动物性食品理化检验复习.doc

动物性食品理化检验复习名称解释恒量: 指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。即两次烘干称重的质量差不超过2mg。空白试验：指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作，所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限吸取: 指用移液管或刻度吸管吸取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。准确称取: 指用分析天平进行的称量操作，其精度为0.0001g。采样：从大量分析对象中抽取有一定代表性的部分样品作为分析材料，这项工作称为采样采样法：又称抽样法，它是从事物总体中，采集部分样本来进行理化分析，并以此推断总体，了解总体基本情况。四分法取样：又称圆锥四分法，将样品充分混合成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，然后在中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等分；弄去对角的2个四分之一圆，再充分混匀，反复用四分法缩分，直至得到适量样品。空白值：在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作手续和条件进行试验，试验所得结果称为空白值。误差：分析结果与真实值之间的差值。依误差性质来源可分可定误差和不确定度误差。可定误差： 也成系统误差，有确定原因引起的，具有一定函数规律的误差。准确度：测定值与真实值符合的程度。精密度：指在相同条件下，多次重复测定的结果彼此符合的程度。回归直线：在理想情况下，符合一定规律的标准曲线的上方各点至直线的纵向距离之和，具备上述条件的直线只有一条，称为回归直线。 水分活性（AW）: 指在同一温度下，食品中水分所产生的蒸汽压与纯水蒸气压之间的比率。 必需脂肪酸：有几种脂肪酸人体自身不能合成，必须有食物供给。必需氨基酸 ：是指人体自身不能合成或合成的量不能满足人体的需要，必须由食物蛋白质来供应，这些氨基酸称必需氨基酸。蛋白质的生物价(BV)：它表示的是利用氮占吸收氮的百分比，即表示食物蛋白质被人体摄入后的利用程度。灰分：系指食品在某一特定温度（一般为550）下灼烧后所得残渣，残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，可视为食品中近似无机物质含量。PSE 猪肉：是指颜色苍白或粉红、质地松软和肉汁渗出，宰后45分钟肌肉pH在6.0以下为特征的猪肉。挥发性碱性总氮（TVBN）：是指动物性食品在腐败过程中，由于细菌酶的作用，使蛋白质分解而形成的产物。此类产物系碱性含氮物质，主要包括氨，以及少量伯胺及叔胺等物质，并均具有挥发性。肪肪酸败 ：动物油脂在贮存期间，因受日光、水分、温度、空气以及外界微生物作水解氧化用，发生一系列水解和氧化过程，使油脂变酸、变苦涩，以致不能食用，动物油脂这种变质过程即为肪肪酸败。食品添加剂 ：是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。简答题1、动物性食品理化检验的基本程序有哪些？ 1、样品采集 2、制备和保存 3、样品预处理4、成分分析 5、数据分析整理 6、分析报告的撰写2、什么是不确定度误差？其规律是什么？ 又称偶然误差，由于不确定原因引起的误差。当测量次数多时有规律：一是正负误差出现的几率相等。二是小误差出现的次数多，多大误差出现的次数少3、请写出测定鸡蛋中有机氯农药残留时，提取及净化的具体步骤。 提取：称取蛋类试样 净化：将此浓缩经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弄去0mL35mL流分，收集35mL70mL流分。将其 旋转蒸发浓缩至约1ml,再经凝胶柱净化收集35ml70ml，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，以后石油醚定容至1ml,留待GC分析。4、微量有机成分测定前的预处理方法都包括有哪些？ 溶剂提取法（溶剂分层法、浸泡法）、水蒸气蒸馏法、磺化法和皂化法、盐析法、色谱分离法。5、总灰分的测定步骤如何？ 一、高温炉的准备 二、瓷坩埚的准备：洗净晾干；在坩埚外壁及盖子上编号，用坩埚钳在炉口夹住预热，防破裂。 三、样品预处理： 对于牛乳等液体试样，应置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。富含脂肪的样品先提取脂肪，再进行炭化。动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再炭化。四、样品炭化：半盖坩埚盖，小心加热炭化，直至无黑烟产生。五、灰化。六、结果计算。6、水分活性（A）的测定方法包括水分活性测定仪法、溶剂萃取法、扩散法，请选择其 中一种方法，简述其原理。 溶剂萃取法方法原理 ：食品中水分可用不混溶的有机溶剂来萃取，其有机溶剂在一定温度下萃取的水分，随试样中水分活性而变化，即萃取的水量与水相中的水分活性成比例。其结果在同温度下测定的有机溶剂中饱和溶解水值，与水相中水的比值即为该样品的A。7、简述抽样法的原理与特点。 依据原理：概率论和大数定律特点：（1）随机性：从总体中抽取的个体不加任何选择的，是按随机抽取途径抽取（2）代表性：以抽取样本和代表总体。而不是以个别样本代表总体（3）抽样误差与总体各个体之间差异程度称正比列，与抽样数目的平方根称反比例 8、简述产生可定误差原因。 1.方法误差：由于分析方法选择不当。2.仪器误差：仪器精密度、灵敏度差，或未经校准等。3.试剂误差：试剂不纯及水质不纯，含干扰物质等。4.操作误差：由于分析人员没有正确掌握操作规程与实验途径而引起的误差。9、简述微量凯氏定氮法原理。 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。10、简述干灰化法的基本原理。 破坏有机质的常规方法，此法将样品置于坩埚中，在高温的灼烧下，使食品脱水焦化，在空气中氧化的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，余下无机物质（包括金属氧化物及盐类），以供样品中无机物的含量测定。11、如何提高分析结果准确度，即提高分析结果准确度的措施都有哪些？ 一、选择合适的分析方法。二、加强责任感，避免工作中的差错。三、减少不确定度误差。四、减少测定操作中误差。五 消除确定误差。12、在用分光光度法进行测定时，常常需要绘制标准曲线，简述标准曲线绘制过程。 首先配制一系列浓度的标准溶液，分别在选定波长下测量吸光度，然后以标准溶液的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 13、为什么用索氏提取法提测定食品中脂肪含量时，必须用无水乙醚作提取剂，且要求被测 样品要事先烘干？ 乙醚的沸点低，易燃。因为含水乙醚在提取脂肪同时会抽出样品中非脂成分，影响测定结果所以要用无水乙醚。14、常用的测定脂肪的方法有索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖 勃氏法和氯仿-甲醇提取法，任选一种方法简述其适用范围和特点 酸分解法：此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。15、动物性食品卫生检验结果的准确度和可靠性，直接涉及到是否正确地执行食品卫生法规 和国家食品卫生标准。因此，必须采取有效措施，实行全面质量控制程序。请简述全面质量控制程序的具体内容。 （一）样品的采集、运送、保存 1、所抽方法正确，样本必须能代表总体 2、正确设立和采集阴性和阳性对照样品 3、所采样品品种、部位、采集数量和方法等必须符合检验项目要求 4、所采集样品必须按规定要求运送和保存（二）样品的制备和预处理 1、采取样品适当制备、均匀、具有代表性 2、用合理方法预处理，以消除干扰成分，分离出并浓缩待测定成分 3、避免或减少待测成分的减少或增多（三）检验方法选择1、有多种测定方法，应选择国家食品卫生标准测定方法2、实验条件受限时，选精密度高，重复性好，检验结果准确、可靠的方法（四）检测仪器的选择与特征（五）器皿清洁程度与水质要求（六）试剂的级别，质量和处理（七）做空白对照实验（八）标准样品对照实验（九）回归直线制作（十）进行回收实验（十一）确定和增加平行多次测定 16、简述准确度与精密度的关系。 准确度由系统和偶然误差决定的，而精密度是由偶然误差决定。在测定过程中，虽然有很高的精密度，也不能说明结果准确。准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定需要准确度高。精密度是保证准确度的先决条件。精密度低说明所测定的结果不可靠，在这种情况下，自然失去了衡量准确度的前提。 17、简述索氏提取法的原理及基本操作步骤。1 原理 将经预处理后，分散且干燥的样品，用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。 滤纸筒的制备样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品 25g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。半固体或液体样品：称取5.010.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60沸程），加量为接受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（次h），一般提取h（视含油量高低，或8-12h，甚至24h）至抽提完全。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。抽提 回收溶剂及称重 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100105烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100 105 烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量18、简述采样的七个原则。1采样必须注意式样的代表性与均匀性 2. 采样与送检时间越快越新鲜为好。3抽样时应避免人为倾向性 4防止采样用具及容器的污染5采样必须有详细记录 6抽样的待检样品应有备份 7样品分析必须有详细记录 19、简述湿消化法的基本原理。 在适量的试样中，加入氧化性强的酸（如浓盐酸，浓硫酸，高氯酸等），同时加热，使有机物分解，有时还配合使用各种氧化剂（如双氧水，高锰酸钾等），催化剂（如硫酸铜、五氧化二钒），以加速有机质的氧化分解，从而完全破坏有机质，是包含在有机质中的待测成分释放出来，并形成各种不挥发的无机盐固定下来以供测定。20、一个完整的理化分析实验室应由哪几部分组成？ 21、以食品中钙的测定为例，简述原子吸收分光光度法 （AAS ）的原理 每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。 22、现以 4 种方法分析某一试样，每一种进行 6 次平行测定，其结果如图所示。以结果的精 密度与准确度说明平均值与真实值之间关系。 六、综合题 1、某检验员要测定某种奶粉的水分含量，用干燥恒重为 22.3608g 的称量瓶称取样品 2.6720g，置于 100的恒温箱中干燥 3 小时后，置于干燥器内冷却称重为24.8053g;重新置 于100的恒温箱中干燥2小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为24.7628g； 再置于100 的恒温箱中干燥 2 小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 24.7635g。问被测定的奶 粉水分含量为多少？ 2、现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品 3.9760g，置于干燥恒重为 45.3585g 的瓷坩埚 中， 小心炭化完毕， 再于550的高温炉中灰化5小时后， 置于干燥器内冷却称重为45.3841g; 重新置于 550高温炉中灰化 1 小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 45.3826g；再置 于 550高温炉中灰化 1 小时， 完毕后取出置于干燥器冷却后称重为 45.3825g。问被测定的 奶粉灰分含量为多少？ 3、某检验员对猪肉罐头样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下 、准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为 45.3857g; 、称取绞碎均匀的猪肉罐头 3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内； 、在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在 4550 左右的水浴中抽提5 小时，检查证明抽提完全。 、冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下 接收瓶充分挥干乙醚，置于 105烘箱内干燥 2 小时，取出冷却至室温称重为 46.7588g,第 二次同样干燥后称重为 46.7020g, 第三次同样干燥后称重为 46.7010g，第四次同样干燥后 称重为 46.7018g。 请根据该检验员的数据计算被检猪肉罐头的粗脂肪含量， 并简述如何判定脂肪抽提是否 完全？ 4.现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10kg （样品批号为2007062410），要求测定粗蛋白含量。 某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿0.50g于 100mL 凯氏烧瓶中。请写出此后的样 品处理步骤。 将消化液冷却后,转入 100mL容量瓶中定容. 移取消化稀释液 10mL 于微量凯氏定氮 蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用 0.10mol/L 盐酸滴定至终点, 消耗盐酸 10.12mL.空白值消耗的含量为0.12ml.计算该火腿肠中粗蛋白含量。要求写出计算公式和各名称单位。答：1、此后加入0.51g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续较热0.5h，冷却至室温。2、蒸馏、吸收：安装好蒸馏装置，冷凝管下端浸入接受瓶液面之下（瓶内预先装有50ml40g/L硼酸溶液及混合指示剂56滴）。凯氏烧瓶内，加入100ml蒸馏水、玻璃珠数粒，从安全漏斗中慢慢加入70m