氧化嘛黄素.doc

打算此实习的方针在于阐明若何怎样从清澈的药剂好比呋麻滴鼻液可能麻黄碱注射液中提取有用产品的要领，重点琢磨由于两相，三相混溶的因为不溶于有机溶剂的物质会安在萃取经过中会被萃取而出，以及若何怎样制止此类结束的出现。 药品 呋麻滴鼻液 - 上海运佳黄浦制药有限公司 身分 10ml/瓶 含呋喃西林2mg ,盐酸麻黄碱100mg, 辅料:NaCl (55mg90mg) 尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯,羟苯乙酯) (3mg) 乙醇(*) 纯化水 性子剖析 呋喃西林(5-硝基-2-呋喃醛缩氨基脲) ：黄色结晶性粉末， 1份该品可溶于4200份水,590份乙醇（微溶）,实在不溶于乙醚,氯仿。受热变黑。辨别：黄色溶液，取1ml加NaOH 酿成橙赤色。 尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯,羟苯乙酯)：易溶于醇、醚和丙酮,在水中实在不溶。 实习一液-液 直接萃取法 拿呋麻滴鼻液一瓶举行实习 此法操纵所得产品应为黄色的，具体为何存在黄色，以及导致此结束的因为，本文将始末推测以及对黄色剩余物的处置而证明推测的结论。 取本药液约8ml于一容器内，得浅黄色溶液（注：该溶液或许为油脂状。实习：取一滴药液在PH试纸上，察看PH试纸实在无改变，也或许PH正好为56） 滴加NaOH一滴，滴加局部立即变为橙赤色，搅动后，溶液收复浅黄色连续滴加NaOH，调整PH到9时，溶液则完全酿成橙赤色。 为了使麻黄碱游历，调整PH到1213左右。 把上述液体移入分液漏斗中，用氯仿分三次萃取，第一次3滴管氯仿，第二次2滴管氯仿，第三次1滴管氯仿，察看分液情状优异。 团结有机相蒸发皿中，水浴上蒸发氯仿。 蒸发时，滴加了5滴饱和HCL气体的乙醇溶液。（感触此步是谬误的，为无效程序） 蒸干后，得黄色剩余物。 黄色剩余物中滴加25滴饱和HCL气体95%乙醇溶液，溶解剩余物，发掘溶解较困难。（注：通常情状下，蒸干有机相得麻黄碱后，出席冷的饱和HCL乙醇溶液，能立刻析出结晶，而这里没出现此情状） 蒸干乙醇，得极粘黄色糊状固体，自然挥干速率慢。 安置一段时间，固体才智枯，得黄色相仿结晶的物质，以及大量粉末状物质。 刮下粉末，到锡纸上。 烧板，得素味，锡纸上少少许黑印。 （估算收率，约0.05g 50mg ，8ml药液应含80mg，收率70%） 剖析 导致黄色的因为，应清除酸过量，盐酸麻黄碱在酸内里的结晶。 1.疑为药物增加的辅料而导致，或许是：吐温-80（聚山梨酯），非离子型亲水性外貌活性剂，O/W型，低沉水膜外貌张力，应水为络续相。（注：清除，由于萃取层无乳化形象）。 2.疑为呋喃西林而导致黄色，由于药液中含有乙醇，呋喃西林微溶于乙醇，萃取时，三相混溶，因此分散系数削减，提取率低沉，且呋喃西林小批溶于乙醇中，萃取时乙醇与氯仿混溶，那么萃取出的氯仿中则含有杂质呋喃西林，由于蒸发萃取层有机相，氯仿和乙醇被蒸走，原溶解到乙醇中的呋喃西林的析出（无色或黄色粉末），因此导致蒸干后显黄色。 打算实习判断：1.出席乙醇溶解，黄色物质仍然存在，出席大量乙醇，黄色则消亡。（呋喃西林在乙醇中微溶） 2.加水溶解，则黄色物质不溶，过滤后，分打水层，蒸发，乙醇中结晶，察看是否颜色取消。 实习的革新 1. 药液最好是浓缩而不是加水稀释 2. 必要加热，由于药液为水- 乙醇的混杂溶液，可以始末加热蒸去乙醇，于是呋喃西林则因溶剂被蒸去，形成不溶物。（乙醇肯定要蒸干） 实习证明 将上述黄色残渣加水溶解，发掘溶解较慢慢，于是在酒精灯上微热使起溶解，得淡黄色液体。 出席NaOH后察看，淡黄色液体酿成橙赤色，证明导致黄色的因为是呋喃西林由于溶解到乙醇之中，萃取时，乙醇与氯仿混溶，导致萃取液中有呋喃西林的存在，导致了上述结束。 于是，将上述残渣的水溶液，调成碱性，之后用氯仿萃取，然后蒸发有机相，在有机相残渣中出席饱和HCL的乙醇溶液，静置瞬息，即析出白色针状结晶取药液后，加热浓缩至1/3的体积（在加热浓缩的时辰会挥发掉此中的乙醇，由于呋喃西林本溶于乙醇的，而而今溶于水中，而其在水中溶解度极小，故会有沉没可能结晶析出，应为白色可能淡黄色粉末），之后调整PH到12，使麻黄碱游离，然后用氯仿分三次萃取，团结有机相后，加盐酸调整PH=2，这时有白色絮状物析出，尔后又溶解到水中（麻黄碱成盐后不溶于有机溶剂，因此有机溶剂中出现絮状物，瞬息，这个絮状物溶解到水中），打水相，然后蒸干，即得白色粉末状固体，出席适量乙醇结晶。 取药液后，加热浓缩至1/3的体积（在加热浓缩的时辰会挥发掉此中的乙醇，由于呋喃西林本溶于乙醇的，而而今溶于水中，而其在水中溶解度极小，故会有沉没可能结晶析出，应为白色可能淡黄色粉末），之后调整PH到12，使麻黄碱游离，然后用氯仿分三次萃取，团结有机相后，水浴上蒸干，然后残渣中出席饱和HCL的乙醇结晶即得 把麻黄草打碎,加8倍0.5%盐酸水80度,煮1小时或泡12小时,草如果打的很碎,杂质分离困难,可以调PH10-12,游离蒸发,收集蒸发水,如果蒸发水多,可以加盐酸调PH2-3,减压蒸馏,浓缩蒸发水,浓缩的差不多了,调PH10-12,倒入甲苯或二甲苯,充分搅拌,分液.甲苯液流2%草酸溶液,充分搅拌,分液!草酸溶液减压蒸馏,浓缩,静置冷却,过滤,过滤出的晶体