TOC液体样品测定.doc

Apollo 9000 TOC操作手册 Apollo 9000型TOC仪可以测定液体样品中的总碳(TC)、总有机碳(TOC) 和无机碳(IC)以及固体样品中的总碳(TC)。测定原理是将固体或液体样品在高温下燃烧(固体800，液体680)，释放出的CO2经过干燥等净化处理之后，用红外检测器测定。测定TOC时，仪器先用浓磷酸处理样品(50ml 85的磷酸+150ml水)，除去无机碳，余下的为有机碳，经过高温燃烧、净化和红外定量。测定的样品必须无微生物，防止进样管发霉;测定TOC的液体样品必须过0.45um滤膜;液体样品中盐分.含量过高可能会损害燃烧管，降低催化剂的效率,如果样品中含有50以上的酸，也极容易降低催化剂的效率，可以通过降低进样体积和稀释的方法来解决。液体样品的测定具体操作步骤如下： 1. 打开计算机，打开氧气，将二级减压阀调至36psi： 2. 将TOC仪主机背后的开关打开，检查TOC仪正面左下方的温度是否调到680。检查方法为按住Set键看显示的温度是多少； 3. 打开TOC Talk； 4. 在菜单中点击SetupInstrument，在Instrument SetupStatus界面下的System一项选为Ready，此时燃烧炉开始升温，Gas Flow Rates的方框中显示通过燃烧炉的气流速度，旋转二级减压阀，使流速稳定在200左右。按OK键退出。 5. 制作标准曲线(以TOC 0-20ppm为例) 5.1 在TOC Talk菜单中点击SetupCalibrationStandards，进入Calibration Setup界面； 5.2 在该界面的菜单中点击FileNew；5.3 此时，第一行被突出显示，在该行中将标准曲线中浓度最低的点的编号和浓度分别写入Standard ID和Concentration中，并在Method ID的下拉选项中选择TOC 0-20(如果是做更大的浓度，这里就应该选择相应的范围；如果是测定TC或IC就选择TC或IC的范围)；5.4 用向下的方向键创建第二行，并突出显示第二行，按照上述方法填写第二行；按浓度从低到高依此填写其它各点，填写完毕之后点OK，会出现一个对话框问是否保存修改，点击该对话框中的“Yes”，之后又会出现Enter New Calibration Curve ID的对话框，最后在Cal.Curve ID中将标准曲线的名称写上； 5.5 点击OK，TOC Talk自动指向CalibrationSet Active，选择TOC Curve(如果是测定总碳就选择TC Curve，如果是测定无机碳就选择IC Curve)； 5.6 此时在TOC ModeActive Calibration Curves界面中相应的量程后面显示出标准曲线的名称，如果不是，可从下拉选项中填写，填写完毕之后点击OK； 5.7 点击TOC TalkRun，出现Sample AnalysisStrip ChartAnalysis Result三个对话框； 5.8 在Sample Analysis中点击Sample Setup，进入到Without Autosampler Analysis Setup界面，在该界面中将Sample Typc后面选上TOC Standard(如果是总碳就选择TC Standard，如果是无机碳就选择IC Standard)，并将鼠标箭头指向所选项，此时会出现Choose Range对话框，选择相应的量程，点OK，接下来会自动出现Select Calibrator界面，在该界面中的Cal Curve ID中写有标准曲线的名称，在Standard ID中写有曲线各点的名称，Concentration中写有各点的浓度,右上角兰色文字框提醒你选定待测的标准曲线的点，即将该行突出显示。点Exit退出，回到Without Autosmrtpler Analysis Setup界面； 5.9 在该界面的Number of Repeats中写入重复次数，Method ID中选上相应的方法和量程TO C0-20ppmC，点SaveUse退出； 5.10 检查八通阀的D端是否与标准曲线的样品相连，A端是否与酸相连，G端是否与DI Water相连，连接完毕之后点Start开始进行标准曲线第个样品分析。如果每个样品重复3次，那么分析个样品需要大约20分钟；分析完第一个样品之后，Stop又变为Start，可以进行第二个样品的分析，重复1.5.7到1.5.9过程，直到所有的标样测完； 5.11 计算机将按照峰面积积分绘制标准曲线，当所有样品都测定完了之后，标准曲线的结果可以在Result中查； 6. 如果不测定标准曲线，将Setupinstrument中将SystemReady击活之后，在 SetupCalibrationSet Active中选定所需要的标准曲线，进入Run的三个对话框； 7. 点击Sample Analysis中的Sample Setup，进入Without Autosampler Analysis Setup界面，在Sample ID后面填写样品名称，Sample Type后面将样品类型改成Sample，在Method ID后面选择TOC 0-20ppm(如果是做更大的浓度，这里就应该选择相应的范围；如果是测定TC就选择TC的范围)，规定好重复次数后点Save/Use退出; 8. 检查八通阀的D端是否与标准曲线的样品相连，