天津科技大学 药物分离工程思考题.doc

第2章 萃取 一、固液萃取1在中药提取过程中，浸取溶剂选择的一般原则是什么？常见的提取溶剂可分为哪三类？只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的性质相当，就会在其中有较大的溶解度，即所谓“相似相溶”的规律。 i）水：水是一种强的极性溶剂。; ii）亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用。 iii）亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易提出亲水性杂质。2. 为什么乙醇是目前中药提取过程中最常用的溶剂之一？ 乙醇的溶解性能比较好，对中药材细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。和水互溶，可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。二、液-液萃取1.液液萃取的定义与分类？分配系数的定义？液-液萃取：在液体混合物（原料液）中加入一个与其基本不相混溶的液体作为溶剂，造成第二相，利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离的单元操作。亦称溶剂萃取，简称萃取或抽提。分类：物理萃取；化学萃取分配系数 ：一定温度下，某组分在互相平衡的E相与R相中的组成之比称为该组分的分配系数，以k表示： k越大，越易分离。2.在液液萃取过程中，萃取剂选择的基本原则？萃取剂的选择性； 原溶剂B与萃取剂S的互溶度：选择与组分B具有较小互溶度的萃取剂S 更利于溶质A的分离。萃取剂的化学性质萃取剂回收的难易与经济性萃取剂的其它物性3. 乳化和破乳相关知识点？乳化乳化即水或有机溶剂以微小液滴形式分散于有机相或水相中的现象。乳化形成的条件：一般形成乳化要有不互溶的两相溶剂、表面活性物质（如中药成分皂苷、植物胶及生物药物中的蛋白质等）等条件。乳化的结果可形成两种形式的乳状液：（1）油滴分散于水相称为水包油型或OW型乳浊液，（2）水相分散于油相称为油包水型或WO型乳浊液。乳化形成的原因 ：乳状液的液滴界面上由于表面活性物质或固体粉粒的存在，而形成了一层牢固的带有电荷的膜，因而阻碍液滴的聚结分层。破乳利用其不稳定性，削弱和破坏其稳定性，使乳状液破坏。破乳的原理主要是破坏乳状液的膜和双电层。可分四类：顶替法；变型法；反应法；物理法。4.萃取设备的基本要求和分类？ 要求：传质面积大。相对流动快。分类：1. 分级接触式萃取设备。2. 微分接触式萃取设备三，反胶团萃取1 什么是反胶团萃取？反胶团萃取的过程？反胶团萃取是利用表面活性剂在有机相中形成的反胶团进行萃取，反胶团在有机溶剂内形成一个亲水微环境，使蛋白质等生物活性物质溶解于其中，从而避免在有机相中发生不可逆变性，反胶团萃取的本质仍是液液有机溶剂萃取。反胶团萃取的过程:水相中的溶质进入反胶团相需要经历三步传质过程：通过表面液膜从水相到达相界面；在界面处溶质进入反胶团中；含有溶质的反胶团扩散进入有机相。2 什么是反胶团溶液？形成反胶团溶液的关键是什么，它有什么特征，可分几类？反胶团溶液：是透明的、热力学稳定的系统。反胶团是表面活性剂分散于连续有机相中一种自发形成的纳米尺度的聚集体，所以表面活性剂是反胶团溶液形成的关键。3 什么是临界胶团浓度？是胶团形成时所需表面活性剂的最低浓度，用CMC来表示，这是体系特性，与表面活性剂的化学结构、溶剂、温度和压力等因素有关。 第3章 超临界流体萃取1 超临界流体的概念和主要特性？超临界流体: 在较低的温度下，增加气体压力时气体会转化成液体；当温度升高时，液体体积增大或转化为气体，即物质在三相点下，气、固、液处在平衡状态。但对于某些特殊物质而言，存在这样一个临界温度Tc和临界压力Pc，在高于Tc和Pc情况下，即在物质临界点以上的范围内，物质状态介于气体和液体之间，这种流体称为超临界流体。超临界流体的主要特性密度接近于液体。粘度, 扩散系数接近于气体,具有很强传递性能和运动速度；蒸发焓为零，比热容无限大，因而在临界点附近进行分离操作比在气-液平衡区更有利于传热和节能。 在临界点附近，压力和温度微小变化可导致其密度显著变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。该特性为超临界萃取工艺的设计基础。2 CO2作为超临界萃取剂的优点？ 临界温度接近于室温(31.1 0C); 临界压力(7.38 MPa)处于中等压力; 无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收； 超临界CO2还具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量。第4章 液相非均相物系的分离技术1在非均相物系分离中, 沉降分离和过滤的概念？沉降分离：颗粒相对于流体（静止或运动）运动的过程称沉降分离。分为重力沉降、离心沉降。过滤：流体相对于固体颗粒床层运动而实现固液分离的过程称过滤。分为重力过滤、离心过滤、加压过滤和真空过滤，也可分为恒压过滤、先恒速后恒压过滤。2两种过滤(表面过滤深层过滤)的定义？表面过滤：固体堆积在滤材上并架桥形成滤饼层的过滤方式 。深层过滤：指颗粒沉积在床层内部的孔道壁上而并不形成滤饼的过滤方式。第5章 膜分离 1 膜分离的概念?利用膜的选择性（如孔径大小、离子间相互作用），以膜两侧存在的某种推动力（如压力差、浓度差、电位差等）使溶液中某一或某些组分选择性地透过膜（某些组分透过膜的迁移率不同）而实现分离的一种技术。2 简述超滤、微滤膜分离过程的筛分机理?“筛分膜”，普遍认为是膜表层截留，透过三种方式实现：比膜孔大的颗粒的机械截留；颗粒之间的相互作用；颗粒之间的架桥作用。3 膜的定义及特性？膜：是指在一种流体相内或是在两种流体相之间有一层薄的凝聚相，它把流体相分隔为互不相通的两部分，并能使这两部分之间产生传质作用。膜的特性：不管膜多薄, 它必须有两个界面。这两个界面分别与两侧的流体相接触。膜传质有选择性，它可以使流体相中的一种或几种物质透过，而不允许其它物质透过。第6章第一节 吸附1、吸附的概念？吸附概念：吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。2、吸附的类型有哪些？它们各自特点？常见的吸附类型及其主要特点：物理吸附： 吸附作用力为分子间引力、无选择性、无需高活化能、吸附层可以是单层，也可以是多层、吸附和解吸附速度通常较快。化学吸附：吸附作用力为化学键合力，需要高活化能、只能以单分子层吸附，选择性强、吸附和解吸附速度较慢。第二节 离子交换1、什么是离子交换树脂？离子交换树脂分类？离子交换树脂：是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的固态高分子材料。它的化学稳定性良好，且有一定孔隙度。离子交换树脂分类强酸性阳离子树脂：这类树脂含有强酸性基团，如磺酸基SO3H。能在溶液中离解H+而呈强酸性。反应简式为：RSO3H=RSO3+H+ 弱酸性阳离子树脂：这类树脂含有弱酸性基团，如羧基COOH、酚羟基 OH，能在水中离解出H+而呈弱酸性。反应简式为：RCOOH=RCOO+H+强碱性阴离子树脂：这类树脂含有强碱性基团，如季铵基NR3OH，能在水中离解出-OH 而呈碱性，反应简式为：RNR3OH=RNR3+ + OH弱碱性阴离子树脂：这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(NH2)、仲胺基 (NHR)或叔胺基(NR2)，反应简式为：RNH2+H2O=RNH3+OH2、离子交换过程？离子交换的机理是什么？影响交换速度的因素？过程：如果让离子交换树脂与溶液离子的交换达到平衡，则，A+ + B+R- = B+ + A+R-机理：1、A+自溶液中扩散到树脂表面 2、A+从树脂表面进入树脂内部的活性中心 3、与RB在活性中心上发生复分解反应 4、解吸附离子B+自树脂内部扩散至树脂表面；5、B+离子从树脂表面扩散到溶液中影响因素：颗粒大小、交联度、温度、离子化合价、离子大小、搅拌速度、溶液浓度3、生化用离子交换剂的特点？亲水性及生物相容性：以亲水性骨架衍生的离子交换剂为生物大分子提供适宜的微环境，有很好的生物相容性；孔结构：生化用离子交换剂在分离中兼有分子筛与离子交换的双重作用，要求孔径分布更加均匀。电荷密度：电荷密度要适当。过大，生物大分子多个带电荷的残基与多个官能团结合，可能使其发生构象变化，导致失活。粒度：生物大分子扩散速率小，运动阻力大，要提高交换速度只能减小粒径，一般在20一30mm范围内。纯度：生化用介质可分4个等级。1)工业级； 2)分析级； 3)生物技术级；4)分子生物级。第七章 色谱分离过程一、色谱的定义？利用多组分混合物中存在各组分物理化学性质的不同当多组分混合物随流动相流过固定相时，由于各个组分性质的差别，而产生不同的速率移动，使之分离。二、色谱图，基线，色谱峰，峰高，峰面积，保留值的概念？色谱图：试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号时间曲线或信号流动相体积曲线，称为色谱流出曲线，或色谱图。基线: 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。色谱峰: 当组分随流动相进入检测器时，其响应信号大小随时间变化所形成的峰形曲线。正常的