原子吸收分析参数万能明细表.doc

一 原子吸收光谱分析方法基本条件明细表元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压V测量高度乙炔流 量L/min特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ag/S328.10.4260.650.018 -0.62%HNO3Al/BV309.30.23/2.536538.50.6550.03-0.41%HCl+0.1%KCl+2%磺基水扬酸308.20.233Au/B242.80.4260.650.075 -0.292%HClBa/B553.60.24400121.46.5 -0.342%HNO3553.60.2440076.50.1150.01-0.161%HCl+0.5%KCl +0.25%LaCl3Be/B234.90.2340177.50.0170.03-0.41%HCl+0.25%LaCl3Bi/B223.10.2444050.80.134 -0.242%HNO3222.80.20.26Ca/V422.70.2/0.461.20.171 -0.512%HCl 0.2%氧化锶422.70.22826.55.50.0090.03-0.52%HCl+0.1%KClCd/B228.80.42.536950.650.010 -0.602%HClCo/V240.70.2/5/842050.80.0300 -0.582%HClCr/BV357.90.42/2/236781.550.031-0.712%HCl359.40.4/43430.075425.40.40.093357.90.44.00.05-0.401%HCL+2%NH4 Cl+0.5%邻苯二甲酸氢钾Cu/BV324.80.42/3/527560.650.022 -0.732%HNO3327.40.422850.044Fe/V248.30.2/7/840561.10.0280 -0.712%HCl302.10.20.0.11372.0 0.253320.30K/V766.50.4551.10.012 -0.732%HClMg/BV285.20.41/228061.00.0029 -0.362%HCl 0.1-1%镧或锶Mn/BV279.50.24/3/438561.10.013 -0.882%HCl280.10.243880.038Mo/V313.30.2439746.50.0850.025-0.402%H3PO4+ 0.5 %邻苯二甲酸氢钾379.80.4271.50.68-0.32Na/V589.00.4250.70.006 -0.732%HClNi/V232.00.27/41660.850.025 -0.712%HNO3305.10.24/3740.35341.40.23/43750.13Pb/V283.30.4237351.00.13 -0.322%HNO3261.4 0.40.68Pt/B265.90.4250.655.87 -0.0682%HClSb/V217.60.2551.00.20 -0.314%王水Sn/BV286.30.42/440061.23.3 -0.2710%HCl286.30.425.50.5970.03-0.222%HClSr/S460.70.2275.50.0160.03-0.222%HCL+0.5%LaTi/V364.30.243042.58.00.5840.02-0.301%HCl+0.1%KCl+1%TEAV/V318.50.2439237.51.230.04-0.321%HCl+1%氯化四丁铵Zn/B213.90.4231560.650.007 -0.312%HCl多元素灯Co240.70.284270.8Cr357.90.423651.5Cu324.80.253350.65Fe248.30.284131.1Mn279.50.243801.1Ni341.40.243760.85 二 原子吸收光谱分析样品处理方法1 钢铁1.1 碳钢：称取0.5000g样品置于三角锥形瓶中，加入25mL硝酸(1+3)，加热溶解后，加10mL过硫酸铵(150g/L)，继续加热至溶液冒大气泡，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铬、镍测定。此溶液含1.26% 硫酸根。另取5.00mL上述溶液用水稀释至50.00mL，此溶液可供锰的测定。1.2 合金结构钢： 称取0.5000g样品置于100mL两用瓶中，加入2mL硝酸(1+1)和5mL高氯酸，加热溶解后，继续加热冒高氯酸浓厚白烟至瓶口，取下稍冷，用少量水溶解盐类后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤溶液。吸取5.00mL上述溶液置于50mL量瓶中，加入2mL氯化铵(250g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铬、锰、铜、镍、钼的测定。测D6AC Mo取样量Mn PCrNiMoCu12低合金比色1# 5.00mL1.080.0460.4530.430.7380.4492# 8.00mL1.7280.7250.6881.1810.718 1.3 不锈钢：称取0.5000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL王水，加热溶解后，加10mL高氯酸，继续加热冒高氯酸浓厚白烟至瓶口，取下稍冷，用少量水溶解盐类后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤溶液,可供磷的测定。吸取1.00mL上述溶液置于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液可供镍的测定。 1.4不锈钢(Cr17Ni4Cu4)：称取0.1000g样品置于100mL两用瓶中，加5mL王水，加热溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00mL上述溶液置于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供镍的测定。标准配制：5# Cr12.76 Ni0.148 Cu0.089 Mn0.171 4# Cr17.80 Ni8.71 Cu 9.00+0.0964 Mn1.251# 取1.50mL5#溶液+3.50mL4#溶液 Ni 2.7166 Cu 2.7912 Mn 0.49472# 取2.00mL5#溶液+3.00mL4#溶液 Ni 3.5728 Cu 3.6920 Mn 0.60263# 取3.00mL5#溶液+2.00mL4#溶液 Ni 5.2852 Cu 5.4934 Mn 0.8184 2 铝合金 2.1铝合金：称取0.1000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，待激烈反应后，滴加1mL双氧水(30%)，加热至溶液小气泡消失，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀(如溶液混浊，则干过滤溶液)。此溶液可供铬、镍和低锌、低铁的测定。吸取5.00mL上述溶液置于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铜、锰、铁的测定。另取5.00mL测铜、锰、铁的溶液置于50mL量瓶中，加入1mL氯化锶(150g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供镁、锌的测定。 本单位的纯铝基体铁、铜、镁含量较高，不适宜于纯铝中测定杂质元素做基体调零。 2.2精铝锭中铁增量法(0.00260.024%)（加入法只能在没有背景，吸光度与浓度确系直线关系时才能使用）：称取0.2500g样品置于50mL两用瓶中，加入1毫升铜溶液（2mgCu/mL）加入7mL盐酸(1+1)，分次滴加12mL双氧水(30%)，放置待试样完全溶解后，加热至溶液小气泡消失，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀。标准配制：称取0.5000g样品二份（随同做试剂空白一份）置于100mL两用瓶中，加入2毫升铜溶液（2mgCu/mL）加入14mL盐酸(1+1)，分次滴加24mL双氧水(30%)，放置待试样完全溶解后，加热至溶液小气泡消失，取下稍冷，其一份加1.200毫升铁标准溶液（100gFe/mL）为4#标准溶液（1.2gFe/mL），另一份不加为0#样品溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取30毫升0#样品溶液，加入10毫升4#标准溶液，混合为1#标准溶液（0.3gFe/mL），移取20毫升0#样品溶液，加入20毫升4#标准溶液，混合为2#标准溶液（0.6gFe/mL），移取10毫升0#样品溶液，加入30毫升4#标准溶液，混合为3#标准溶液（0.9gFe/mL）， 3 铜合金 3.1 锡青铜：称取0.2000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，滴加双氧水(30%)，至样品完全溶解后，加热溶液至小气泡消失，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供锡的测定。另取20.00mL上述溶液置于100mL量瓶中，加入4mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铅、锌、镍的测定。 3.2 铝青铜：称取0.1000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，滴加双氧水(30%)，至样品完全溶解后，加热溶液至小气泡消失，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铝、锰、铁、镍的测定。 3.3 铅黄铜：称取0.1000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL硝酸(1+1)，加热至样品完全溶解后，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铅的测定。 3.4 铍青铜：称取0.2000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，滴加双氧水(30%)，至样品完全溶解后，加热溶液至小气泡消失，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铁、镍的测定。4钛合金称取0.1000g样品置于100mL两面三刀用瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，滴加10滴氟硼酸，加热至样品完全溶解后，滴加硝酸(1+1)至紫色消失，继续加热片刻，取下稍冷，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铝、钼、锡、钒、铁的测定。测定铝、铁的标准：1#称取0.1000g(Al：5.32%；Fe：0.18%)、2#称取0.1278g(Al：6.80%；Fe：0.23%)5 锡铅铋镀层 称取0.1000g研细的样品置于100mL两用瓶中，加入5mL盐酸，滴加双氧水(30%)至大部分样品溶解后，低温加热至样品完全溶解，加入4mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铅、铋的测定。6 纯锌 称取1.0000g样品置于100mL两用瓶中，加入20mL硝酸，低温加热至样品完全溶解后，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液可供铜、铅、铁、镉的测定。7 纯锡 称取1.0000g样品置于100mL两用瓶中，加入10mL盐酸，分次滴加双氧水(30%)至样品完全溶解，煮沸分解过量的双氧水，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液可供铜、铅、铁、铋、锑的测定。三 矿石的分析1 铜、铁、锰、镍、钴的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Cu324.70.42/3.561.00.03 -0.732%HNO3327.40.40.06Fe248.30.22/561.70.031 -0.712%HClMn279.50.2261.70.020 -0.882%HCl280.10.20.038Ni232.00.22/3.561.30.037 -0.712%HNO3305.10.166341.40.13Co240.70.22/751.30.038 -0.582%HCl矿石、铅、锌、锡、钨、黄铁矿、钴、镍、钼精矿和冶金产品中0.011%铜的测定：矿石、铜、铅、锌、锡、铋、钨、钼精矿和冶金产品中0.052%铁的测定：矿石、铜、铅、锌、锡、铋、钨、钼精矿和冶金产品中0.052%锰的测定：矿石、铜、铅、锌、锡、铋、钨、钼精矿中0.052%镍的测定：矿石、铜、铅、锌、红土矿、铁矿、镍精矿和冶金产品中0.022%钴的测定：称取0.10.5000克试样于200毫升烧杯中，用水湿润，加15毫升盐酸，低温加热溶解数分钟，待硫化氢气体逸出后，加入5毫升硝酸，继续低温加热溶解，蒸发至约3毫升，加入5毫升硫酸（1+1），加热冒尽硫酸烟，稍冷后加入4毫升盐酸（1+1）对铅精矿则加入4毫升硝酸（1+1），加水煮沸溶解盐类，冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。与分析试样同时进行空白试验。矿石及冶炼半产品中铜的测定视铜含量称取0.10000.2000克试样于烧杯中，加10毫升盐酸，加热溶解23分钟，加入0.20.5克氟化铵，加热12分钟，加8毫升硝酸并蒸至23毫升，取下加30毫升水，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却后，移入100毫升容量瓶中用水稀释至刻度，待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。与分析试样同时进行空白试验。冶炼产品中钴的测定视钴含量称取0.10000.2000克试样于烧杯中，加1015毫升盐酸，加热数分钟（必要时用氢氟酸处理），加5毫升硝酸并蒸至510毫升，加入78毫升高氯酸，继续加热蒸至近干，再加23毫升盐酸，加水并加热溶解盐类，冷后移入100毫升容量瓶中用水稀释至刻度。与分析试样同时进行空白试验。冶炼产品中镍的测定视镍含量称取0.10000.2000克试样于烧杯中，加10毫升盐酸，加热数分钟（必要时用氢氟酸处理，加入78毫升高氯酸，继续加热蒸至近干），再加5毫升硝酸，蒸至约1毫升，加入1毫升硝酸并加少量水加热溶解盐类，冷后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。与分析试样同时进行空白试验。矿石及冶炼半产品中铁的测定根据试样的性质用盐酸氢氟酸，盐酸硝酸氢氟酸在塑料杯或铂皿中加热溶解，加24毫升高氯酸并蒸至恰干，残渣以盐酸（1+1）溶解，冷却后用水稀释至一定体积使成为4%盐酸溶液进行测定。矿石及冶炼半产品中锰的测定根据试样的性质用盐酸硝酸，硝酸磷酸，硝酸氢氟酸溶解并蒸至近干，残渣以盐酸（1+1）溶解，冷却后用水稀释至一定体积使成为4%盐酸溶液进行测定。2 铅、镉的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Pb283.30.4251.50.068 -0.322%HNO3261.4 0.40.68Cd228.00.42/3.551.00.009 -0.602%HCl矿石、铜、锌、铋、钨、钼精矿及冶金产品中0.052%铅的测定：矿石、冶金产品中0.0010%以上的镉的测定：称取0.10.5000克试样于250毫升烧杯中，加15毫升盐酸，加热溶解数分钟，加入5毫升硝酸，继续低温加热溶解，蒸发至近干，取下稍冷后加入2毫升盐酸，用水吹洗表面皿及烧杯壁，加热使盐类溶解，冷却后，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。钴、镍中微量铅的测定：称取1.0003.000克试样于烧杯中，加1520毫升硝酸（3+2），加热溶解并蒸至近干。加入510毫升盐酸再蒸至近干，稍冷，加6N盐酸10毫升使盐类溶解。冷却，移入分液漏斗中，加5M碘化钾6毫升，萃取一分钟，有机相于原子吸收光度计上测定。同时作空白试验。标准曲线：准确取2、4、6、8微克铅标准溶液于分液漏斗中，用6N盐酸稀至10毫升，以下同测定手续。冶炼产品中镉的测定：称取0.11.0克试样于150毫升烧杯中，加入1015毫升盐酸，加热分解约10分钟，再加入57毫升硝酸，加热至样品分解完全并蒸发至约1毫升，取下稍冷后，加10毫升水和5毫升盐酸煮沸，冷后移入50或100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后，于选定条件下进行测定。并同时测定标准消光值。3 锌的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Zn213.90.4261.00.007 -0.312%HCl矿石、铜、钴、镍精矿及金属铜、钴、镍中0.00050.5%锌的测定；称取0.10.5000克试样于铂皿中，加入5毫升硝酸，10毫升氢氟酸，35毫升硫酸（1+1），加热溶解并蒸至冒尽白烟，冷却。加入2毫升硝酸（1+1），加少量水，加热溶解盐类，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中测定。冶金产品中锌的测定；视锌含量称取0.11.0于烧杯中，加入盐酸，硝酸，加热分解完全后蒸发至近干，取下冷却后，加1毫升硝酸和少量水加热使盐类溶解后，取下冷却后移入50或100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按选定条件并同时做空白试验。按测定条件测定0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0微克标准溶液的消光值，并绘制工作曲线。4 锑、铋的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Sb217.60.24/1051.50.20 -0.314%王水Bi223.10.2351.20.11 -0.242%HNO3矿石、钨、钼、铜、锡精矿等多金属矿中0.022%铋和0.01%以上的锑的测定：称取0.11.000克试样于250毫升烧杯中，加入15毫升盐酸，低温加热溶解片刻，加入加5毫升硝酸，继续加热蒸发至约3毫升，取下稍冷，以少量水吹洗烧杯，加热使盐类溶解，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。与分析试样同时进行空白试验。冶金产品中铋的测定：根据试样不同情况用硝酸、盐酸硝酸加热溶解，以水稀释至一定体积至最后含硝酸或王水810%进行测定。冶金产品中锑的测定：称取0.12.000克试样于250毫升烧杯中，加入1030毫升盐酸，低温加热溶解10分钟，加入510毫升硝酸，继续加热至试样完全溶解并蒸发至2.5毫升，以少量水吹洗烧杯，加热使盐类溶解，冷却后移入25或50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后进行测定。与试样同时对每毫升含锑0、5、10、15、20、25微克锑标准溶液进行测定并绘制工作曲线。5 银的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ag328.10.4261.0 蓝色0.018 -0.62%HNO3矿石中0.002%以上银的测定：称取12.000克试样于250毫升烧杯中，加入15毫升盐酸，低温加热溶解片刻，加入加5毫升硝酸，继续加热蒸发至近干，取下稍冷，加入8毫升盐酸，2毫升硝酸，以少量水吹洗烧杯，加热使盐类溶解，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。矿石中0.002%以上银的测定：称取12.000克试样于250毫升烧杯中，加入12毫升盐酸，低温加热溶解40分钟，加入加6毫升硝酸，继续加热蒸发至近干，取下稍冷，加入2毫升硝酸，8毫升盐酸，以少量水吹洗烧杯，加热使盐类溶解，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后进行测定。6 金的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Au242.80.4261.00.075 -0.292%HCl矿石中金的测定：称取20克试样于30毫升瓷坩埚中（若含硫化物高，需用瓷蒸发皿）于680700灼烧除硫后，移入60毫升广口瓶中，准确加入50毫升王水（1+1），加盖不时摇动几下，放置过夜。分取5毫升上清液（相当2克试样）于25毫升带磨口塞的比色管中，加水稀至10毫升，加5毫升甲基异丁酮，加塞摇动几下，加12滴碘化钾（1克/毫升），振摇40秒1分钟，抽出水相弃去，加10毫升反洗液（1%碘化钾8%NaH2PO32H2O，用15%盐酸配制），振摇60次，澄清后，用有机相在空气乙炔火焰中测定。10毫升15%的盐酸溶液中，1毫克碘化钾、Fe3+、铅、锡，400毫克铝、钡，200毫克钙、镁、锌、镍，100毫克铜，50毫克锰，12毫克钴对测定无影响。 7 钙、镁的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ca422.70.2/0.42/3.561.70.06 -0.512%HCl 0.2%氧化锶422.70.232826.55.5/3.10.0090.03-0.50.1%KClMg285.20.41/3.561.50.0037 -0.362%HCl 0.1-1%镧或锶铜矿、铁矿、镍矿、铅锌矿、钒钛铁矿、硅酸盐及岩石等一般矿石中0.12%的钙和0.012%氧化镁的测定：称取0.10.2000克试样于铂皿中，加15毫升盐酸或硝酸，510毫升氢氟酸，3毫升高氯酸（或硫酸 ），加热溶解，蒸至冒尽白烟，取下冷却，加入2毫升盐酸，以少量水吹铂皿，在低温溶解盐类，冷却后，移入100毫升容量瓶中，加入20%氯化锶1毫升，0.1M ETDA1毫升，用水稀释至刻度，摇匀待澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。与分析试样同时进行空白试验。矿石及冶炼产品中钙的测定：称取0.11克于烧杯中，加盐酸硝酸溶解完全后，加25毫升盐酸重复蒸干二次，加1%盐酸10毫升，加热使盐类溶解后，移入50或100毫升容量瓶中，加入氯化锶至含锶15001700微克/毫升。用1%盐酸稀释至刻度，摇匀后进行测定。矿石及冶炼产品中镁的测定：称取0.52克于烧杯中，加1020毫升硝酸，加热溶解完全后并蒸发至近干，取下冷后加入1015毫升水，加热使盐类溶解后，移入50或100毫升容量瓶中，加入5毫升三氯化镧（1.7毫克/毫升）或1毫升氯化锶（150g/L）用水稀释至刻度，摇匀后测定。8 钾、钠的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质K766.50.41/551.70.012 -0.732%HClNa589.00.41/551.10.006 -0.732%HCl铜矿、铁矿、镍矿、铅锌矿、钒钛铁矿、硅酸盐及岩石中0.012%氧化钾和0.012%氧化钠的测定：称取于105烘干的试样0.1000克于经盐酸处理过的铂皿中，用水湿润，加10毫升盐酸或硝酸，10毫升氢氟酸，3毫升高氯酸（或硫酸 ），加热溶解，蒸至冒尽白烟（不要蒸得太干，避免钾的损失），取下冷却。以少量水吹铂皿，加入2毫升盐，在低温溶解盐类，冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待溶液澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。与分析试样同时进行空白试验。 9 钡、锶的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ba553.60.23122.16.5 -0.342%HNO3553.6336076.5/3.90.1150.01-0.160.5%KCl 0.25%LaCl3Sr460.70.2229275.5/3.10.0160.03-0.220.5%La矿石中0.1%以上钡的测定：推荐称取0.51.000克置于预先盛有12克碳酸钠的镍坩埚中，加入12克过氧化钠，再盖上12克无水碳酸钠，在700高温炉中熔融10分钟。取出冷却，放于盛有70毫升10%三乙醇胺溶液的200毫升烧杯中，加热浸出，煮沸数分钟，待熔块完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却至室温，用中速成滤纸过滤，用2%碳酸钠溶液洗涤沉淀45次，水洗23次，用5%热硝酸溶解沉淀到50毫升容量瓶中，用热水洗涤10次， 加入10毫升硝酸钙溶液（125g优级纯碳酸钙，200毫升水，缓缓加入5%硝酸至溶解完全，再加10毫升，待二氧化碳逸出后，定容1升），待冷却后用5%硝酸稀释至刻度，摇匀后，在空气乙炔火焰中进行测定。矿石中0.01%以上锶的测定：推荐称取0.51.000克于镍坩埚中，加入45克无水碳酸钠，2克过氧化钠，拌匀。在700高温炉中熔融1530分钟。取出冷却，放于盛有100毫升10%三乙醇胺溶液的烧杯中，加热浸出，煮沸数分钟，用水洗出坩埚，用中速成滤纸过滤，用2%碳酸钠溶液洗涤沉淀45次，水洗23次，用热盐酸（1+1）溶解沉淀回原烧杯中，用热水洗净滤纸，加热使沉淀完全溶解。若有滤纸毛，可用脱脂棉过滤到50毫升容量瓶中，用水洗净脱脂棉 加入5毫升氯化镧溶液（90g/L），用水稀释至刻度，摇匀后，在空气乙炔火焰中进行测定。10 铬的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Cr357.90.42/782.50.031 -0.712%HCl357.9 359.42674.0/1.80.05-0.402%NH4Cl 0.5%邻苯二甲酸氢钾矿石、铜、铅、锌、锡、铋、钨、精矿中0.052%铬的测定：称取0.10.5000克置于银或刚玉坩埚中，加入1.5克过氧化钠，混匀，再盖少许过氧化钠，在650700高温炉中熔融56分钟。取出冷却，放于250毫升烧杯中，用3040毫升热水浸出，用水洗出坩埚，煮沸数分钟，待熔块完全溶解后，滤入100毫升容量瓶中，用1%氢氧钠溶液洗涤沉淀数次，滤液用硫酸（1+1）中和，过量2毫升，迅速冷却（防止硅酸析出），用水稀释至刻度，摇匀后在空气乙炔火焰中进行测定。11 钼的测定元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Mo379.80.4272.30.68 -0.322%H3PO4 0.5%邻苯二甲酸氢钾313.30.22/732946.5/3.80.0850.025-0.40矿石中0.05%以上钼的测定：称取0.10.5000克试样于250毫升烧杯中，加15毫升盐酸，盖上表面皿，煮沸12分钟，加入5毫升硝酸，继续加热蒸发至湿盐状，加入1毫升磷酸（1+1），6毫升氯化铝溶液（结晶氯化铝，497g/L，Al50mg/mL），加少量水，加热煮沸溶解盐类，冷却后，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后，在空气乙炔火焰中进行测定。富氧乙炔火焰测定地质样品中微量钼：称取1.000克试样置于聚四氟乙烯坩埚中，加入10毫升王水，5毫升氢氟酸，2毫升高氯酸，加热溶解，蒸至冒尽白烟，取下，加入2毫升硫酸（1+1），加热至冒烟取下，移入25毫升比色管中，以水定容。分别移取5毫升样品溶液至3个10毫升比色管中，各加入1.5毫升十二烷基硫酸钠（5%），用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后，在富氧乙炔火焰中进行测定。富氧乙炔火焰中，试验了20多种阳离子对钼的干扰情况。其中钙、铅、锶、硼、钠有负干扰，镉、铜有正干扰，其它阳离子干扰较小，对10微克钼/毫升，各离子允许存在量以微克计分别为；锌（500），砷（400），锆（300），铋（250），铬（VI）、铅、镍（200），铬（III）（160），铝、硼（III）、钾（150），钴、镁（100），镉（60），银（50），锶（30），铁（III）、锰（VII）（20），钙（12），铜（10），钠（8）。分别加入15%的各种酸，发现磷酸有严重的抑制作用，高氯酸使钼的吸光度略有减弱，硝酸使钼吸光度略有增强，硫酸和盐对钼的吸光度没有影响。四 原子吸收光谱分析的基本条件及其干扰（元 素 各 论）银Ag元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ag328.10.4261.0 蓝色0.018 -0.62%HNO3338.3 0.40.034少量氯离子使银沉淀。磺酸盐、高锰酸盐、钨酸盐使银沉淀。小于5%硫酸、硝酸、磷酸、盐酸均不干扰。硼酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、氯酸盐、高氯酸盐、碳酸盐、铬酸盐、重铬酸盐、铁氰酸盐、亚铁氰酸盐、钼酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫氰酸盐、硫酸盐、过硫酸盐、硫代硫酸盐、钒酸盐、醋酸盐、甲酸盐、草酸盐、酒石酸盐、邻苯二甲酸盐、柠檬酸盐对银的灵敏度没有影响。为保持银离子以络合物状态存在，要采用2N盐酸和0.5N硝酸混合溶液。用空气乙炔火焰，推荐在2N盐酸和0.5N硝酸混合溶液中测定。每毫升溶液中，分别含铁、钴、镍、锰、铝、钙、铅、锌5毫克，钛、铜、硼、锶、钡、钒、稀土氧化物、铋、锑、钾、钠、二氧化硅1毫克，钼、锡0.5毫克，金6微克，及少量镓、铟、铊、锗不干扰测定。硝酸、盐酸的浓度对测定无显著影响。矿石中0.002%以上银的测定：称取12.000克试样于250毫升烧杯中，加入15毫升盐酸，低温加热溶解片刻，加入加5毫升硝酸，继续加热蒸发至近干，取下稍冷，加入8毫升盐酸，2毫升硝酸，以少量水吹洗烧杯，加热使盐类溶解，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后进行测定。铝Al元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Al309.30.2327038.5/5.20.40.03-0.40.1%KCl 2%磺基水扬酸空气乙炔火焰中，几乎无法测定。用富氧乙炔火焰测定，微富燃条件，乙炔流量为8.5mL/min，调节氧气流量，控制黄羽毛高度为20毫米的条件下测定。用富氧乙炔火焰，推荐在2%磺基水扬酸0.1%氯化钾溶液中测定，具有较好的增感较应，且可消除电离效应及降低干扰。金Au元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Au242.80.4261.00.075 -0.292%HCl267.60.40.14空气乙炔火焰中，银、铂、钯会干扰测定，铁(III)对金有正干扰。高达10%的盐酸、5%的硝酸对测定无影响，硫酸、磷酸影响测定。钡Ba元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ba553.60.23122.16.5 -0.342%HNO3550.10.2104553.6336076.5/3.90.1150.01-0.160.5%KCl 0.25%LaCl3空气乙炔火焰中，钒、铬、钛、锆、铝、硅、钨、钼等元素干扰测定。可在5%硝酸溶液中加入硝酸钙消除上述元素的干扰。在5%硝酸溶液中加入锶或镧盐只能消除一些元素的干扰，而且使钡的测定灵敏度降低。微量硫酸就能干扰钡的测定。磷酸、盐酸、过氯酸亦严重影响测定。硝酸浓度高达20%不影响钡的测定。用空气乙炔火焰，推荐用过氧化钠、碳酸钠熔融试样，三乙醇胺浸出，钡以碳酸钡沉淀，过滤可分离铁、钒、铬、铝、磷酸根、硼、硫酸根、钨、钼、硅等元素的大部或全部。于5%硝酸和硝酸钙溶液中进行测定。每毫升溶液中，分别含氧化镍、氧化银20毫克，氧化钙17毫克、氧化铅9毫克、氧化镁、三氧化二铁8毫克、氧化铜、氧化锡7毫克、氧化钾6毫克，氧化镉5毫克，氟、氧化锰4毫克，氧化钠、氧化钇氧化镧、氧化锌、三氧化二锑3毫克，氧化铊、氧化锶、三氧化铬、氧化钴2毫克，氧化锂、氧化铯、三氧化二铋、氧化汞、氧化钍、氧化铈1毫克，三氧化钼0.8毫克，三氧化二砷0.7毫克，二氧化钛、氧化锆、磷酸根0.5毫克，二氧化硅、氧化铝、氧化硼、五氧化二钒、氧化铍0.2毫克，三氧化钨65微克，氧化铪7微克均不干扰测定。硝酸不影响测定。1%磷酸、盐酸、高氯酸也对测定产生负干扰。钒、铬、钛、锆、铪、铝、磷酸根、硅、硫酸根、钨、钼、硼等对测定影响较大，这些元素与钡生成耐热化合物，在富燃火焰中不被离解，致使吸收值降低，加入硝酸钙释放剂可以得到克服。矿石中0.1%以上钡的测定：推荐称取0.51.000克置于预先盛有12克碳酸钠的镍坩埚中，加入12克过氧化钠，再盖上12克无水碳酸钠，在700高温炉中熔融10分钟。取出冷却，放于盛有70毫升10%三乙醇胺溶液的200毫升烧杯中，加热浸出，煮沸数分钟，待熔块完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却至室温，用中速成滤纸过滤，用2%碳酸钠溶液洗涤沉淀45次，水洗23次，用5%热硝酸溶解沉淀到50毫升容量瓶中，用热水洗滤10次， 加入10毫升硝酸钙溶液（125g优级纯碳酸钙，200毫升水，缓缓加入5%硝酸至溶解完全，再加10毫升，待二氧化碳逸出后，定容1升），待冷却后用5%硝酸稀释至刻度，摇匀后进行测定。用富氧乙炔火焰测定，微富燃条件，乙炔流量为6.5mL/min，调节氧气流量，控制黄羽毛高度为20毫米的条件下测定。用富氧乙炔火焰，推荐在0.25%氯化镧0.5%氯化钾溶液中测定，一般铝200微克/毫升、钙2000微克/毫升均不干扰测定，低浓度的盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸不影响测定，而且可消除钡的电离干扰。铋Bi元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Bi223.10.2351.20.11 -0.242%HNO3在硝酸溶液中，钙对铋的测定有严重干扰。在盐酸溶液中，钙的干扰可消除，但铝的干扰增大，采用王水溶液，则钙和铝的干扰均可消除。硫酸、磷酸对测定有明显影响。用盐酸溶解样品，温度必须小于250，否则结果偏低。306.8纳米谱线受火焰中(OH)基团吸收影响，故引起严重干扰。用空气乙炔火焰，推荐在6%王水溶液中测定。每毫升溶液中，分别含铁8毫克，铜、锡4毫克，钴、镍、锰3毫克，铅、钛、锶2毫克，三氧化钨、钼1.5毫克，锌，硅1毫克，砷、钙、锑0.8毫克，镁0.5毫克，铝、钡0.4毫克，钾钠、锂、铟0.2毫克，银0.12毫克，铬、钒0.1毫克，镓、锗12微克不干扰测定。20%硝酸、盐酸对测定无显著影响，1%以上的硫酸，0.5%以上磷酸对测定有明显影响。矿石、钨、钼、铜、锡精矿中0.022%铋的测定：称取0.10.5000克试样于250毫升烧杯中，加入15毫升盐酸，低温加热溶解片刻，加入加5毫升硝酸，继续加热蒸发至约3毫升，取下稍冷，以少量水吹洗烧杯，加热使盐类溶解，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待澄清后进行测定。钙Ca元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Ca422.70.2/0.42/3.561.70.06 -0.512%HCl 0.2%氯化锶422.70.232826.55.5/3.10.0090.03-0.50.1%KCl空气乙炔火焰中，铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定，加入0.1-1%锶或镧能抑制上述干扰。硫酸、磷酸、硝酸干扰测定。要严格控制水和试剂空白，防止试验器具沾污。钙有轻微的电离干扰。燃气和助燃气的比例，观察高度都影响钙的测定灵敏度，分析前应使用钙标准溶液调节吸光度达到最大。用空气乙炔火焰，推荐于0.001M EDTA0.2%氯化锶溶液中进行测定。每毫升溶液中，分别含锶、镧6毫克、氧化钠、氧化钾5毫克，铁0.8毫克，铜、锌、镍、钴0.5毫克，氧化镁0.4毫克，铝、钡0.3毫克，锰、锡、钨、铅0.15毫克，稀土、铋、镉0.1毫克，铬、锆、钒、钛、锑50微克，硅20微克，铍10微克，硫酸根、高氯酸根0.5毫克，氟离子、磷酸根0.1毫克均不干扰测定。10%硝酸、6%高氯酸、2%盐酸、0.5%硫酸不影响测定。大于1%硫酸、磷酸，随着酸度的增加而吸光度逐渐下降。钒、钛大于10%的样品应分离后测定。铜矿、铁矿、镍矿、铅锌矿，硅酸盐及岩石中0.12%的钙： 称取0.10.2000克于铂皿中，加15毫升盐酸或硝酸，510毫升氢氟酸，3毫升高氯酸或硫酸，加热溶解，蒸发至冒尽白烟。取下冷却。加入2毫升盐酸，以少量水吹洗铂皿，加热使盐类溶解，冷却后移入100毫升容量瓶中，加入20%氯化锶1毫升，0.1M EDTA 1毫升，用水稀释至刻度，摇匀进行测定。与分析试样同时进行空白试验。用富氧乙炔火焰测定，微富燃条件，乙炔流量为5.5mL/min，调节氧气流量，控制黄羽毛高度为20毫米的条件下测定。用富氧乙炔火焰，推荐在1%盐酸0.5%氯化钾0.5%磺基水扬酸溶液中测定，铝500微克/毫升不干扰钙0.4微克/毫升的测定，低浓度的盐酸、硝酸、不影响测定。镉Cd元素波长nm狭 缝nm灯电流mA负高压v测量高度乙炔/氧气 火焰颜色特征浓度线性范围(吸光度A)测定介质Cd228.00.42/3.551.00.009 -0.602%HCl一般元素对测定无干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。放置不用两个星期以上的空心阴极灯最初发射强度很不稳定，并很弱，要予燃3040分钟才开始稳定。用空气乙炔火焰，推荐用王水分解样品，在2%盐酸溶液中中进行测定。每毫升溶液中，分别含铁、钙、镁、铝、铅、镍、钴、铜、锌、锰5毫克，钛、硼、钡、钒、稀土、铋、锑、钾、钠、硅酸根1毫克，锡0.1毫克，少量锶、钼均不干扰测定。10%盐酸、硝酸，5%硫酸对测定均无影响。矿石、冶金产品中0.0