稀土三元配合物及生物相容性的研究.doc

稀土三元配合物的合成及生物相溶性的研究【实验部分】1、 肝素钠的钠含量测定预处理：用分析天平称取0.1000g的肝素钠药品，置于25ml锥形瓶内，加入体积比为4:1的HNO3和HClO4混合液10mL，于电热板上加热消化，控制温度使其保持微沸，回流4-8h，另外加入体积比为4:1的HNO3和HClO4混合液10mL做空白实验。蒸干至1mL左右，用50mL容量瓶定容。ICP测定钠含量：钠含量的测定数据分析称取肝素钠0.108g，并处理数据得出：空白/(ug/ml)2.901样品/(ug/ml)306.8结果/(ug/ml)303.92、配合物的合成（目标合成0.5mmol） 由于肝素钠与镧配位比柠檬酸难，所以实验先用肝素钠与镧反应。 按n ( 肝素钠) :n ( La)= 0.5:1，LaCl3放入圆底烧瓶中，加水10-15ml，放入磁子，溶解后冷凝回流1-4小时后，透析出过量的铼以及氯化钠。 二配位三配位一配位一配位透析后将产物与柠檬酸钠混合（其中n ( 柠檬酸钠) :n ( 肝素钠）= 2:1）溶解，同样，加热回流。目标产物（三元配合物） 透析出过量的氯化钠，烘干即可得到产物。注：透析袋使用方法预处理：新透析袋可用沸水煮五至十分钟，再用蒸馏水洗净，即可使用。使 用：一端用橡皮筋或线绳扎紧，也可以使用特制的透析袋夹夹紧，由另一端灌满水，用手指稍加压。检查不漏，方可装入待透析液，通常要留三分之一至一半的空间，以防透析过程中，透析的小分子量较大时，袋外的水和缓冲液过量进入袋内将袋涨破。为了加快透析速度，除多次更换透析液外，还可使用磁子搅拌。检 验：用1% AgNO3 检查NaCl。透析袋使用完后可用蒸馏水洗涤干净后，保存在蒸馏水中，以备下次使用。3、 产品分析（1）紫外光谱分析 最大吸收峰处波长为：257nm 最大吸收峰处波长：263.93nm最大吸收峰处波长：265.03nm可见产物在最大吸收峰与柠檬酸钠相比增大1.13nm，与肝素钠相比增大的更多，所以表明La3+与两种配体发生了成键作用。（2）粒径分析z-average(r.nm)柠檬酸钠658.7肝素钠1193柠檬酸钠三配位877.8肝素钠三配位264.7目标产物（透析24h）577.4目标产物（透析1h）414.8由粒径大小可知，柠檬酸钠、肝素钠与La3+ 发生了成键作用。目标产物的粒径比柠檬酸钠、肝素钠的都小，说明键的作用力强，配合物的性质稳定。5、产品抗凝血实验乙醚麻醉用一块圆玻璃板和一个钟罩或一个密闭的玻璃箱作为挥发性麻醉剂的容器，多选用乙醚作麻药。麻醉时用几个棉球，将乙醚倒可其中，迅速转入钟罩或箱内，让其挥发，然后把待麻醉动物投入，约隔4-6分钟即可麻醉，麻醉后应立即取出，并准备一个蘸有乙醚的棉球小烧杯，在动物麻醚变浅时给套在鼻上使其补吸麻药。本法最适于大、小鼠的短期操作性实验的麻醉，当然也可用于较大的动物只是要求有麻醉口罩或较大的玻璃箱罢了。由于乙醚燃点很低，遇火极易燃烧，所以在使用时，一定要远离火源。毛细管拉丝实验取麻醉后小白鼠，取出其眼珠，用毛细管吸血，以血吸到毛细管中开始计时，后开始拉丝至出现第一个小血丝以及长血丝时记录时间，长丝一5cm为准。每种试样进行3次。 试样属性浓度/(mol/L)体积/mL出血时间/s出现短小血丝时间能拉出长丝（5cm为准）蒸馏水2.5*10-40.259521010021090200肝素钠2.5*10-40.25104346108300100300柠檬酸钠2.5*10-40.2510436712042297400目标产物2.5*10-40.25120420170390150376柠檬酸钠三配位2.5*10-40.25240367210347202330肝素钠三配位2.5*10-40.25120403116367103300实验用品仪器：玻璃水槽1个，小烧杯2个，棉花棒，滤纸，手术剪、钢尺药品：去离子水、乙醚、无水乙醇、毛细管（0.5mm）实验数据由于手工拉丝，每次力度不可能完全一致，其中也有拉力方向的影响，所以组取最早出现血丝或者长丝的时间为可信时间。实样时间出现血丝/s能拉出长丝（5cm为准）/s蒸馏水90200柠檬酸钠97367肝素钠100300柠檬酸钠三配位202330肝素钠三配位103300目标产物120376实验数据分析处理由柱状图分析可得：1、所有加