实验六 二组份合金体系相图的绘制.doc

二组份合金体系相图的绘制一 实验目的要求1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。2.学会热电偶测温技术。3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。二 实验原理1. 二组分固-液相图以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度=组分数-相数+2 图-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。TE和XE构成的这一点称为低共熔点。2.热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。 图-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（）表示，将纯B液体冷却至TB时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，TB是定值。曲线（）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B体系相似。曲线（）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。三 实验仪器与试剂KWL-09多头可控升降温电炉。SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。微型计算机，金属相图测绘软件。16号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100的铅锡合金实验者自备U盘一个。四 实验步骤1. 检查16号样品管是否依次放在试管架上，控温探头是否放入加热腔内，测温探头应放在1号样品管内。2. 依次打开微型计算机和SWKY1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY1型数字控温仪至380；按“工作置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。3. 从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0400，时间20min。4. 从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示”示数(即样品的温度)升至380时（整个实验期间要绝对避免温度超过400，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。待“温度显示”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140，点击“停止绘图”。点击“保存”，文件名为“实验者姓名00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头插入2号样品管内，待温度超过350时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名20”。5.用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。) 完毕后关闭SWKY1型数字控温仪。五 数据记录及整理1.数据记录:(1)记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“ 实验者姓名-40”、“ 实验者姓名-60”、“ 实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。 Pb% 0 20 40 60 80 100平台温度拐点温度 (2)点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的 “纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名20” “实验者姓名40”、“ 实验者姓名60”和“实验者姓名80”的拐点与平台温度。(3)退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1 .1”，设置坐标“温度0-400，时间20min”. 点击“步冷曲线金属相图”后，设置坐标“0-400”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度(即“实验者姓名20”、 “实验者姓名40”、“ 实验者姓名60”、“ 实验者姓名80”平台温度的平均数)，测试次数为6。点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名00平台温度、实验者姓名100平台温度、实验者姓名20拐点温度、实验者姓名40拐点温度、实验者姓名60拐点温度、实验者姓名80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为 “实验者姓名TU”。按键盘上“Print Screen SysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。(4)关闭电脑，整理实验台面。2.数据处理(1)绘制步冷曲线(含铅量不同的)。(2)绘制金属