有机实验考试试题(带答案).doc

1. 蒸馏操作中为什么要加入沸石？（形成气化中心，防止暴沸）2. 蒸馏操作中，已加热到较高温度时，发现忘了加入沸石，这时该怎么处理？（等冷却后再放）3. 液体化合物的蒸汽压随温度的升高有何变化？（开始随温度升高，最后达到沸点时与外界气压相等）4. 通常说的沸点指的是什么条件下的沸腾温度？（液体的蒸汽压增大到与外界施与液面的总压力相等，液体沸腾，此时的温度为沸点）5. 在8.5104Pa时，水在95沸腾，此时水的沸点如何表示？（95/8.5104Pa）6. 试剂物理常数中的表示什么？（20钠光照射的折光率为1.4459）7. 萃取分液时，如何判断我们要的产品在上层还是在下层？（看产品在那个溶解度大，再看溶解度大的溶液密度怎样，如密度大在上层，反之下层）8. 在蒸馏溶液时，实际测量的并不是溶液的沸点，是什么？（逸出蒸汽与其冷凝液平衡时的温度，即馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）9. 如果液体中混有不挥发杂质，则相比纯物质沸点有什么变化？（溶液的沸腾温度比纯物质略有提高，但馏出液的沸点不变）10. 如果液体中混有挥发性杂质，则蒸馏时液体的沸点有什么变化？（杂质是挥发性的，液体在蒸馏时沸点会逐渐上升；若形成了共沸物，蒸馏时温度保持不变）11. 有互相溶解，不形成共沸物的两种液体试剂，一种沸点是78.5，一种是60.1，通过什么方法进行分离？（分馏）12. 蒸馏时，水银球部位有液滴出现，说明什么？（气液平衡）13. 可以用烧杯收取前馏分吗？说明理由。（不能，因为前馏分沸点小，用烧杯收取会使未冷凝的馏分挥发）14. 试剂物理常数中的表示什么？（20时物质相对于4水的密度为1.4832）15. 前馏分和馏头是一个概念吗？（是）16. 有时蒸馏没有前馏分，为保证产品质量，应怎样处理？（将蒸馏出来的前1-2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉）17. 蒸馏时，沸程范围越小，组分纯度 越高（共沸物除外）。18. 常压蒸馏装置需要密封吗？（不能形成密闭体系）19. 蒸馏时，通过漏斗向烧瓶中加液体时要注意什么？（避免液体流入蒸馏头支管）20. 蒸馏时，沸石加多少合适？（23粒）21. 沸石为什么会防止暴沸？（沸石多孔，易形成气化中心，这样溶液在温度达到沸点后就能及时沸腾，溶液温度就不会再升高，就不会生成过热液体，也就不会爆沸）22. 用过的沸石能否再用？说明理由。（不能，沸石上的小孔被液体充满，不能再起气化中心的作用）23. 蒸馏时，发现水银球没有液滴出现，说明什么？（两种情况：一是温度低于沸点，体系内气-液相没达到平衡，此时应调高电压；二是温度过高，出现过热现象，此时温度已经超过沸点。）24. 有学生为保持冷凝管的洁净，用水冲洗后再安装进行蒸馏，这样操作有问题吗？（有，用水冲洗后，冷凝管上就有了水，使蒸馏出的物质含水杂质）25. 纯粹液体的沸程一般不超过12。26. 蒸馏有什么作用？（分离提纯混合物，测定沸点）27. 在蒸馏操作过程中，突然断电不能加热，半小时后来电，继续加热蒸馏该怎么操作？（冷却至室温后，重新加入沸石，重新操作）28. 在蒸馏操作中，已经加热到较高温度时，发现忘了给冷凝管通冷凝水，这时该怎么处理？（停止加热，冷却后重新放入沸石，通水后再开始加热）29. 蒸馏时烧瓶中加入的液体为什么通常要控制在其容积的2/31/3之间？为什么？（过多会溢出，过少容易蒸干）30. 蒸馏低沸点液体如乙醚时，液体是否还控制在其容积的2/31/3之间，为什么？（控制在1/21/3，防止因挥发性强而冲出烧瓶）31. 蒸馏操作中什么时候选用直形冷凝管，什么时候选用空气冷凝管？为什么？（沸点在140度以上的用空气，以下用直形。防止因为温差较大使直形冷凝管受热不均匀而破裂）32. 蒸馏仪器安装好，是先加热再通冷凝水，还是先通冷凝水再加热？为什么？（先通水在加热，如果先加热，会有一部分被蒸出而未冷凝成液体）33. 蒸馏完毕后是先停止通冷凝水再撤出热源，还是先撤出热源再停止通冷凝水？（先撤出热源在停止通水）34. 解释名词：饱和蒸气压。（饱和蒸汽所具有的压力成为饱和蒸汽压）35. 如果液体具有恒定沸点，能否认为它是单纯物质？（不能，有的共沸物也具有恒定沸点）36. 撤热源时，仅仅关上电热套电源开关行不行，为什么？（不行，因为电热套具有余热）37. 常压蒸馏装置温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？（在支管口处，因为该点为气液平衡点）38. 蒸馏时能否用烧杯做接收瓶，为什么？（不能，这样部分未被冷凝的蒸汽会跑出）39. 蒸馏时，应如何选用接收瓶？（常压蒸馏用平底烧瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶）40. 一定压力下，纯的液体有机物有无固定沸点？不纯时沸点有什么变化？（有，不纯时沸程增加）41. 蒸馏时，铁夹应夹在冷凝管的哪个部位？（重心，1/3处）42. 蒸馏时，应如何选择温度计和圆底烧瓶？（温度计的量程比被测温度高10-20，烧瓶的选择要根据液体的量和沸点范围不同选择）43. 常压蒸馏能够分离具有何种沸点差的液体混合物？（沸点差大于30度）44. 液体的沸点和大气压有什么关系？文献中记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？（液体的沸点随着大气压的增加升高，不一定，不同的大气压有不同的沸点）45. 蒸馏时，馏出液的馏出速度应控制在何种程度？（1-2滴/秒）46. 蒸馏时，冷凝管的进水方向是怎样的？这样做的原因是什么？（下面进水，上面出水，目的：1使水充满整个冷凝管达到最佳冷凝效果2逆流冷却）47. 解释名词：沸点。48. 熔点的测定:烧制熔点管前是否需要用清水洗涤干净？为什么？（不行，否则相当于带入杂质，熔点下降，熔程增加）49. 测定熔点的仪器名称叫什么？(b型管)50. 为什么掺入杂质化合物的熔点会下降？（混入杂质，液相的蒸汽压降低）51. 熔点的概念？(固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度)52. 纯粹化合物的熔点和凝固点一致吗？（一致）53. 熔点的测定:试样研磨得不细，对测定结果有什么影响？（熔程增大，熔点变高）54. 熔点的测定:装试样装得不实，对测定结果有什么影响？（同53）55. 毛细管法测定熔点结果是准确值还是近似值？（近似值）56. 熔点温度是固定的，为什么毛细管法观测到的是熔程而不是一个准确数值？（因为导热需要一个过程而出现误差）57. 毛细管法测定熔点，常用导热液有哪些？（液体石蜡，甘油，浓硫酸、硅油等）58. 毛细管法测定熔点，多少温度以下选择液体石蜡做导热液？（140）59. 毛细管法测定熔点，如何控制升温速度？（用酒精灯小火在提勒管弯曲支管的底部加热，开始时升温速度可快些（每分钟上升56摄氏度），待离熔点约1015摄氏度，调整火焰是每分钟上升12摄氏度，愈接近熔点升温速度应愈慢，每分钟约0.20.3摄氏度。60. 毛细管法测定熔点，用单孔塞放入温度计测温是否正确，为什么？（不行，形成密闭体系）61. 熔点的测定:同一试样几次平行测定，能否用同一支熔点管？为什么？（不，某些化合物会部分分解，有些会变成具有不同熔点的其他结晶形式）62. 熔点的测定:b型管装液体石蜡的量有什么要求？为什么？（略微高于上侧管下端，石蜡会受热膨胀）63. 熔点的测定:b型管装液体石蜡前还需要用清水洗涤干净？为什么？（不，石蜡与水不互溶，水洗后影响观察并出现暴沸现象）64. 熔点的测定:熔点管壁太厚，对测定结果有什么影响？（熔点升高，熔距增大）65. 测定熔点加热时，接近熔点时升温太快对测定结果有什么影响？（熔点升高，熔距增大）66. 熔点的测定:样品不干燥或含有杂质，对测定结果有什么影响？（熔点降低，熔程增大）67. 纯物质熔程小，熔程小的是否一定是纯物质，为什么？（不，样品组成恰巧和最低共熔点组分相同时，会象纯粹化合物那样显示敏锐的熔点，但这种情况很少见）68. 两种化合物熔点相同，混合起来再测其熔点，化合物的熔点会有什么变化？（降低）69. 在测定熔点前，装入样品的毛细管为什么要通过一根玻璃管下落多次？（这样使管内的物质装实，测定准确）70. 测定熔点时，应记录什么内容？（初熔和全熔的温度和现象）71. 解释名词：熔程。（初熔到全熔的温度差）72. 已知一种固体化合物是A，而另一种固体化合物B与A的固体形态相同，熔点也一致，如何利用本学期学习过的实验方法判断它们是否是同一种物质？（将其混合，测定混合物的熔点，若熔点不变为一种物质，降低则为不同物质）73. 列举测定熔点时常用的三种导热液。（液体石蜡、甘油、浓硫酸）74. 熔点的测定:b形管口为什么要配一缺口的橡胶塞？（使b型管内外大气压相等并利于观察）75. 熔点的测定:固定熔点管的橡胶圈为什么不能浸没在导热液中？（橡胶圈受热融涨而脱落）76. 熔点的测定:上一根熔点管测定完毕后，何时可以换下一根熔点管进行测定？（待导热液温度冷至熔点以下20-30度左右）77. 熔点的测定:毛细管中样品量取多了，对结果有什么影响？（使熔化时间变长，熔点偏高，熔程增大）78. 写出制备本学期制备环己烯的反应原理。（反应方程式）79. 有同学在干燥完毕后发现干燥剂颗粒过于细碎，不容易与液体分离，就将干燥剂和试剂共同倒入烧瓶中蒸馏，这样操作对不对，为什么？（不对，会蒸出干燥剂中的水分）80. 萃取的概念？（）81. 萃取有哪些类型？（液液萃取和固液萃取）82. 什么是萃取的分配系数？（一物质在液相A和B中的浓度之比为Ca和Cb，则在一定温度条件下，Ca/Cb=k，k是一常数，称为“分配系数”）83. 每次5ml萃取剂进行3次萃取和15ml萃取剂一次萃取哪个好？（每次5ml分三次进行）84. 写出n次萃取后原溶液中溶质的剩余量。mn=m0(kv/kv+s)n(m0经n次萃取后剩mn)85. 萃取时，分配系数的大小对萃取结果有什么影响？(分配系数是决定试样能否分离的参数，其大小取决于试样性质，有机溶剂的性质和水（通常的一相）的性质。简单的说，一种物质在有机溶液中的浓度/水中的浓度称为K的话。越大越容易把物质从水相中萃取到有机溶剂中。K越大越可以用更少量的溶剂和更少的次数将物质从水相萃干净（分离度超过98%)86. 萃取的两相密度有什么要求？（保持一定密度差）87. 萃取剂界面张力过小会产生什么影响？（液面张力过小，液体易分散，但是易产生乳化现象）88. 简述萃取的操作过程。（涂抹凡士林，检漏，振摇萃取，静置，分液）89. 萃取时如何检漏？（在漏斗中放入水振荡，检查活塞与顶塞是否渗漏）90. 如何对分液漏斗涂抹凡士林？（将活塞擦干，在里活塞孔稍远处薄薄的涂一层润滑脂，塞好后再把活塞旋转几圈，使图的凡士林均匀，看上去透明）91. 分液漏斗中的液体一般放多少合适？（1/3到1/2）92. 分液过程中有时出现乳化现象，是怎么造成的？（看教材）93. 萃取出现乳化现象后如何处理？（长时间静置 抓住分液漏斗做缓慢向心运动 因碱化而产生的乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去）94. 如果出现乳化现象并且多种方法都不能除去絮状物，那么如何处理絮状物？（分液时将絮状物和萃余相（水层）一起放出。）95. 萃取时，如果两相密度相近，分层不明显或不分层则应如何处理？（静置时间长一些，向里面再加一些食盐等，或者加几滴酸、碱、醇等。）96. 分液漏斗萃取时，为什么要放气？（使内外压力平衡）97. 分液时，如果两种液体会反应产生固体，则应如何操作？（滤除固体后再分液）98. 滴液漏斗和分液漏斗有什么区别，二者可以混用吗？（滴液漏斗用来向反应体系中滴加反应物，分液漏斗是一种用于分离互不相溶且比重不同而分层的混合液体的玻璃仪器，常用于溶剂萃取分离。分液漏斗有较大的空间可以使溶液充分混合，便于更好的分液。更不可以混用）99. 分液漏斗如果不慎将旋塞摔坏，能用另一个分液漏斗的旋塞代替吗，为什么？（不能，因为它们不配套，无法保证气密性）100. 分液漏斗为什么要绑橡皮筋？（防止活塞掉出去）101. 分液漏斗分离两相液体时，应如何分离，为什么？（当混合物中存在两个互不相容的液相时，由于存在密度差，静止一段时间后就会出现分层现象，轻的在上，重的在下。在分液漏斗中，打开节门就可以放出重液，轻液从上部取出）102. 分液时如何进行放气操作？（漏斗的下口向下倾斜，下部支管管口指向无人区，左手握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，释放气体）103. 醇脱水常用的脱水剂有哪些，说出至少两种。（磷酸、浓硫酸）104. 分馏的馏出速度要求是多少？（1滴/2-3s）105. 写出环己醇脱水形成环己烯的反应历程。106. 环己烯的制备:分别写出选用脱水剂磷酸和硫酸的优缺点。（磷酸用量比硫酸多一倍以上；但是优点：一是不生成碳渣，二是不生成难闻气体如二氧化硫）107. 环己烯和环己醇哪种有毒性？（环己烯）108. 为什么分离环己烯要用分馏装置？（三种共沸物的沸点均少于30度）109. 分馏用的仪器名称是什么？（韦氏分馏柱）110. 环己烯的制备:粗产品精制蒸馏前为什么要先干燥除水？（不干燥除水的话，有环己烯与水的共沸物）111. 环己烯的制备:若有副产物二环己基醚的存在，应怎样除去？（蒸馏，因为它们的沸点不同）112. 环己烯的制备:产品最后蒸馏收集80-85馏分，前馏分用什么仪器接收？（锥形瓶）113. 环己烯的制备:反应前为什么环己醇要与酸充分混合？（防止加热时因为酸局部浓度过大造成炭化）114. 分馏与蒸馏有何异同？（分馏是多次蒸馏，沸点差30，共同点：都是利用沸点不同的分离）115. 要保证良好的分馏效果，应注意哪些方面的操作？（镏速，回流比，保温）116. 一般什么情况下使用分馏操作？（当溶液中存在的物质沸点差小于30时）117. 简述分馏的原理。（当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相想接触，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化，两者发生热量交换，使上升的易挥发组分增加，下降的高沸点组分增加，最后得到纯净的易挥发组分）118. 毛细管法测定熔点，装入样品的量一般是多少？（ 2-3mm）119. 什么是分馏操作的回流比？（在单位时间内由柱顶返回柱中液体量与蒸出物的量之比）120. 为什么分馏柱的外面要用石棉绳等保温材料包住？（防止热量分散和波动，保持柱身温度稳定）121. 分馏时液体蒸出的速度快对分离结果有什么影响，为什么？（蒸出馏分不纯，热交换不充分）122. 环己烯的制备:若用硫酸催化，为什么投料时应先投环己醇，再投浓硫酸？（防止醇因密度小迸溅出来）123. 环己烯的制备:用环己醇制备环己烯能否用浓硫酸作催化剂？为什么？（能，浓硫酸也能使环己醇脱水，起酸性和催化作用）124. 下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么? 3甲基l丁醇3甲基丁醇3，3二甲基2丁醇（考虑重排）125. 环己烯的制备:写出用环己醇制备环己烯反应的机理。126. 用环己醇制备环己烯反应是可逆的，本实验是采取什么措施提高产率的？（蒸出产物）127. 环己烯的制备:实验时控制分馏柱顶部温度超过90，有什么影响？（使原料也被蒸出）128. 环己烯的制备:烧瓶中出现阵阵白雾是什么原因？（反应剩余的酸）129. 环己烯的制备:环己烯产品精制时往馏出液加入1g的精盐是什么原因？（盐析，利于分层，增大水相密度）130. 环己烯的制备:精馏产品前为什么把干燥剂过滤出去？（干燥剂只是形成结晶水，加热会使他分解）131. 环己烯的制备:分馏操作还需要加沸石吗？为什么？（需要，不加沸石会暴沸）132. 环己烯的制备:环己烯产品精制时用什么方法除去未反应的环己醇，说明原因。（加氯化钙）133. 乙酸乙酯为什么用回流装置制备？（原料沸点低，易挥发；反应时间长）134. 酯化反应有什么特点？（可逆反应，时间较长，酸催化）135. 乙酸乙酯的制备:反应温度过高主要生成什么副产物？（乙醚）136. 回流高度一般不超过 冷凝管的1/3处。137. 什么情况下选择回流操作？（原料沸点低，易挥发；反应时间长）138. 实验中发现有学生用分馏柱作回流冷凝管，这样做可以吗，为什么？（不能，因为分馏柱冷却效果远不如直形冷凝管）139. 乙酸乙酯的制备:选择哪种原料过量，为什么？（均可过量，各有优劣，乙醇廉价，乙酸不形成共沸物，利于分离纯化）140. 为促使可逆反应正向进行，往往使某一原料过量，如何选择过量原料？（过量原料廉价易得，便于分离）141. 回流操作还需要加沸石吗？为什么 ？（要，回流不加沸石也会暴沸）142. 乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯，生成的水中的“氧”来自哪种反应物？（乙酸）143. 写出乙酸和乙醇酸催化脱水生成乙酸乙酯的反应历程？144. 制备乙酸乙酯，使用回流操作，回流时间是否越长产率越高？为什么？（不，回流时间越长，产生的副产物越多）145. 分液漏斗能用于哪些操作？（洗涤和萃取）146. 乙酸乙酯的制备:粗品精制时加入约4ml饱和的碳酸钠溶液有什么作用？（中和酸）147. 乙酸乙酯的制备:粗品精制时有机层用5ml饱和食盐水洗涤有什么作用？（盐析；将碳酸根溶解到水中）148. 乙酸乙酯的制备:粗品精制时加入5ml饱和氯化钙溶液洗涤有什么作用？（除去多余乙醇）149. 乙酸乙酯的制备:产品能否用无水氯化钙干燥？为什么？（不能，能和乙酸乙酯配合）150. 有一种未知物质，是三种已知固体化合物其中的一种，如何判断它是何种化合物？（混合后测熔点）151. 写出制备正溴丁烷的主反应和主要副反应的方程式。152. 制备正溴丁烷实验中用什么仪器装置？（带有尾气吸收的回流装置）153. 制备正溴丁烷实验中怎样判断粗产物是否蒸完？（馏出液澄清、蒸馏瓶内油层消失）154. 制备正溴丁烷实验中加水的目的是什么？（溶解HBr、降低H2SO4浓度）155. 制备正溴丁烷实验中漏斗应该怎样放置，为什么？（漏斗放吸收液中，1/4周长露出液面）156. 写出正溴丁烷制备的反应历程。157. 制备正溴丁烷实验中应该怎样加入浓硫酸？（冷水浴中一边振荡烧瓶一边分批加入）158. 制备正溴丁烷实验中用浓硫酸洗涤的目的是什么？（洗去丁醇和丁烯）159. 制备正溴丁烷实验中，实验结束后拆卸装置的顺序？（先撤去漏斗，在停止加热）160. 制备正溴丁烷实验中，加硫酸的注意事项？（注意慢慢加入，控制温度）161. 制备正溴丁烷实验中粗产品用硫酸洗涤前为什么要尽量将水分去？（防浓硫酸被稀释，浓度越大，溶解度越大）162. 制备正溴丁烷实验，列举三种制备卤代烷的卤化试剂。（NaBr+H2S04、HBr、三氯化磷，五氯化磷，亚硫酰氯）163. 制备正溴丁烷实验中，粗产品中为什么会出现红棕色？（HBr被氧化生成Br2）164. 蒸出粗产品时，为保证产品完成蒸出，能否长时间蒸馏，为什么？(不，会产生氧化后的单质溴)165. 制备正溴丁烷实验中，为什么不可以先将溴化钠与浓硫酸混合，然后加入丁醇和水。（浓硫酸会将生成的HBr氧化）166. 制备正溴丁烷中，分液时正溴丁烷时而在上层，时而在下层，用什么简便方法判断？（判断溶解它的溶液密度大小）167. 制备正溴丁烷实验中，浓硫酸洗涤时为什么要用干燥分液漏斗？（防止水稀释浓硫酸起不到洗涤的作用）168. 写出制备一元卤代烃中，各种氢卤酸和醇的反应活性顺序。（叔醇仲醇伯醇；HIHBrHCl）169. 环己酮的制备中列举三种可作为氧化剂的铬酸形式。（琼斯试剂，沙瑞特试剂，重铬酸钠）170. 写出制备环己酮的反应方程式。171. 写出萃取的概念：172. 环己酮的制备中，如何解决环己醇粘在量筒壁上从而造成原料损失的问题？（差量法）173. 环己酮的制备中加入甲醇的目的是什么？（甲醇具有强还原性，能消耗过量NaCr2O3）174. 环己酮的制备中为何要分批滴加重铬酸钠溶液？（分批加入，防止一下放热太多，无法控制温度）175. 环己酮的制备中如何判断上一批的重铬酸钠已经反应完全（前一批重铬酸钾的橙色消失，温度下降）176. 环己酮的制备中如何判断环己酮已经全部蒸出？(用烧杯接半烧杯水，接一滴馏分看有无油花，如无则完全)177. 环己酮的制备中为了保证环己酮的完全蒸出，可否多蒸出一些水？（不，减少环己酮的溶解）178. 如何操作，利用合适氧化剂由乙醇制备乙醛？（采用一边反应，一边蒸馏的方法）179. 环己酮的制备：蒸馏最终产品时前馏分主要是什么化合物？（甲醇）180. 为了从水相中得到较多的环己酮，可以采用什么方法？（用乙醚萃取水层）181. 写出环己酮肟制备的反应方程式：182. 醛、酮与羟胺的加成有何作用？（鉴别，分离）183. 环己酮肟的制备中如何促进醋酸钠溶解？（加热、搅拌）184. 环己酮肟的制备中加入醋酸钠的作用是什么？（使羟胺从盐中游离出看来；调节PH，形成缓冲溶液；醋酸也可催化）185. 制备环己酮肟为何不能在较高温度下进行？（水解）186. 环己酮肟的制备中根据什么现象判断反应是否完全？（析出白色粉末状的结晶）187. 环己酮肟的制备中抽滤时水洗的目的是什么？（洗去未反应的盐酸羟胺）188. 环己酮肟的制备中，重结晶出现大量产品时加水的目的是什么？（析出晶体）189. 环己酮肟的制备反应用强酸催化是否可以，为什么？（不，强酸下形成铵盐不反应）190. 环己酮肟的制备属于那种反应类型？（先加成后消除）191. 重结晶提纯固态有机化合物的原理是什么？（化合物在溶液中的溶解度随着温度的不同而变化）192. 重结晶操作中，怎样选择理想溶剂？（看教材）193. 重结晶：选用的溶剂对杂志的溶解度要么非常大要么非常小，为什么？（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）194. 重结晶：为什么要选择易挥发的溶剂？（易于干燥）195. 重结晶：若在文献中找不到合适的溶剂，如何通过实验选择溶剂？（看教材）196. 重结晶：什么是混合溶剂？（把两种或两种以上的溶剂，按一定的比例混合在一起的产物）197. 重结晶：什么情况下选择混合溶剂？（某种有机物在某溶剂中溶解度很好时，先用最小量的该溶剂加热溶解，再加入溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度，然后降温析出晶体）198. 重结晶：如何使用混合溶剂？（先用良溶剂在较高一些的温度溶解，必要的话可热过滤除去不溶杂质，溶液慢慢加入不良溶剂，至刚刚开始出现少量浑浊且不消失，此时再加少量良溶剂使沉淀刚刚好完全溶解，停止加热和搅拌，让溶液慢慢冷却到室温结晶）199. 重结晶：如何制备被提纯物的饱和溶液？（烧瓶加沸石得到粗产品，加少量溶剂加热至沸，继续滴加溶剂重沸完全溶解后再加20%过量溶剂）200. 重结晶：制备被提纯物的饱和液时，什么情况下需要回流？（被提纯物沸点较小）201. 重结晶：热过滤时如果产品提前析出应该怎么处理？（用少量热水溶液洗涤；重新溶解后过滤）202. 重结晶：抽滤时，滤纸的大小有什么要求，说明原因。（滤纸片略小于漏斗，但要盖住小孔）203. 重结晶：完成抽滤后怎样的操作顺序是正确的？（过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵）204. 重结晶：结晶速度太快和太慢对产品的提纯都有什么影响？（太快结晶少；太慢结晶较大，包夹溶液）205. 重结晶：结晶时可能会出现棕褐色的油珠，怎样处理？（重加热；剧烈搅拌；加过量溶剂）206. 重结晶：结晶时为什么有时会出现的棕褐色的油珠？（产品和溶剂形成的共融物）207. 重结晶：为什么冷却结晶的时候不能搅拌或者剧烈振摇容器？（防止破坏晶体形状）208. 重结晶：抽滤时，如何转移容器中的残留晶体？（用母液洗出粘附于容器壁上的晶体）209. 重结晶：如何干燥抽滤后的晶体？（自然晾干；烘干；真空干燥器干燥）210. 重结晶：加热溶解样品，为什么先加比计算量略少的溶剂，然后再逐渐加至正好溶解？（比计算量略少可能就会形成饱和溶液，如加计算量可能会形成不饱和溶液，造成产品损失211. 为什么活性炭要在固体物质全部溶解后加入？(以免溶液暴沸而自容器冲出)212. 用有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，在装置和操作上有什么不同？（加热时有机溶剂易挥发注意吸收；操作上差不多）213. 重结晶操作有哪些步骤？（溶剂选择、溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、结晶分离与洗涤）214. 重结晶操作中，冷却结晶时，为什么先室温冷却至固体出现后，才可用冷水冷却？（这样结晶大，杂质少）215. 重结晶操作中，如果冷却后无晶体，可采用哪两种方法使晶体析出？（1用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成结晶；2投入晶种（同一物质的晶体）供给定型晶核，使晶体迅速形成）216. 重结晶时，为何要冷却后再加活性炭脱色（以免溶液爆沸自容器冲出）217. 重结晶操作中，制备饱和液时为何要多加20溶剂？（防止热过滤时析出)218. 重结晶操作中，活性炭的加入量一般是多少，为什么不能多加？（产品质量的5%，活性炭也能吸附一些被纯化的物质）219. 列举热过滤的三个操作要点。（仪器热、溶液热、动作快）220. 热过滤有哪两种方法？（常压过滤；抽滤）221. 叙述重结晶操作中，活性炭脱色的操作过程。（看教材）222. 抽滤的优点是什么？（速度快，易干燥，效率高）223. 布氏漏斗可以在烘箱内直接高温加热吗，为什么？（不能，厚壁仪器都不能直接高温加热）224. 布氏漏斗和吸滤瓶组成抽滤装置时，布氏漏斗应如何放置？（布氏漏斗的下端缺口应与吸滤瓶的出气口处于同一方向）225. 己内酰胺的制备中用到的是什么原理？226. 己内酰胺的制备中在搅拌状态下滴加2528%的浓氨水时为什么要控制温度在20以下？（以免己内酰胺在较高温下发生水解）227. 甲基乙基酮肟（ ）经贝克曼重排得到什么产物？（反式迁移）228. 己内酰胺的制备中在萃取时用的什么作为萃取剂的，密度比水大还是小？（四氯化碳，大）229. 己内酰胺的制备中浓缩后为什么滴加石油醚开始出现固体？（它在石油醚中的溶解度很小）230. 己内酰胺的制备中，在开始滴加氢氧化铵时为什么要缓慢滴加？(该反应为强烈的放热反应，易水解)231. 己内酰胺的制备中，反应开始后为什么要及时将烧杯从热源上拿开？（该反应为强烈的放热反应，反应开始后温度会迅速上升）232. 己内酰胺的制备中，如果在滴加氨水时候温度过高对反应结果有什么影响？（25度时己内酰胺水解）233. 己内酰胺的制备中，如果没得到产品一般是由什么原因造成的？（控温不好，提前水解，浓缩余量大）234. 己内酰胺的制备中，中和完毕后为什么有时会出现大量固体？（提前水解产生的环己酮肟）235. 己内酰胺的制备中，为减轻氨水的刺激性味道，一般可采用什么操作？（滴液漏斗缓慢滴加）236. 己内酰胺的制备中，为什么要蒸馏浓缩？（加石油醚后利于产品析出）237. 己内酰胺的制备中，如果最后没有产品析出应如何操作？（继续浓缩四氯化碳）238. Beckmann重排反应的特点是什么？（酸性催化；反应迁移；同步迁移；立体专一性）239. 己内酰胺的制备中，为什么反应时使用大烧杯？（为了散热）240. Beckmann反应的用途有哪些？（合成一系列酰胺）241. 己内酰胺的精制中，干燥剂用的什么？为什么不用无水CaCl2作为干燥剂？（无水硫酸镁，形成配合物）242. 制备乙醚时，为什么滴液漏斗的末端应浸入反应液中？（让漏斗中的乙醇与反应液充分反应）243. 制备乙醚时，为什么要求滴液漏斗末端距离三颈瓶底部0.51cm？（如果贴在瓶底产生的气体会堵住漏斗下管口）244. 制备醚除了使用醇的脱水外还有什么其他的方法？（Williamson合成法）245. 制备乙醚时，为什么连接尾接管的胶管要通向水槽？（乙醚密度大，容易沉在低凹处）246. 制备乙醚时，连接尾接管的胶管末端如果被水浸没会导致什么现象？(形成密闭体系，液体无法滴落)247. 制备乙醚时，为什么要用凉水冷却接受瓶？（乙醚的沸点低，减少挥发）248. 制备乙醚时，为什么先加乙醇，再加硫酸？（乙醇的密度小于硫酸的密度）249. 制备乙醚时，如滴液漏斗末端达不到液面下应怎样处理？(通过橡胶管连接玻璃管)250. 制备乙醚时，为了保证气密性，可不可以在瓶口大量涂抹凡士林，为什么？（不能，防止加热时大量凡士林熔化滴落到反应液中，可在接口中上部涂抹少量凡士林）251. 制备乙醚时，如出现大量泡沫冲向瓶口，应怎么处理？（停止反应，然后加沸石重新加热）252. 写出制备乙醚时的主反应以及重要副反应的方程式。253. 为什么乙醚精制时，洗涤次序不能颠倒？（出现沉淀）254. 写出制备乙醚的反应历程。255. 制备乙醚时，两根温度计能不能都选用150测温范围的，为什么？（看反应液温度是多少）256. 制备乙醚的时候为什么严禁明火？（乙醚与空气混合，遇明火会爆炸）257. 实验室内什么情况下不允许出现明火？(很多易燃物质蒸汽，遇明火容易爆炸)258. 乙醚精制时，采用那些措施除去混在粗品中的杂质？（NaOH除酸性物质，饱和NaCl，饱和CaCl2溶液，无水氯化钙干燥）259. 制备乙醚时，反应温度过高和过低对反应有什么影响？（过高生成乙烯，过低则反应不能进行而原料被蒸出）260. 制备乙醚时，要求滴加乙醇速度保持1-2d/s，可否滴加的速度快一些，为什么？（不，滴加过快，乙醇未反应就被蒸出，减少醚的生成）261. 蒸馏乙醚常用的热源是什么，乙醚的沸程是多少？（水浴，33-36）262. 乙醚精制时，为什么用饱和CaCl2溶液可以去除残留的乙醇？（因为它能和醇形成络合物）263. 精馏乙醚时，干燥剂能否一起倒入蒸馏瓶中，为什么？（不，吸水是可逆反应）264. 制备乙醚时，为什么在三口烧瓶中先加部分乙醇和浓硫酸？（较低温度下先生成硫酸氢乙酯引发反应）265. 甲基橙的合成的原理是什么？（重氮化反应和偶联反应）266. 什么是重氮化反应？（芳香族伯胺在低温和强酸中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应）267. 重氮盐一般在什么条件下保存？（5之下）268. 为什么在制备甲基橙的时候亚硝酸盐不能过量太多？（过量亚硝酸盐可至重氮盐分解）269. 对氨基苯磺酸能与酸碱发生作用成盐吗？（能 ）270. 甲基橙遇酸和碱分别变为什么颜色？(PH3.1到4.4红色，大于4.4为黄色)271. 一步法制备甲基橙为什么亚硝酸钠不能滴加太快？（过快的话会生成大量重氮盐，在室温迅速分解）272. 写出对氨基苯磺酸与亚硝酸钠在酸性条件下重氮化反应的方程式。273. 写出偶联反应的概念？274. 写出对重氮基苯磺酸与N,N-二甲苯胺发生偶联反应的方程式。275. 甲基橙的重结晶操作用的溶剂是什么？（25ml2%的氢氧化钠）276. 甲基橙的重结晶用浓NaOH溶液行不行？（不行，偶氮化合物在不同碱性条件下生产的产物不同）277. 写出甲基橙变色的方程式。278. 简要说明甲基橙制备中试剂的毒性。应如何预防与处理？（亚硝酸钠剧毒致癌，对氨基苯磺酸剧毒N，N-二甲基苯按剧毒，使用时防止皮肤接触可以使用大量的水冲洗，把废液倒入废液缸）279. 甲基橙的变色范围是多少？（3.1-4.4）280. 甲基橙的制备中，产物用乙醇、乙醚洗涤的目的是什么？（洗去碱液，利于干燥）281. 甲基橙的合成时为什么滴加NaNO2要缓慢滴加？（因为反应需要一定的时间，过快不利于进行偶联反应）282. 甲基橙的合成时为什么滴加NaNO2要快速搅拌？（使他们充分接触，利于反应）283. 制备己二酸时用的是什么漏斗？（恒压滴液漏斗）284. 制备己二酸时，安装带有气体吸收的装置主要注意哪些事项？（铁架固定吸收装置的橡胶管但不要堵住；漏斗不要浸入碱液太深）285. 恒压滴液漏斗中的“恒压”指的是漏斗内部与外界压力相等吗？（不，和烧瓶压力相等）286. 制备羧酸时常温常压使用沙瑞特试剂是否可以？一般使用什么试剂？（不，使用硝酸）287. 制备羧酸时，为什么要将硝酸或高锰酸钾等强氧化剂溶解于溶剂中？（反应剧烈，在溶剂中利于散热）288. 制备乙醚可否用制备己二酸的装置，为什么？（不行，乙醚在蒸出物中，而制备己二酸装置产物流回三颈瓶中，增大杂质量）289. 制备己二酸时，吸收的主要是什么气体？（二氧化氮气体）290. 制备己二酸时，为什么要缓慢滴加环己醇？（实验对温度要求严，反应放出大量热，缓慢利于控温）291. 制备己二酸时，为什么不能用浓硝酸氧化环己醇？（反应过于剧烈，不安全）292. 制备己二酸时，可否用沙瑞特试剂氧化环己醇而得到己二酸？（不，它的氧化性弱,只能氧化到酮）293. 制备己二酸时，抽滤时得到粗产品，用15ml的冷水洗涤是什么目的？（洗去三价钒离子）294. 制备己二酸时，为什么用水做重结晶？（高温己二酸在水中溶解度大；低温己二酸溶解度小，易于析出）295. 制备己二酸，当反应开始时，为什么要停止加热，并准备凉水冷却？（反应对温度要求严，保持在50-60，反应放出大量热，不需再加热，温度高时要降温）296. 制备己二酸时，投料时为什么偏钒酸铵不可多加？（催化剂只需要催化量即可，多加增加反应速度，不好控温）297. 制备己二酸时，用的原料是什么？（环己醇）298. 写出制备己二酸的方程式。299. 制备己二酸时，恒压滴液漏斗是否需要盖塞子，为什么？（因为反应要求封闭体系，要盖上塞子）300. 浓硝酸等强氧化剂将醇氧化为酸时，为免反应过于剧烈，常用什么措施？（将浓硝酸稀释，加溶剂）301. 制备己二酸时，滴加环己醇过快会出现什么现象？（产热太多，温度计读数急剧上升）302. 制备己二酸时，溶液中的绿色是怎么造成的？（三价钒离子）303. 制备己二酸时，为什么要用安装气体吸收装置？（产生的红棕色气体有毒）304. 己二酸的制备与正溴丁烷制备的装置有什么区别？305. 乙醚的制备装置与乙酸乙酯的制备装置有什么区别？(乙酸乙酯是回流装置)306. 抽滤时，滤纸稍微大于漏斗的内径贴在内壁上会有什么后果？（会使部分产物在滤纸与漏斗边缘之间流出）307. 抽滤完毕后正确的操作顺序是什么？（先撤掉胶管，气压与外界压力相等后，再关闭真空泵）308. 知识介绍：实验仪器中标准口仪器共多少件？写出它们的名称(10件以上)。（22件，短颈圆底烧瓶、长颈圆底烧瓶、二颈烧瓶、斜三颈烧瓶、锥形瓶、蒸馏头、干燥管、空气冷凝管、恒压滴液漏斗、接液管）309. 知识介绍：仪器的安装要求有哪些基本要求？（教材19页）310. 玻璃仪器的干燥方法有几种？（晾干、烘干、吹干）311. 干燥液体有机物用的干燥剂的用量是多少？（0.5-1g/10ml）312. 学生实验橱中的仪器中“漏斗”有几种？绘出它们的平面示意图。（分液漏斗、滴液漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗）313. 固体有机物的干燥常用的方法有哪几种？（自然晾干、烘箱烘干、干燥器干燥）314. 有机实验中常用的加热方法有哪几种？（空气浴、水浴、油浴、砂浴、酸液浴、金属浴、电热套）315. 有机实验中常用的冷却方法有哪几种？（冰水浴、冰盐浴、干冰冷却、低温浴槽）316. 用通常固体干燥剂干燥液体有机物时温度有何要求？（室温）317. 有机实验中产生的固体、液体废物如何处理？（放入回收瓶，有机液体废物不允许倒入废液缸）318. 通过什么现象判断干燥已彻底？（液体澄清透明，干燥剂不发粘）319. 为了保证干燥效果，加入过量的干燥剂是否可以，为什么？（不能，因为干燥剂也吸附产品）320. 干燥剂是通过什么原理除水的？（生成水合物）321. 分液漏斗的使用中为什么要注意放气？如果不放气可能会出现什么后果？（振荡过程中分液漏斗内部压强增大，需要平衡气压；如果不放，影响液体分层效果还有可能炸裂分液漏斗或使塞子飞出，发生危险）322. 使用分液漏斗在放气时应注意什么？（将漏斗倒置让漏斗径向上，左手食指顶住玻璃塞，右手拇指与食指慢慢旋开活塞，远离自己和别人的危险，慢慢开启活塞，排放可能产生的气体）323. 使用分液漏斗在振摇时应注意什么？（将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3-5次，使两种互不相容的液体，尽可能充分混合，振荡过程中及时放气，保证内外气压想当）324. 使用分液漏斗，在涂抹凡士林的时候应注意什么？（不堵住玻璃塞和活塞孔；涂抹均匀）325. 如何判断重氮化反应的终点？（用淀粉-碘化钾试纸检测，出现蓝色则到达终点）326. 如何除去过量的亚硝酸钠。（用尿素或氨基磺酸使其分解）327. 己二酸制备：能不能用同一个量筒取用50%硝酸和环己醇？（不，会发生反应）328. 乙酸乙酯能否用无水氯化钙干燥，为什么？答：不行。能与其形成络合物329. 分别在什么温度范围下使用水浴、油浴以及电热套加热？温度低于100用水浴 油浴适用温度100-250 沸点在80以上的液体均可采用电热套加热330. 冰盐浴的温度与冰和盐的比例有关吗？答：有关331. 如何放置易燃、易挥发试剂？答：远离火源、阴凉处密封保存332. 烧瓶内反应物起火，应如何灭火？答：细口容器内着火，可用湿布或石棉网盖熄333. 实验中衣服起火应如何处理？答：应赶紧脱下衣服或用石棉布、厚外套覆盖着火处，切忌在实验室内乱跑。情况危急是可就地打滚，或用水冲淋，使火熄灭。334. 有机废液可以用废液缸回收吗，为什么？（不行。挥发性强而且很多易燃。）335. 减压蒸馏是否可以用平底烧瓶、锥形瓶作为接受瓶，为什么？答：不行。不耐压336. 皮肤被酸灼伤后怎么处理?立即用大量水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤，再涂上油膏337. 皮肤被碱灼伤后怎么处理?先用水冲洗，再用1%的醋酸冲洗，再涂上油膏338. 蒸馏时为什么不能把液体蒸干？（以免受热不均或产生过氧化反应使蒸馏瓶炸裂）339. 带旋塞的仪器，如何防止塞子黏结？需长期保存的磨口