离子色谱法测核电站各成分.doc

离子色谱法测核电站各成分关键词：离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根离子 镍基合金 低合金钢 标准物质 北京标准物质网1结果与讨论1.1仪器工作条件的选择在离子色谱分析中， 淋洗液流速和浓度、 分离系统温度均会对待测离子的保留时间和分离度产生影响， 结合待测离子和干扰离子的保留特性及特点， 经过调试选择淋洗液流速为 1.2 mLmin， 选择 80 mmolL 硼酸溶液与表 1 中梯度变化的氢氧化钾浓度在线生成梯度变化的四硼酸钾淋洗液， 选择柱箱温度和色谱柱温度分别为 25和 30。待测离子的定量是基于其峰面积的大小， 在选定的淋洗液流速和浓度条件下， 进样量和电导池温度均会对色谱峰的峰面积产生影响， 经调试选择进样量为1 mL， 电导池温度为 35。根据硼酸和氢氧化钾发生化学反应的比例关系， 4 mmolL 硼酸与 2 mmolL 氢氧化钾生成 1 mmolL 的四硼酸钾， 在整个分析过程中四硼酸钾的浓度是依据氢氧化钾的变化而变化的。当氢氧化钾浓度为 6 mmolL 时淋洗液组分为 3 mmolL的四硼酸钾和过剩的硼酸溶液；当氢氧化钾为 40 mmolL 时淋洗液组分为 20 mmolL 的四硼酸钾溶液，硼酸溶液全部参与反应， 没有过剩的硼酸溶液； 当氢氧化钾浓度在 640 mmolL 之间梯度变化时，四硼酸钾和过剩硼酸的浓度也在梯度变化。结合淋洗液的浓度及梯度变化过程， 选择抑制器电流为 120 mA， 抑制器采用外加水模式， 以纯水作为阴极侧和阳极侧的电解液， 而不是将经电导池测量后流出的废液作为抑制器的电解液。在选定的实验条件下， 仪器的背景电导稳定在3.2353.658 S 之间， 系统压力稳定在 14.414.7MPa (2 0942 128 psi) 之间。1.2方法的干扰及消除在待测的 F， Cl, SO42- 标准溶液中加入 NO2 ， NO3 ， PO43- 干扰离子， 进样分析， 色谱图如图 1 所示。在选定的仪器配置及实验条件下， 该方法对 F， Cl, SO42- ，NO2 和PO43- 有很好的分离和选择性。虽然进样体积较大 (1 mL)， 导致出现一个较大的水负峰， 但在对 F 进行积分时并不受水负峰干扰， 并且与弱保留的有机酸离子可以很好地分离。虽然 NO3 和 CO32- 的色谱峰重合， 但由于 NO3 和 CO32- 不是检测目标， 不干扰 F， Cl, SO42- 的测量， 因此不予考虑。在核电站正常运行过程中一回路冷却剂中添加了硼酸和氢氧化锂， 并且硼酸浓度和氢氧化锂浓度不断变化。为验证加入硼酸和氢氧化锂是否对待测离子积分有影响， 分别配制 10 gL F， Cl, SO42- 标准溶液， 硼含量为 1 000 mgL 的 10 gL F， Cl, SO42- 标准溶液， 硼含量为 1 700 mgL 和氢氧化锂含量为 4 mgL( 以 Li 计 ) 的 10 gL F， Cl, SO42- 标准溶液， 进样分析后的色谱图如图 2图4 所示。从图 2图 4 可见， 随着硼浓度的增加， 水负峰区域的基线电导产生了明显的变化， 从一个较大的负峰逐渐变化为一个较大的正峰， 但其并未对待测离子的积分产生影响。从图