离子色谱法与高效液相色谱法对丙酸钙检测的比较研究.doc

离子色谱法与高效液相色谱法对丙酸钙检测的比较研究杨 芳（淮安市产品质量技术监督所，淮安，223001，YangF）摘 要：本文分别利用离子色谱法（IC）与高效液相色谱法（HPLC）对食品中丙酸钙的检测进行比较研究。离子色谱法（IC）的样品平均加标回收率达到98.98%，方法最低检出限为5mg/L；而高效液相色谱法（HPLC）中样品平均加标回收率为96.85%，方法检出限为30mg/L。因此离子色谱法方法具有更低的检出限，更高的加标回收率，其对食品中丙酸钙的检测具有明显的优势。 关键词：离子色谱法；高效液相色谱法；丙酸钙；检测；比较 1 前言 丙酸钙，白色结晶性粉末，熔点400以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。在酸性条件下，产生游离丙酸，具抗菌作用，比山梨酸弱，比乙酸强，是近年发展起来的新型食品防腐剂，它的防腐保鲜奇效使它广泛应用于面包、西点、饼干、酱油、水果等的防腐保鲜，其中丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且还可以通过代谢作用被人体吸收，供给人体必须的钙，这是其它防腐剂无法比拟的1,2,3。 国家标准方法针对食品中丙酸钙的测定是高效液相色谱法4，而本文利用离子色谱法对丙酸钙进行检测，并与高效液相色谱法进行比较研究。/Shop/Product/Product_680423.shtml2试验 2.1试验仪器与试剂 2.1.1试验仪器 CIC-100型离子色谱仪系统（配有电导检测器，色谱工作站，SHODEX IC SI-52 4E离子色谱柱）（青岛盛翰） 瓦里安ProStar液相色谱仪（配有二极管阵列检测器，色谱工作站，C18柱）（美国瓦里安）/Shop/product.asp?id=1051192.1.2 试验试剂 丙酸标准溶液：购于国医集团试剂有限公司，纯度99.89%。标准使用液，将标准储备液逐级稀释即可。实验用水为Millpore纯水系统处理的高纯水。其他所用试剂为分析纯。 2.2仪器分析条件 2.2.1离子色谱仪条件 淋洗液：A 20mmol/LNaOH B H2O 抑制器电流：64mA 淋洗液流速：1.5mL/min 进样量：20L 梯度淋洗条件： 2.2.2高效液相色谱仪条件4色谱柱：Ultimate AQ-C18 5m 2504.6mm 流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸溶液调pH至2.7-3.5） 流速：1.0mL/min 柱温：25 进样量：20L 波长：214nm 3 试验谱图分析 3.1离子色谱法（IC）中丙酸根标准物质图谱 图1 IC中丙酸根标准物质图谱（16.084-F-，18.961-乙酸，19.969-丙酸，21.420-甲酸）3.2高效液相色谱法（HPLC）中丙酸根标准物质图谱 3.3 标准曲线与最低检出限 离子色谱法中做出丙酸离子线性曲线，得到丙酸根离子线性相关性为99.97%。按信噪比S/N=3计，本方法中丙酸根离子最低检出限为5mg/L。而GB/T 23382-2009食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 高效液相色谱法4中的方法检出限为30 mg/L。 3.4 样品加标回收率 样品溶液中均加入400mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验。IC法中样品平均加标回收率为98.98%。HPLC法中样品平均加标回收率为96.85%。 3.5 精密度 在相同试验条件下，对400mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次，两种仪器的相对标准值偏差均小于1%。/Shop/Product/Product_269868.shtml4 结论 本文利用离子色谱仪（IC）和高效液相色谱仪（HPLC）对食品中丙酸钙的测定进行比较研究，得出结论如下： （1） IC方法中丙酸根离子最低检出限为5mg/L，HPLC方法检出限为30 mg/L。 IC方法具有更低的检出限； （2） IC法中样品平均加标回收率为98.98%，HPLC法中样品平均加标回收率为96.85%。IC方法具有更高的加标回收率。故离子色谱法对食品中丙酸钙的检测具有更好的优势，必将成为食品检验史上的潮流。 参考文献 1 吴翠红,王喜正等.丙酸盐类的生产工艺及市场前景J齐鲁石油化工,2003,31(2): 131-135. 2 罗欣,朱燕等.丙酸钙在真空包装鲜牛肉保鲜中的应用J.研究肉类研究,1998,02. 3 王娟等.离子色