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文档简介

实验名称：醇同系物的气相色谱分离一、实验目的：1. 了解气相色谱的分析流程、检测原理及色谱仪的一般操作方法2. 初步掌握进样技术3. 掌握利用保留时间定性及归一化法定量的分析方法二、一般流程及检测原理 见（苯及其同系物的气相色谱分离）三、试剂、仪器及实验条件1. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶2. 乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶3. 微量注射器：5微升4. 色谱柱：填充柱：PEG20M 2m 0.3mm5 实验条件：柱温：90度 气化温度：120 度 检测器（FID） 120度载气：氮气 进样量：0.2微升四.、实验步骤1. 仪器调节（这部分内容由教师完成，学生只需要了解操作过程）（1）做好使用登记（2）打开气路系统A. 打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B. 观察空气压力表指针到0.4Mpa；C. 观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D. 然后打开氮气电源开关；E. 打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F. 观察氮气流量显示应在350550之间；G. 排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。（拧紧以保证密封良好）。H. 此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；（3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站（4）气相色谱操作说明A. 打开气相色谱的电源开关B .设置柱温，“OVEN”温度；90C. “INJ”为120D. “TCD”120E. 运行至TCD温度为120后，按“Rang”键，将桥流加到“110mA” F. 观察色谱基线稳定后进行进样。G. 混合样进0.3L;纯物质进0.2L。H. 报告打印：进入“报告预览”“报告风格” “实验信息”，然后输入有关内容。（5）实验结束后关机须知 气相色谱：A. 先降TCD桥流，按Rang 键，输入“0.1”后按“确认”将桥流降到“0mA”；B. 依次将“OVEN”；“INJ” ；“TCD”设置为常温；C. 等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。 氮、氢、空一体机：A. 关闭空气电源开关；B. 关闭氮气电源开关；C. 打开氮气排空阀放气，彻底将阀杆拧松； 关闭电脑。2. 进样及样品分析 （1） 纯样品保留时间确定：取纯样品乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇 0.2 L 分别进样，根据色谱仪分析结果，记录纯样品的保留时间； （2） 混合样品分析：取乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇的混合样品 0.3L 进样，经色谱仪分析后有四个组分峰，将这四个组分峰的保留时间和纯样品保留时间进行对比，根据保留时间确定四个组分峰所对应的组分名，并记录混合样品中各组分的峰高和半峰宽Y1/2 。五、结果与处理1. 列式计算分离度R；2. 列式计算相对含量六、思考题1. 实验中为什么要先开气路？使用TCD时，应注意什么？2. 气
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