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文档简介

冰硼散的制备实验主题：冰硼散的制备 实验目的：掌握冰硼散的制备方法，熟悉散剂的制备，增强实验能力 处方名称：中 文 名：冰硼散 汉语拼音：Bingpeng San 处方组成：冰片50g； 硼砂（煅）500g； 朱砂60g； 玄明粉500g制法： 取朱砂以水飞法粉碎成细粉，干燥后备用。另将硼砂研细，并与研细的冰片、玄明粉混匀，然后将朱砂与上述混合粉末按套色法研磨混匀，过七号筛即得。注（利用粗细粉末在水中悬浮性不同，将不溶于水的矿物，贝壳类药物经反复研磨制备成极细腻粉末的方法，称水飞法。）性状：本品为粉红色的粉末；气芳香，味辛凉。【用法用量】吹敷患处，每次少量，一日数次。 【贮藏】密封。鉴别：（1）取本品1g，加水6ml，振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液3ml，点于姜黄试纸上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。 （2）取鉴别（1）项的剩余滤液，加氯化钡试液12滴，即生成白色沉淀；分离后，沉淀在盐酸中不溶解。 （3）取本品1g，置试管中，加水10ml，用力振摇，在试管底部很快出现朱红色的沉淀，分取少量沉淀用盐酸湿润，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后银白色即消失。 （4）照含量测定项下的方法试验，供试品色谱应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。检查：应符合散剂项下有关的各项规定（附录- B）。含量测定：朱砂：取本品3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热使朱砂溶解，放冷，加水50ml，并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴点液（0.1mo1/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品每1g含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为4060mg。 冰片：照气相色谱法（附录- E）测定。 色谱条件与系统适用性试验：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的弹性石英毛细管柱（柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.25m）；程序升温，初始温度100，以每分钟10的速率升至200。分流比30：1 ；理论板数按龙脑峰计算，应不低于5000。 校正因子测定：取正十四烷适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含8mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品、异龙脑对照品各10ml，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml与内标溶液2ml，摇匀，吸取2l，注入气相色谱仪，分别计算校正因子。 测定法：取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml与内标溶液2ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液2l，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含冰片以龙脑（C10H18O）和异龙脑
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