煤灰全分析作业指导书.doc

煤灰全分析作业指导书内控指标SO33.0% 煤种：烟煤检验设备1分析天平 2高温炉 3铂金坩埚 4烘箱 5滴定管 6烧杯及各种量杯等检验设备使用按化学分析用仪器设备的使用规则与维护作业指导书进行检验频率每半月一次综合样，进厂一批检测一次。取样方法样品由每个班熟料岗位做全班使用煤灰和进厂煤灰适量留样，综合做分析。试剂配制按标准溶液配制与指定复标作业指导书进行检验原理及注意事项按化学分析各组分测定原理及注意事项作业指导书进行检验准备1 样品具有代表性，m50g2 分析天平二级，检查分析天平并校正零点3 称样应精确到0.0002g4 所用液体为蒸馏水5 分析结果数据保留2位小数6 检验前检查所有的标准滴定溶液的滴定值是否变化7 检查所用的容量瓶及各种容器是否完好8 允许误差：按质量管理规程中误差允许范围检验方法1 试样溶液的制备 准确称取已处理好的煤灰试样约0.5g，置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，放入已升至400高温炉中，继续升温至650，保温25min(中间摇动熔融物一次)。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热待熔块完全被浸出后，立即取出坩埚，用水和热盐酸(1+5)洗净坩埚盖上表面皿，一次快速加入30ml浓HCI，立即用玻棒搅拌，加入几滴浓硝酸，加热至沸，得到澄清透明的溶液待溶液冷却后，移入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀待测。2 各组分的测定2.1 二氧化硅的测定2.2.1 吸取50ml试样溶液于300ml塑料杯中，加入10ml浓硝酸，冷却。加入150g/L氟化钾溶液10ml，搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出。2.2.2 过滤：冷却放置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾水溶液洗涤3次。2.2.3 沉淀：将滤纸连同沉淀取出置于原杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化钾酒精溶液，及1ml 10g/L酚酞指示剂，用0.30mol/L氢氧化钠中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。2.2.4 滴定：然后加入200ml沸水(沸水应预无用氢氧化钠中和至酚酞变微红)，用0.30mol/L氢氧化钠标准滴定至溶液刚出现微红色即为终点。2.2.5 二氧化硅的百分含量按下式计算： 式中：每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；检验方法 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； Mm 试样的质量，g； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.2 三氧化二铁的测定2.2.1 吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100m1左右，用氨水（1+1）调节溶液PH1.82.0(精密PH试纸检验)，将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅拌下，用0.011mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色(终点时温度应不低于60)。2.2.2三氧化二铁的百分含量按下式计算： 式中：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； M m试料的质量，g； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.3 三氧化二铝与二氧化钛的测定2.3.1 在滴定完铁后的溶液中，加入0.011mol/L EDTA标准滴定溶液至过量1015ml（对铝钛含量而言），加热至6070，用氨水（1+1）调节溶液PH至33.5，加入15ml醋酸醋酸钠缓冲溶液(PH4.2)，煮沸12min，取下，稍冷，加入34滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色（记下消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数V1）。检验方法2.3.2 然后加入100g/L苦杏仁酸10ml，继续加热煮沸约1min，取下，冷至50左右，加入12ml 95%乙醇，补加1滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色(记下消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数V2)。2.2.3 计算公式二氧化钛的百分含量按下式计算： 三氧化二铝的百分含量按下式计算： 式中：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数； 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数； K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V加入过量EDTA标准滴定溶液毫升数； V2以苦杏仁酸置换后消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数； V1+V2两次共滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数； m 试料的质量，g； 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.4 氧化钙的测定2.4.1 吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶检验方法液15ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml(1+2)三乙醇胺溶液，搅拌后加入少许MTB指示剂在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现纯蓝色后(PH至12以上)再过量58ml(PHl3以上)用0.025mo1/L标准滴定溶液滴定至溶液呈灰白色或无色。2.4.2氧化钙的百分含量按下式计算： 式中：TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； m试料的质量，g； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.5 氧化镁的测定2.5.1 吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15ml，搅拌并放置2min以上，加水稀释至150mL，加入100g/l酒石酸钾钠溶液1ml，三乙醇胺溶液(1+2)5ml，搅拌后加入25ml氨一氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量KB指示剂，用0.025mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。2.5.2 氧化镁的百分含量按下式计算： 式中：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数； V2滴定钙镁含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； V1滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数； m试样的质量，g； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。2.6 三氧化硫的测定2.6.1 吸取试样溶液50ml于300ml烧杯中，加水至200ml左右，加入1+1盐酸57ml，加热煮沸，搅拌下滴加100gL氯化钡溶液15ml，并继续煮沸35min，于热处静置3h左右，用密滤纸过滤，并用胶头棒擦洗干净烧杯，以温水洗涤沉淀直至无氯根反应为止，(以硝酸银溶液检验)，将沉淀及滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，烘干灰化，在800下灼烧30min后，取出冷却，室温后称量，如此反复烧至恒量；2.6.2 三氧化硫的百分含量按下式计算： 式中：m1灼烧后残渣及坩埚质量，g； m2空坩埚质量，g