复方黄柏洗剂的制备及临床应用.doc

复方黄柏洗剂的制备及临床应用复方黄柏洗剂的制备及临床应用更新日期： 06-07 【关键词】 复方 关键词：复方黄柏洗剂； 制备； 质量标准； 痔疮 复方黄柏洗剂是我院研制的肛肠科专用制剂，具有清热解毒、燥湿止痒、消肿止痛的功效，临床上用于痔疮术后外洗，外痔肿痛及肛痛等症，疗效显著。现将有关资料报道如下。 1 仪器与试药 1.1 仪器PHS-25型精密pH计（上海雷磁仪器厂），紫外线分析仪（上海安亭电子仪器厂）。 1.2 试剂与药品试剂均为分析纯。硅胶G（青岛海洋化工厂）；盐酸小檗碱、苦参碱、槐定碱、丹参酮A（中国生物制品检定所）；复方黄柏洗剂（本院自制，500 ml/瓶）。 2 处方与制备 2.1 处方黄柏 100 g，苦参 100 g，野菊花 50 g，丹参 50 g，芒硝 20 g，薄荷脑 0.3 g，羟苯乙酯0.3 g，吐温-80 5 ml，制成1 000 ml。 2.2 制备将黄柏、苦参、野菊花、丹参加水煎煮2次，1.5 h/次。合并煎液，静置过夜。取上清液浓缩，静置过夜。过滤，滤液加薄荷脑、吐温-80、羟本乙酯及芒硝充分搅拌均匀，过滤。滤液添加蒸馏水至足量，搅匀，分装，灭菌，即得。 3 质量标准 3.1 性状本品为棕褐色液体；气味清凉。 3.2 鉴别 3.2.1 黄柏中小檗碱的鉴别取本品20 ml，加浓氨溶液0.5 ml，用氯仿提取2次，20 ml/次。合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每毫升中含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验1，吸取供试品溶液5l，对照品溶液1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（631.51.50.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 3.2.2 苦参中苦参碱与槐定碱的鉴别 取上项中的供试品溶液为供试品溶液。另取苦参碱和槐定碱对照品，加乙醇制成每ml各含0.2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验1，吸取上述两种溶液各4 l，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水（2421）为展开剂，展开，展距约8 cm，取出，晾干，再以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（202031）为展开剂，展开，展距与第1次相同。取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液及亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个棕色斑点。 3.2.3 丹参中丹参酮A的鉴别 取本品20 ml,水浴上浓缩至粘稠状，放冷后，加乙醚5 ml。置具塞试管中，振摇，放置1 h，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮A对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验1，吸取上述两种溶液各5 ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（191）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.3 检查pH值应为4.06.0,其他应符合洗剂项下的有关规定2。 4 稳定性考察 本品3批，于室温下放置1年，分别在0，3，6，9，12个月进行性状、pH值及微生物限度检查，考察各项指标的变化。见表1。结果表明，各项指标均无明显变化。 表1 复方黄柏洗剂室温留样稳定性考察结果放置时(略) 5 临床应用 5.1 病例选择病例160例，均为本院肛肠科就诊患者（包括住院患者），年龄2563岁,病程1个月5年；外痔肿痛58例，痔疮手术89例，肛痛13例。 5.2 治疗方法外用，取本品150250 ml加开水800 ml 熏洗患部。12次/d，用药1周为1个疗程。 5.3 疗效判断标准临床症状（痔疮红肿疼痛）消失，痊愈为治愈；临床症状基本消失为显效；临床症状减轻为有效；临床症状未减轻为无效。 5.4 治疗结果临床病例160例，用药1个疗程后，治愈117例，显效24例，有效14例，无效5例，总有效率96.8%。见表2。 表2 临床疗效观察结果病种 （略） 6 讨论 本制剂经质量检测及临床实验，表明处方设计与制备工艺科学合理。外痔肿痛、肛痛多为湿热毒下注，血脉不畅而引起。方中苦参清热燥湿；黄柏清热燥湿，解毒疗疮；野菊花泻火解毒；丹参活血化瘀，清热凉血；芒硝泻热解毒，润燥软坚；辅以薄荷脑辛凉止痒，减轻皮肤与黏膜的不适感及疼痛，吐温-80增加药物局部治疗和清洗作用。诸药合用，具清热解毒、燥湿止痒、消肿止痛之效。经临床观察，本制剂对各类痔疮或术后的治疗及肛门疼痛等有较好的疗效，且未见任何不良反应，是一个安全、有效