化学分析试题.doc

目 录第一章 化学分析技能试题部分2第一节 酸碱滴定部分2第二节 氧化还原部分3第三节 配位滴定5第四节 质量分析7第二章 仪器分析技能8第一节 气相色谱法8第二节 分光光度法13第三节 原子吸收光度法14第四节 电化学分析法17第三章 综合分析操作问答20第一章 化学分析技能答案部分第一节 酸碱滴定部分1、用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠溶液得其值溯源是什么？答：NaOH-HclNa2CO3,其量值溯源最终是标准物质碳酸钠。2、50毫升滴定管的分度值是多少？能读至多少？答：50毫升的滴定管的分度值是0.10毫升，可以估读到0.02毫升。3、滴定管按照用途可分为几种？应用中应该注意什么？答：按照其用途可以分成酸式和碱式滴定管两类。酸式滴定管用于盛装酸性、氧化性、和中性标准溶液，但是不能盛装碱性溶液。碱性滴定管用于盛装碱性溶液和非氧化性的标准溶液，不能盛装AgNO3、I2、KMNO4标准溶液，以免氧化试管。4、简述无色和篮线衬背滴定管应该如何读数？答：无色滴定管 无色或浅色溶液读溶液弯月面下实线的最低点；深色溶液读取与液面两侧最高点相平行的刻度。蓝色衬背滴定管 无色或浅色溶液溶液两个弯月面相交于滴定管蓝线的一点；有色溶液读取同无色滴定管。5、标准滴定溶液主要应用于那些测定？答：主要用于测定产品的主要成分以及产品的杂质。6、标准溶液的稳定性如何？答：一般标准滴定溶液，在使用合适的容器、温度（25摄氏度以下）条件、避光、密闭保存，可以稳定两个月。稳定性差的标准溶液，如硫酸亚铁铵，使用时应与样品测定同时测定其浓度，易挥发的有机溶剂标准滴定溶剂受温度影响大，也应在样品测定的同时标定其浓度。7、简述酸碱滴定中CO2的来源和影响。答：二氧化碳来源于水中溶解的二氧化碳，标准碱溶液和配制标准溶液的试剂本身吸收了二氧化碳，滴定过程中溶液吸收空气中的二氧化碳。终点时溶液的PH值越低，二氧化碳的影响也就越小。一般的，终点时溶液的PH值约小于5，则二氧化碳的影响可以忽略不计，8、制备氢氧化钠标准滴定溶液得时候为什么要先配制其浓溶液？答：由于氢氧化钠吸收空气中二氧化碳，因而含有一定量的碳酸钠杂质，先配成氢氧化钠浓溶液，并静置一定的时间，由于碳酸钠在此溶液中的溶解小，会析出到下层。取其上乘清液，用煮沸除去二氧化碳的水稀释配制成氢氧化钠标准溶液。9、标定氢氧化钾乙醇溶液得浓度（CKOH=0.1mol/L）时候应该注意什么？答：氢氧化钾乙醇溶液的溶剂乙醇易挥发，所以在使用的同时标定其浓度，因溶剂为乙醇，所以酚酞为指示剂的终点变化不如水溶液明显。10、计算0.01 mol/L HCL滴定0.01 mol/L NaOH的滴定突跃范围，选择合适的指示剂。答：滴定突跃范围是等量点前后滴定剂1滴之差引起的PH值变化范围。甲基红的变色范围是4.46.2，酚酞是8.010.011、用邻苯二甲酸氢甲滴定氢氧化钠时，用什么指示剂？为什么？答：用酚酞。因为氢氧化钠与邻苯二甲酸氢甲生成产物为弱碱弱酸盐邻苯二甲酸氢纳钾，产物的溶液成碱性，滴定的突跃范围在碱性范围，所以选择用酚酞做指示剂。12、标定盐酸标准溶液得基准物碳酸钠应在多少度的时候灼烧到恒重？临近终点时为什么要煮沸2分钟？滴定终点的颜色变化如何？答：在270300摄氏度灼烧至恒重。煮沸时消除空气中的二氧化碳。滴定终点颜色由绿色变成暗红色。第二节 氧化还原滴定1、氧化还原滴定法中常用的氧化剂和还原剂有那些？答：常用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾、碘、硫酸铈、溴酸钾、硫酸钾等；还原剂有硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、草酸、三氧化钛等。2、氧化还原滴定中常用的指示剂有几类？答：氧化还原指示剂；专用指示剂；自身指示剂三类。3、用草酸标定高锰酸钾的时候应注意些什么?答：应该使用棕色滴定管，滴加第一滴滴定剂要慢，待棕色消失后，再开始滴定，并适当的加快速度，但是不能太快。4、碘量法测定铜为什么在临近终点时加入NH4SCN答：主要使生成的CuI转化成溶解度较小的CuSCN沉淀，使反应更加完全，减小误差。5、用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时使用间接碘量法，能否用铬酸钾直接滴定硫代硫酸钠？为什么？答:不能。因为重铬酸钾采用酸性介质，而硫代硫酸钠在酸性介质下分解。6、为什么有时淀粉和碘生成得颜色不是纯蓝，而是偏紫色？答：一是淀粉的纯度不够；另一种可能时测试溶液酸度较强。7、重铬酸钾法测定化学耗氧量时，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定反应剩余的重铬酸钾，解释指示剂由本身到滴定终点颜色变化情况和原因。答：试亚铁灵为邻菲洛林与硫酸亚铁混合形成的红色配位化合物，因而本身成红色；加到剩余重铬酸钾的反应液中，指示剂中的二价铁离子被氧化成三价铁离子，红色消失；因重铬酸钾存在量比较大，所以溶液成黄色；随着硫酸亚铁铵的加入，逐渐生成绿色的三价铬离子和黄色的三价铁离子，溶液的过度颜色出现蓝绿色，重点过量的硫酸亚铁铵中的二甲铁离子再次与邻菲洛林配位形成红色配位化合物而使终点成红色。8、直接碘量法得指示剂是什么？滴定条件是什么？为什么用茶色酸管？终点颜色变化如何？答：直接碘量法采用淀粉为指示剂，滴定条件时在中性或弱酸性介质红进行。因为碘见光分解以及碘可以氧化胶皮管，所以要用茶色酸管。终点颜色由无色淡黄色转变成蓝色。9、用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，滴定前要加入水150mL，为什么？答：重铬酸钾标定硫代硫酸钠时，第一步是重铬酸钾在较强酸性介质中与过量的碘化钾反应，第二步是在弱酸性介质中用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质。第二步的弱酸性介质环境，需要加水稀释，以降低溶液的酸度。10、如何配制硫代硫酸钠标准溶液？答：称取适量的硫代硫酸钠固体，溶于煮沸过的蒸馏水中除去二氧化碳和细菌，加少量的碳酸钠来抑制细菌的生长，在棕色瓶子中静置一周后再进行标定。11、碘量法滴定，介质条件对淀粉指示剂的颜色变化有什么影响？答：淀粉指示剂在弱酸性溶液中灵敏度最高，成蓝色。PH9时，碘单质变成IO-而不显示颜色。若有醇类存在，显色灵敏度会降低，在50乙醇中，则不显示颜色，溶液中大量电解质与淀粉结合，或溶液温度升高等均会使指示剂的灵敏度下降。12、滴定碘法为什么要放置？放置时间有什么影响？如何放置？答：碘化钾与待测氧化钨反应速度慢，为了让反应完全，加入碘化钾后，应放置一段时间，但是放置时间一般不超过5分钟，时间过长，过量的碘化钾会被空气氧化成碘单质。放置时使用碘量瓶，避光，置于暗处，瓶口要加盖和水封。13、使用高锰酸钾法时的注意事项？答：（1）使用硫酸，避免用盐酸或者硝酸，因为氯离子有还原性，能与高锰酸钾作用，硝酸有氧化性，它可能氧化某些被滴定的物质； （2）控制好滴定溶液的温度、酸度和滴定速度； （3）在不同介质中，高锰酸钾氧化能力不同，基本单元不同第三节 配位滴定1、金属离子与EDTA生成配位化合物得稳定性如何?答：碱金属最差，不能被滴定测定；碱土金属稳定性不强，在弱碱性环境下可以滴定；三价、四价金属配位化合物稳定性高，可以在弱酸，甚至较强酸度下被配位滴定。2、PH=10的氨氯化氨缓冲溶液，有那两种配制方法？有什么不同？答：加入三乙醇胺，使之与铁离子，铝离子在PH24间形成氢氧化物 沉淀。因此必须在酸性溶液中加入三乙醇胺，然后再调节PH到10测定钙离子，镁离子含量。3、在测定水中钙、镁离子含量时，存在铁、铝等离子应该如何消除？答：EDTA与金属离子的反应较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其在接近终点的时候，更因该缓慢的滴定，并充分摇动。滴定最好在3040摄氏度进行，如果温度太低，应将溶液略微加热。4、用EDTA滴定金属离子的时候应注意什么？答：1、54.0g氯化氨，溶于水中，加350ml氨水，加水到1L；2、26.7g氯化氨，溶于水中，加36ml氨水，加水到1L。这两种缓冲溶液氨水的浓度相差10倍，缓冲量1好于2，但是2中氨水浓度低，适用于氨水对测定环境有影响的测定，如何用EDTA测定铜离子，使用2可以减少氨水和铜离子形成配位化合物的干扰。答：常用0.02mol/L的EDTA标准溶液。称取EDTA 7.5g，溶于约300ml温水中，冷却，用水稀释到1L，（必要时过滤），摇匀。标定EDTA的基准物质是ZnO。5、EDTA标准溶液应如何配制？常用于标定的基准物质是什么？答：应储存于聚乙稀类容器中。存于玻璃容器中，EDTA将不同程度的溶解暴力中的钙离子，使EDTA浓度缓慢的降低。6、如何消除标定与测定之间的系统误差？答：标定的条件尽可能的和测定条件相同，以免引起系统误差，如果能用被测元素的纯金属或化合物做基准物，系统误差基本可以消除。7、配位滴定时常用NH4F不用NaF来掩蔽AL3+，为什么?答：因为加入NH4F对溶液的PH影响不大。8、铬黑T指示剂为什么不能长时间保存？答：因为铬黑T水溶液发生聚合反应，聚合后不能与金属离子显色，在碱性溶液中空气中的氧等可将铬黑T氧化褪色。9、如何选择指示剂？答：1、根据经验或资料介绍中来选择指示剂。2、对于没有资料参考的测定，首先试验指示剂的终点颜色变化是否敏锐，然后检查滴定结果是否准确，由此确定该指示剂是否符合要求。10、间接滴定法如何应用？答：某些金属的阳离子和阴离子，由于不能与配位剂反应，采用间接的方法可以滴定测定，例如硫酸盐，可以加入过量的氯化钡（已知量）溶液，生成硫酸钡沉淀，过滤，用配位滴定法测定滤液中剩余的氯化钡，从而计算硫酸根含量。第四节 重量分析1、质量分析中，恒重的要求是什么？答：不同的标准规定不同，但是一般规定为恒重即为了两次秤量操作结果之差不大于0.0002g，取最后一次测量值为测定结果。2、用沉淀剂四苯硼钠测定钾时，若沉淀剂本身存在水不溶物，会对钾的测定结果有什么影响？答：偏高。3、简述用质量分析法测定试样灰份的方法要点。答：用质量分析法测定试样灰灰份是将一定量的试样经蒸发或炭化，并在一定温度下灼烧至恒重，秤量试样剩余的灰的质量来计算样品中灰份的含量。4、通常在质量分析中要求被测组分在溶液中的残留量是多少？答：残留量在0.0001g以内；沉淀的溶解度越大，误差越大。5、如何检查沉淀是否完全？答：将溶液放置待沉淀沉降后，再用滴管沿烧杯壁加入12D沉淀剂，如果上层清液还有混浊现象，表示沉淀没有进行完全，需要再次滴加沉淀剂，直到滴加处不再出现混浊。6、过滤时应该如何选择滤纸和玻璃滤锅？答：滤液呈强酸性，强碱性或有氧化性时，不能用滤纸，以为滤纸会被腐蚀；沉淀只需烘干时，用玻璃滤锅，因为烘干时候，滤纸的质量发生变化。高温灼烧时，若滤纸灰可能还原被灼烧的沉淀时，不可以使用滤纸。7、沉淀过滤时的注意事项是什么？答：1、过滤前不要将沉淀搅起，要先过滤上层清液。2、倾倒滤液应该在滤纸边缘以下5mm处，以免滤液因毛细作用溢出滤纸。3、然后现在烧杯内洗涤沉淀46次，放置，倾倒出上层清液。4、转移沉淀并且在漏兜上再洗涤沉淀，洗涤时要遵循少量多次的原则。8、沉淀烘干和灼烧的作用是什么？答：烘干的目的是除去水分和易挥发物，灼烧时烧去滤纸，去除洗涤剂，转化成合适的秤量形式。9、简述硅的质量分析方法？答：测定硅的质量分析方法采用的是气化法，即在样品中加入氢氟酸，在加热的条件下，使之与硅反应生成氟化硅气体逸出，然后根据试样质量的减少量来确定硅的含量。10、质量分析方法的优缺点是什么？答：优点：直接用天平秤量获得分析结果，不需要与标样或标准物质进行比较，准确度较高。缺点：繁琐，时间长。11、质量分析的称样量称取不当存在什么问题？答：秤量样太多，沉淀量太大，过滤洗涤困难，费时间长，称样量太少造成误差较大，降低分析结果准确度。12、在采用质量分析的沉淀法时，应注意什么？答：根据沉淀的类型和性质的不同采用不同的沉淀条件。如加入试剂的浓度、次序、速度和用量，以及沉淀时的温度，浓度和沉淀放置的时间等，都需要按照要求进行操作，否则会引起操作困难，导致引起较大的误差。13、某一样品在800摄氏度灼烧，未失重，反而增重，可能是什么原因？答：样品中含有单质，如镍催化剂中活性组分是单质镍，高温灼烧的时候与空气中氧气反应生成氢氧化镍而增重。14、简述铁离子的质量分析法，沉淀形式和称量形式分别是什么？答：取试液，加热煮沸，加沉淀剂氨水，滤纸过滤，1硝酸铵倾注法洗涤，10001200摄氏度灼烧。沉淀形式为Fe（OH）3，秤量形式是三氧化二铁。第二章 仪器分析试题答案部分第一节 气相色谱法1、色谱分析中进样量过多或过少有什么影响？一般情况下气体和液体进样量各是多少？答：进样过多，会使柱子的负荷过重，表现为色谱峰明显的变宽，出峰不对称，柱效率低，影响分离效果和定量准确性；进样量过少，会导致微量组分检测不出来。气体进样体积一般是0.15ml，液体进样一般0.10.2微升。2、如何使用微量注射器？答：1、吸取样品应检查注射器是否清洁（是否抽动方便），针芯是否对准刻度。2、吸入待测样品置换注射器35次，将冲洗样排入废液瓶中。3、吸取样品时，因该慢吸快排，避免吸入气泡。4、吸取样品后，应将针尖倾斜向上，并轻轻弹击注射管壁，排除残余气泡。5、对刻度时，不可用手接触样品壁，用滤纸擦去针尖外样品。6、进样时，要一次性准确将针尖插入气化室，迅速推入样品，立即拔出注射器，做到瞬间进样。3、简述气相色谱法的分离和测定过程。答：样品在气化室被气化后，随载气进入色谱柱，利用样品中各组分与固定相进行气固或气液两相间的吸附或溶解，脱附或解吸等物理化学性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后各组分随载气先后流出色谱柱，进入检测器，由记录仪绘制成相应的色谱图。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量分析依据。4、什么是气化室，对气化室的要求是什么？答：气化室时样品的进样系统，是将被测组分瞬间汽化处，对气化室的要求如下：1、温度要高于被测组分的费点。2、汽化器的体积要小，以减少死体积，因为体积大容易造成试样的扩散，反吹，结果造成色谱峰的变宽，峰型不对称。5、什么叫最小检出量？它的作用是什么？答：最小检出量是在一定操作条件下，仪器对待测样品特定组分最低检出能力的界定。最小检出量的大小，与检测器的灵敏度有关，也与操作条件有关。在分析微量杂质组分时，应测出在试验条件下对该组分的最小检出量，并确认其最小检出量小于受控指标，此方法可用于定量。在进行检测时，若微量组分检测不出，分析结果应报作小于最小检出量的数值为宜。6、采用毛细管色谱柱为什么要分流进样？什么叫分流比？一般采用的分流比是多少?答：由于毛细管的柱负荷小，需要样品量很少，直接进样比较困难，于是采用分流进样。在使用带分流的毛细管柱进行分析时，柱流量、分流量的和与柱流量的比叫做分流比。分流比根据实际工作的需要，一般是100：1。7、气相色谱法常用的载气是什么？对其纯度有什么要求？答：常用的载气有氮气、氢气、氦气等。载气的纯度一般要求不得低于99.5。8、为了使测定准确，产品标准气相色谱法测定条件中哪些条件可以适当变动？答：载气流量或流速；柱温；汽化室温度；检测器温度；进样量；在保证分离和检测灵敏度的情况下，也可以更换固定相。9、氢火焰检测器温度应该如何控制？为什么？答：氢火焰检测器温度应控制在110摄氏度以上，常用温度是150200摄氏度。否则氢火焰燃烧生成水蒸汽会冷凝在离子池内，造成绝缘不好，基线不稳。10、进样速度慢，对峰型有什么影响？答：进样时间太长，试样原始宽度将会变大，色谱峰半峰宽也随之变宽，甚至变形。进样时间应该控制在1s以内。11、用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留时间和纯甲苯的保留时间相同，则该样品是否是甲苯？为什么？应如何确定？答：不一定。因为其他组分的保留时间可能与甲苯的保留时间重合，用另外一个极性相反的色谱柱进行定性，若保留时间仍然相同，则可以认定为同一组分，如果不同则相反。12、简述色谱柱的日常维护。答：1、新制备或新安装的色谱柱使用前必须进行老化。2、新购买的色谱柱使用前必须检查柱效是否合格。3、分析测试时，在满足分离和分析时间的前提下，尽可能的使用低柱温。4、色谱柱使用一段时间以后，应适当提高柱温烘烤，以除去柱中残留的样品的成分。5、色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上拆卸下来，在柱的两端套上不锈钢螺帽或硅胶帽堵上。6、每次关机时，应先把柱温降低到50摄氏度以下，然后在关电源和载气。13、简述氢火焰检测器的日常维护应注意那些方面？答：1、尽量的采用高纯度气源，空气必须经过5A分子筛充分净化；2、在最佳的氮气/氢气比以及最佳的空气流速下使用；3、色谱柱必须进行严格的老化处理；4、离子室要注意外界的干扰，保证它处于屏蔽、干燥、清洁的环境中。5、长期使用会使喷嘴堵塞，应该经常的对喷嘴进行清洗。14、色谱柱的老化的目的及方法？答：1、色谱柱老化的目的： 老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直；另一方面是 促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。2、方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出口直接通大气，以免柱中溢处的挥发物污染检测器，开启载气，在稍高于柱温下，用较低的流速通入载气一段时间（根据载体和固定相的不同，272小时不等）然后将色谱柱的出口接到检测器上，开启记录仪，再次老化，待基线平直、稳定、无干扰峰的时候，老化结束。15、用毛细管柱时，为什么用辅助气？答：使用毛细管柱时，载气的流量很小（13ml/min）加入辅助气使柱流出物快速的流入检测器，防止死体积过大，流速太小从而使分流的组分再次混合。16、氢火焰检测器不着火如何处理？答：点火前，先打开氢气阀，再打开空气阀，稍停片刻，按动点火按钮。点不着火，可以加大氢气量或减少空气流量，待点火后，再缓慢的减少氢气的流量或增加空气的流量，回到正常数值。点火应听到爆鸣声，否则有可能信号没有传输到检测器。17、色谱分析中，用已经编好程序的外标法测定一个未知样品，没有直接打印出分析结果，是什么原因？答：试样组分的保留时间与标样组分的保留时间不匹配。18、色谱法中，样品的保留时间是7.898min，时间窗设为5，则在试样的保留时间在什么范围的峰被认为是该样品？答：7.89850.3949 。所以在7.5038.293min的范围内出的峰都认作为辛醇。19、用惠普5890气相色谱仪分析某一个样品，采用程序升温，初温80摄氏度，终温180摄氏度，不进样运行初温和终温时的信号值分别时48.8和56.7，进样运行终温时信号值为212，随后程序自动停止，降温到80摄氏度，信号值也回到48.8。操作人员又接着注入下一个样品此现象说明什么？这样操作有什么后果？如何处理？答：终温时信号较大，表明正在出峰，有未知组分流出色谱柱，信号值没有回到基线值（56.7）说明色谱柱内仍有组分残留。多次进样残留的组分或者缓慢流出或者不能完全流出，积聚的后果就是降低柱效，影响测定。将终温提高或者将终温的保留时间延长，或定期提高柱温烘烤色谱柱，从而将残留组分赶出。20、在气相色谱中，为了测定下列组分，最好选用那种检测器？a：含氯农药残留量的测定 b：酒中水的含量 c：酒中微量的硫化物 d：苯和二甲苯的异构体答：1、磷氮检测器（NPD）2、热导检测器（TCD）3、氢火焰检测器（FID）4、火焰光度检测器（FPD）21、鬼峰产生的原因是什么？如何消除？答：系统污染是大多数鬼峰产生的原因，污染物有可能存在于注射器或样品本身中，随样品一同进入色谱柱，当上次分析结束后，这些化合物残留在柱内，在随后的分析中被洗脱，峰型经常变的很宽，有时鬼峰时来自于多次进样的交叠，以驼型峰的形式被洗脱出来，外观上经常表现为基线的飘移。提高终温或终温保持时间时减小或消除鬼峰问题的一个办法。另外，在每次运行或几次运行后短时间的提高温度进行烘烤以除去高保留的化合物也是有效的办法。22、基线噪音过大产生的原因是什么？答：1、注射器污染；2、色谱柱污染；3、检测器污染；4、气源污染或质量差；5、柱子插入检测器太深；6、检测器气体流速不合适；7、使用ECD或TCD检测器时漏等原因。23、基线不稳或波动的原因是什么？答：1、注射器污染；2、色谱柱污染；3、检测器没有达到平衡；4、色谱柱老化不彻底；5、在程序升温的过程中改变载气的流速。24、产生峰拖尾的原因有哪些？答：1、色谱柱污染；2、柱子有活性；3、溶剂与固定相极性不匹配；4、分流比太低；5、某些活性物质总是拖尾；6、死体积也可造成拖尾，柱子在进样口和检测器安装的长度不当。25、分叉峰的产生原因和解决办法？答：1、进样技术欠佳（包括注射器本身的问题）；2、混合的样品溶剂；3、柱子安装不当；4、样品在进样口有降解。26、保留时间变化的原因是什么？答：1、载气流速的变化；2、柱温变化；3、柱子尺寸变化；4、混合物浓度改变很大；5、进样口漏；6、气体管路堵塞。27、用GC分析1，3丙二醇时，重现性不好，什么原因？答：1，3丙二醇为极性化合物，在色谱柱上易产生吸附而导致重现性差，尤其在极性柱上。第二节 分光光度法1. 吸收池如何正确使用？答：1、测量时用匹配的吸收池；2、保持吸收池的干净，不能沾有指纹、油腻或其他沉积物。拿吸收池时只能拿毛玻璃面，不能拿透光面，擦拭时必须用擦镜头纸擦透光面，不能用滤纸擦；3、吸收池一般先用自来水清洗，再用蒸馏水清洗；如果吸收池被有机物污染，可以用（1+2）盐酸乙醇溶液浸泡后再用水冲洗；不能用碱性或氧化性的溶液清洗，更不能用毛刷刷；4、吸收池外壁的水和溶液，也可先用吸水纸吸干，再用镜头纸或绸布擦拭；吸收池不能放置于烘箱内、电炉或火焰上加热或烘干；5、测试容易挥发的样品时，应加盖；6、不能用吸收池长期盛放能腐蚀玻璃物质的溶液。2. 如何校准和匹配吸收池？答：在干净的吸收池中注入测定的溶液，选择测定所用的波长，以其中一个吸收池为参比，测定其他吸收池的吸光度。若吸光度为零，则为匹配吸收池，若吸光度不为零，以吸光度小的吸收池做参比，测定其它吸收池的吸光度，并求出修正值，测定样品时，将待测溶液注入校准过的吸收池中，将测得的吸光度减去该吸收池的校正值，就时测定的真实值。3. 将苯酚和水按一定的比例配成溶液，测定特定波长此溶液的吸光度，溶液的吸光度大小说明什么问题？答：溶液的吸光度越小，说明苯酚的溶解性越好。1. 根据下面的过程指出工业甲醇中羰基化合物测定中影响显色反应的因素有哪些？ 用移液管取1.00毫升甲醇试样置于25毫升比色管中，加入1毫升0.6g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，盖上瓶盖，放入50摄氏度恒温水浴中，30分钟后取出，冷却至室温，再加入5毫升 100g/L氢氧化钾溶液，混匀，放置15分钟后，在430nm波长处测定吸光度。答：显色剂的用量：1ml 0.6g/L2,4-二硝基苯肼；显色温度：50摄氏度；显色时间和稳定时间：30min，15min；溶液酸度：5ml 100g/L氢氧化钠。4. 简述邻菲洛林测定铁的原理，如何将固体样品中的铁转化成Fe2+?答：原理在醋酸盐缓冲溶液中(PH=4.5),铁离子和邻菲洛林生成红色配位化合物，最大的吸收波长是510nm，取适量固体有机物样品，在高温炉中灰化灼烧，有机物转变成二氧化碳和水，铁氧化成氧化铁留在灰份中，灰份用盐酸溶解后，再用盐酸羟胺或抗坏血酸把三价铁离子还原成二价。5. 比浊分析法测定是散射光，它能用分光光度法测定吗？答：比浊分析法溶液中悬浮小颗粒对入射光反射，由于颗粒的表面方向不一样，所以反射光的方向也不一样，这样的光成为散射光，在一定的颗粒浓度范围内，散射光与颗粒的浓度成正比。当然对颗粒的大小有要求，要求待测试样的颗粒大小和标准物的颗粒大小一致。6. 如何确定某有色溶液的最大吸收波长？答：测定不同波长下的吸光度，对应最大吸光度的波长就是最大吸收波长。第三节 原子吸收光谱法1. 简述火焰原子吸收法仪器的操作步骤.答：1、接通电源，设定参数，将检测器调整到工作状态；2、打开光源，给定灯电流；3、调整分光器，选择波长、狭缝；4、打开气体阀门，调节流量，点燃火焰；5、吸入溶剂，调节零点和100吸收值；6、吸入试样溶液，读取吸光度值或记录吸收谱线；7、关闭气源，电源。2. 无机固体样品用原子吸收测定时应如何处理？答：无机固体试样常用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，或者用三酸的混酸，避免用碱液，防止带来大量的盐而造成基体干扰。测定硅中的杂质时，可以用HF分解试样，使基体元素硅生成四氟化硅而挥发掉。3. 用原子吸收法有机固体样品如何处理？答：有机固体样品用干法或湿法（现在电炉上处理，然后在高温炉中灼烧）消化有机物，再将消化后残留物溶解在适当的溶剂中，如果时As、Se、Hg、Sb、Cd、Pb等易挥发的元素，应用湿法灰化。4. 液体样品如何处理？答：无机试样一般可直接进样，浓度过高，用水进行一定的稀释，有机液体样品，可以用相同的有机溶液做空白，如果干扰测定，用硝酸、盐酸、高氯酸溶解后测定。5. 火焰和石墨炉测定时样品处理一般用什么酸？为什么？答：在火焰法中，以稀盐酸或者稀硝酸做介质为佳，因为硫酸有大分子吸收，磷酸会产生化学干扰。在石墨炉法中，采用硝酸为介质，因为一些金属氯化物在灰化阶段易造成挥发损失（Cd,Zn等），或产生基体干扰（氯化钠，氯化钙，氯化镁等）6. 原子吸收法中测定铅时波长应选用283nm，但是操作者错误的使用了287nm，则会发生什么情况？为什么？答：没有吸收（没有信号），被测元素只吸收特定波长的光。7. 火焰原子化法中，火焰温度如何控制？答：只要求火焰的温度能将待测元素离解成基态原子即可，如果温度过高，则激发态的原子过多，电离度增大，基态原子数目减少，所以在保证能将待测元素离解成基态原子的前提下，尽可能的使用低温火焰。8. 原子吸收用稀标准溶液为什么不能存放？答：由于容器表面吸附等原因，浓度小于1微克/毫升的溶液不稳定，不能作为储备溶液，使用时间不要超过12天，吸附损失的速度取决于溶液的酸度和容器的材质。9. 简述金属水溶液在火焰中的行为？答：金属盐的水溶液喷入火焰脱水形成固体微粒，再蒸发气化成分子气体，进一步热解成原子状态，生成气态金属原子。气态金属原子吸收一定波长的光能生成激发态原子。10. 简述工业硫酸中杂质铅的测定.答：先把试样在砂浴上蒸干，冷却后加入硝酸，加水至一定体积，加热至残渣溶解，蒸干，加硝酸和水到一定体积。同时按照标准规定制备铅标准溶液。用原子吸收分光光度计在283.3nm处，用空气乙炔火焰，测定吸光度，用标准曲线法计算测定结果。11. 如何选择灯电流?答：一般的，灯的电流值越小，测定的灵敏度就越高，灯的寿命也就越长，但是光线不足，稳定性差。增大电流可以提高共振线的发射强度，提高信噪比，改善低含量的元素的检出限；但是灯的电流过大，会使谱线变宽，灵敏度下降，灯的寿命缩短，选择灯的电流的原则是，在光线足够的情况下，尽量选用低电流。12. 什么是富燃火焰？用于何种元素的测定？答：乙炔和空气的流量比是（1.21.4）：4为富燃火焰，具有较强的还原气氛，适用于易形成氧化物的钙、钡、铬、钼等元素测定。13. 火焰原子吸收法与石墨炉吸收法有什么区别？答：通带宽度是指出射狭缝所包含的波长范围，通带（nm）狭缝宽度（mm）倒线色散（nm/mm），选择通带是以能将共振线与临近的非吸收线分开，保证只让分析线通过出口狭缝，不让非吸收线通过。14. 什么是通带宽度？作用是什么？答：对于谱线简单的元素，例如碱金属和碱土金属可以用较宽的通带，这样可以减少灯电流和光电倍增管的负高压，增强测定的稳定性。对于谱线比较复杂元素如铁、钴、镍等使用较窄的通带，来保证测试的灵敏度和线性范围，选择光谱通带，实际上就是选择狭缝长度。增大光电倍增管的负高压可以让测量信号增加，但是噪音同时也增大，考虑信噪比适当的增大负高压，但是不要超过500V。15. 如何选择光谱通带和负高压？答：原子吸收法测定选择仪器的条件包括波长、灯电流、负高压、光谱通带、观测高度、助燃气流量、燃气流量。16. 简述原子吸收法测定仪器条件的选择。答：当测定溶液含有主体的质量分数超过1的时候，会引起溶液的物理性质，如：表面张力，黏度等发生变化，这些变化使的喷雾的效率和喷雾速率有变化，结果使其吸光度比无主体的时候下降，这就是基体干扰。采用标准加入法或按照样品相同基体配制方法配制标准样品，可消除基体干扰。17. 什么是基本干扰，如何消除？答：灯源电流：在光强足够的前提下，选用小的灯电流；干燥温度和时间：除去溶液，温度设在溶剂的沸点左右；灰化温度和时间：分解有机物或使基体中的盐挥发；原子化温度和时间：原子化的最低温度；清除：比原子化温度更高的温度以消除残留。18. 在石墨炉原子吸收光谱法中氩气和和氮气的作用是什么？为什么最好选用氩气？答：为了防止大气氧化石墨管，需要通过氮气或氩气来保护。但是在高温时氮气与石墨管中的碳生成有毒的氰化物，并且测定钛、钡、钼的时候易生成氮化物而使吸收值降低，所以最好用氩气作为保护气。第四节 电化学分法1. 使用酸度计为什么要进行温度校正？答：用温度计测定PH值是根据能斯特方程，即电极电位与溶液中的PH成线性关系，但是温度影响直线的斜率，也影响测定的准确性，因此必须进行温度校正。2. 测定PH值的时候注意的事项。答：1、测定PH值的时候要进行温度补偿，测定样品时的温度最好与仪器校准时的温度一样；2、最好用和待测溶液PH接近的标准缓冲溶液校准仪器，测定的时候再用另一种PH值相差约3的标准缓冲溶液核对一次，两次测定误差不应该超过0.1；3、注意玻璃电极的测定范围，普通玻璃电极只适用于PH=110的溶液；4、测定离子强度较大的样品的时候，应使用同样离子强度的标准缓冲溶液进行校正，以减少误差；5、测定溶液PH的时候最好用聚乙稀或聚四氟乙烯烧杯。3. 如何测定弱缓冲液的PH值？答：对于弱缓冲溶液，如水的PH测定，先用邻苯二甲酸氢甲标准缓冲溶液校准仪器，后测定样品溶液，并重取样品溶液进行测定，直到样品PH在一分钟内的变化不超过0.05为止，然后再用硼砂标准缓冲溶液溶液校正仪器，再如上法测定；两次PH数值读数不超过0.1，取两次测量的平均数值作为其PH值。4. 同时测定酸性和碱性样品时应该按照什么顺序进行测定？答：在测量顺序上先测酸性溶液，再测碱性溶液。5. 配制PH标准缓冲溶液应注意什么?可保存多长时间？答：配制PH标准溶液的水，应该时新煮沸过的冷蒸馏水，其PH应为5.57.0，标准缓冲溶液一般可以保存23个月，若发现有混浊，沉淀或发霉的时候应该停止使用。6. 玻璃电极和饱和甘汞电极应用的注意事项。答：1、新的玻璃电极或长期不用的电极，使用前必须浸泡在蒸馏水中24小时以上，以使其表面形成稳定的水化层；2、玻璃电极的膜很薄，使用的时候要注意；3、玻璃电极的表面应该保持清洁，如果被玷污，可以用稀盐酸或乙醇清洗，然后浸泡在蒸馏水中；4、玻璃电极不能接触能够腐蚀玻璃的溶液如F-、浓硫酸等，也不能长期浸泡在碱性溶液中；5、甘汞电极在使用的时候，加液口和液底部的橡皮帽应该打开，以保证液位差，不用的时候罩好；6、电极内的氯化钾溶液应保持足够的高度和浓度，必要的时候及时的添加，不能有气泡，否则读数不准。7. 用PH计测量PH值时，发现以标准缓冲溶液定位时，只要测量电池接入电路，指针就偏向一侧，且抖动不停，不能完成定位操作，这是什么原因造成的？答：甘汞电极盐桥中的气泡。8. 检查饱和甘汞电极下端陶瓷毛细管是否通畅的方法是什么？答：滤纸润湿表明没有堵塞。9. c(HCl)=0.1mol/L, 分别用水和乙醇稀释10倍，这两个溶液的PH值是否相等？答：不等。10. 简述电位法测定辛醇中羰基化合物含量的测定原理以及指示终点方法。答：试样中的羟基化合物与盐酸羟胺反应生成肟，同时释放出等物质量的盐酸，释放出的盐酸用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。以玻璃电极为指示剂，甘汞电极为参比电极，测定滴定过程中溶液的PH变化，绘制出滴定体积和PH的变化曲线，曲线的拐点就是滴定终点。11. 简述电位法测定氯离子的方法，氯离子的检测限时多少？如何氯离子在试样中含量过低应该如何滴定？答：用氯离子选择电极（AgClAg2S）为指示电极，用甘汞电极为参比电极，在硫酸介质中用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，氯离子的检测限为0.0003。消耗硝酸银标准溶液小于1ml时，用标准加入法滴定。12. 卡尔费休法测定水的最佳的PH时多少？为什么？答：卡尔费休测定水的时候，PH较高时会发生副反应而消耗碘，在强酸环境下，KF反应的反应常数会下降，滴定的过程变的缓慢，因此最佳的PH值是57。13. 对于不溶于甲醇的样品，如何用卡尔费休法测定其中的水含量？答：对于烃类样品，常常需要加入长链的醇或氯仿增加其溶解度；蛋白质，无机盐类，加入甲酰胺能增加其溶解度；或者滴定前把样品加入到甲醇里，把水分萃取出来后，然后再进行滴定。14. 如何测定高黏度样品中的水分含量？答：将样品加热，降低黏度，注射器也加热。或者用适当的溶剂进行稀释，但是必须测定溶剂的含水量，扣除溶剂的空白。15. 请判断下列说法对否。a：测量水分时，最好秤量注射器或秤量容器前后的质量。 b:卡尔费休法不仅可以测定液体也可以测定固体和气体的含水量。c:容量法的试剂不稳定，必须经常用纯水标定。d：库仑法的卡尔费休试剂测水是绝对测定，不需要标定。答：四种说法都正确。16 .对于酸性或碱性样品，用卡尔费休法测量水分之前用什么物质中和？答：碱性样品溶液在滴定前应加入足够量的水杨酸或苯甲酸进行中和；对于强酸性或中等强度的酸性样品，可以用砒啶或咪唑中和。17. 卡尔费休法中的砒啶可以用什么来代替？答：无水乙酸钠、咪唑、二乙醇胺。18.工业丙酮中的水分，按照国标规定是用GC进行测定，为什么不用卡尔费休法？可否用卡尔费休法?答：因为常用卡尔费休试剂中的甲醇与丙酮反应生成缩酮和水，会干扰测定。19刚制备好的去离子水的电导率时0.9s/cm,放置一夜后发现电导率变成1.1s/cm，为什么？答：去离子水在放置过程中，空气中的二氧化碳和其他可溶性气体、器皿中的杂质都有可能进入其中，从而使电导率发生变化。20. 电导率如何随温度进行变化？测定电导率的标准温度时多少？答：温度每升高一度，电导率约增加2，通常规定测定电导率的温度时25摄氏度第三章 综合分析操作问答1、天平的维护和保养。答：(1)天平室内温度最好保持2025,避免阳光晒射.天平室相对湿度应保持在6575%.(2)保持天平室和天平的清洁、天平内撒落药品,应立即清理干净,以免腐蚀天平.放置的干燥剂并定期更换.(3)天平的按装和放置应按照说明书要求,不得随意挪动.(4)发生故障应及时请专业维修人员进行修理.(5)天平应定期进行检定.2、取甲醇样品时,需戴哪些劳防用品? 答：取样时应佩带防毒面罩、防护镜、穿防静电工作服、戴橡胶手套.3、甲醇中毒急救措施. 答：(1)皮肤接触:脱去污染的衣着,就近寻找水源,用清水彻底冲洗皮肤.(2)眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,立即就医.(3)吸入:迅速脱离现场到空气新鲜处,保持呼吸畅通.如呼吸困难,输氧.如呼吸停止,立即进行人工呼吸.就医.(4)食入:饮足量的温水、催吐、用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃.就医.4、一氧化碳中毒危险性 答：健康危险:一氧化碳在血中与血红蛋白结合易造成组织缺氧.急性中毒：(1)清度患者出现头疼、头晕、耳鸣、心悸、恶心、呕吐、无力. (2)重度患者出现深度昏迷、瞳孔缩小、频繁抽搐、大小便失禁、休克等.5、一氧化碳急救措施 答：迅速脱离现场到空气新鲜处,保持呼吸畅通.如呼吸困难、给输氧.呼吸、心跳停止时,立即进行人工呼吸和胸外心脏按压术.就医6、天平使用规则 答：(1) 首先检查天平是否处于水平状态,若不水平进行调整.(2)观察天平盘上是否清洁,若有灰尘则应用软毛刷刷净.(3)检查横梁、吊耳、称盘安放是否正确,砝码是否安放合适.(4) 开启或关闭天平时,应缓慢均匀,以防止过快使刀刃损坏及晃动过剧造成 计量误差.(5) 被称物的重量不得超过天平的最大负荷,被称物应放在称盘中央.(6) 被称物应放在干燥清洁的器皿中称量,挥发性、腐蚀性物体必须放在密闭的容器中称量.过热或过冷的物体应先在天平室内置放到同室温一致时才能称量.(7) 开门,取放物体和增减砝码时应将天平关闭,决不能在天平摆动时进行以上动作.(8) 同一实验的物体应在同一台天平上称量.(9) 称量完毕应及时取出被称物品.砝码回零.拔下电源插头.罩上罩子. 7、怎样正确安全使用浓硫酸？ 答：使用浓硫酸时要带眼镜（防止酸溅出烧眼），面部不能正对酸瓶口，应把硫酸慢慢往水里倒，并不断搅拌。分析工考试题汇编一、 填空题1. 实验中误差种类有( 系统误差 ) 、( 随机误差) 和( 过失误差 ) 。2. 气体试样取样前必须用( 被测气体 )多次置换( 取样器 )。3. 减少随机误差的方法是( 增加测定次数 )。4. “物质的量”的单位为（ 摩尔 ），符号为（ mol ）。5. 采样的基本原则是使采得的样品具有充分的( 代表性 )。6. 测定值与( 真值 )之间的差值称为绝对误差，绝对误差在真值中所占的百分数称为( 相对 )误差。7. 气体分析时CO2用( KOH溶液 )作吸收剂，CO用( CuCl2氨性溶液 )作吸收剂。8. 气体分析时O2用( 焦性没食子酸的碱液)作吸收剂，N2用( 差减法 )测得含量。9. 酸碱指示剂本身都是有机(弱酸 )或有机( 弱碱 )。10. 氧化还原滴定法是以( 氧化还原 )反应为基础的滴定分析法。11. 气相色谱法用的流动相是(载气 )，液相色谱法用的流动相是(载液 )。12. 基准物无水NaCO3可用来标定( 盐酸 )标准溶液。13. 我国化学试剂分为( 优级 )纯、( 分析 )纯、( 化学 )纯和实验试剂。14. 沉淀称量法是利用( 沉淀 )反应，使被测组分转化为( 难溶化合物 )从试样中分离出来。15. 滴定分析法按反应类型可分为( 酸碱滴定 )法、(氧化还原滴定) 法、(配位滴定)法和( 沉淀滴定 )法。16. 在气相色谱中从进样到出现峰最大值所需的时间是( 保留时间 )。17. 用来分析的试样必须具有( 代表、均匀 )性和( 均匀 )性。18. 色谱检测器能把色谱柱流出的各组分及其量的变化转化成易于测量的(电信号)。19. 滴定的终点和等当点不一致时，两者之间的差值称为(滴定误差 )。20. 由于蒸馏水不纯引起的系统误差属于( 试剂 )误差，可用( 空白试验 )来校正。二、选择题1. 下列气体中，既有毒性又具有可燃性的是（CO ）。（A）O2 （B）N2 (C)CO (D) CO22. 下列变化中属于化学变化的是（石油裂解 ）。（A）空气液化 （B）石油裂解 (C)石油分馏 (D)矿石粉碎3. 人在容器内工作但不动火时，必须作（氧含量分析和毒物分析）。（A）动火分析 （B）动火分析和氧含量分析 (C)氧含量分析和毒物分析 (D)动火分析和有毒气体分析4. 下列溶液中需要避光保存的是（KI ）。（A）KOH （B）KI (C)KCl (D) KIO35. 在一定条件下，试样的测定值与真实值之间相符合的程度称为分析结果的（准确度）。（A）误差 （B）偏差 (C)准确度 (D)精密度6. 滴定分析中，若怀疑试剂已失效，可通过（对照分析）方法进行验证。（A）仪器校正 （B）对照分析 (C)空白实验 (D)多次测定7. 准确量取溶液2.00mL时，应使用（移液管）。（A）量筒 （B）量杯 (C)移液管 (D)滴定管8. 沾污有AgCl的容器用（11醋酸）洗涤最合适。（A）11盐酸 （B）11硫酸 (C) 11醋酸 (D) 11氨水9. 直接碘量法的指示剂应在（滴定开始）时加入（A）滴定开始 （B）滴定中间 (C)接近终点 (D)任意时间10. 用EDTA测定水中的钙硬度，选用指示剂是（钙指示剂）。（A）铬黑T （B）酸性铬蓝K (C)钙指示剂 (D)紫脲酸铵11. 用0.1mol/L的HCl滴定0.1mol/L的NH4OH时，应选择（甲基红）为指示剂。（A）甲基橙 （B）甲基红 (C)酚酞 (D)百里酚酞12. 分光光度测定中，工作曲线弯曲的原因可能是（溶液浓度太大）。（A）溶液浓度太大 （B）溶液浓度太稀 (C)参比溶液有问题 (D)仪器有故障13. 正确开启气相色谱仪的程序是（先送气后送电）。（A）先送气后送电 （B）先送电后送气 (C)同时送电送气 (D)怎样开都行14. 直接配制标准溶液时，必须使用（基准试剂）。（A）分析试剂 （B）保证试剂 (C)基准试剂 (D)优级试剂15. 有色溶液的摩尔吸光度系数越大，则测定时（灵敏度）越高（A）灵敏度 （B