流程图操作步骤.doc

流程图操作步骤 1 在视图”的“工具栏”选项中选择“绘图”。在菜单栏中显示绘图工具栏2 在出现的绘图工具栏中，选择所需要的图形，用鼠标点击该图形，在工作表中点击鼠标左键拖动，相应图形就出现在工作表中，用鼠标左键点住该图形不放，可以移动图形，用鼠标右键点住图形拖动，弹出对话框如图示：可以对所选择图形进行移动或复制操作；将鼠标指针指向图形框四周的空心小圆圈上使其变成上下，倾斜或左右的实心双向箭头，然后按住鼠标左键不放，对图形进行缩放。对图形进行旋转操作为将鼠标指向选定图表的绿色实心圆点等鼠标指针变为如图示就可以按住左键进行任意角度的旋转了。插入正圆或正方形等规则图形为首先选择相应的图形格式后按住“shift”键后在工作表中点击鼠标左键拖动，正的规则图形就出现在工作表中。总之此工具栏中已经有许多自选图形供选择了，如果需要可以直接选择使用，其他图形的具体使用方法大家可以慢慢摸索。需要更多指导和使用帮助的同学可参考孙培勤，刘大壮编著的实验设计数据处理与计算机模拟一书。1.2 钾长石提钾中钾含量分析方法1.2.1四苯硼钠重量法测钾溶出率在弱碱性环境中，用四苯硼酸钠溶液来沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀出来，然后过滤、干燥并称重，从而根据沉淀的质量测得溶液中的钾含量。如果试样中含有氰氨基化物或其它有机物时，可先加入溴水和活性炭进行处理。为了除去钙镁离子等其他阳离子干扰，可预先加入适量的EDTA溶液，使阳离子与EDTA络合。具体分析步骤如下：于250 mL的容量瓶中吸取标定后的试样溶液25 mL,置于烧杯中，用移液管移取配制好的EDTA溶液20 mL于烧杯中，滴加酚酞2-3滴,用2mol/L的氢氧化钠溶液调至红色，在通风柜内加热煮沸15 min，然后静置冷却或用流水冷却，若该过程中红色消失，应继续用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌的条件下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠溶液，每1 mg氧化钾应加入四苯硼钠溶液0.5 mL，并过量5 mL，实验通常直接取5 mL，继续搅拌1min。静置15 min以上，用布氏漏斗和120下预先恒重的4号砂芯坩埚进行抽滤，在抽滤过程中需用四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5 mL，然后用蒸馏水洗涤2-5次，每次用量约为5 mL，将抽滤后的砂芯坩埚置入120烘箱中干燥1.5 h，在干燥器内冷却后，称重，平行测定2次。氧化钾的百分含量计算式为：氧化钾的百分含量=重量法为国标的方法，测量准确，但是操作费时，操作时要求相对严格10。1.2.2 容量法快速测钾溶出率在碱性的介质溶液环境中,过量的四苯硼酸钠标准溶液与钾离子作用生成稳定的四苯硼钾沉淀, 加入少量松节油将其包裹,而过剩的四苯硼钠会继续同季铵盐反应生成四苯硼季铵盐沉淀, 过量季铵盐会与达旦黄指示剂作用形成粉红色以指示终点。容量法操作简单，测量快速且方便，但是结果不如重量法准确11。1.3 钾长石-磷矿-硫酸脲体系研究钾长石-磷矿-脲硫酸体系实际上是以脲硫酸取代硫酸与钾长石和磷矿作用提取钾的工艺体系。在该体系分两步进行，第一步，脲硫酸与磷矿反应得到游离的钙离子；第二步，游离的钙离子与钾长石进行离子交换从而得到游离的钾离子。在第一步反应中，脲硫酸分解磷矿粉生成CaSO44CO(NH2)2、CaSO42H2O,当硫酸过量时，存在H3PO412-13.该反应开始较快，随着反应进行，会产生大量的CaSO44CO(NH2)2析出于磷矿颗粒表面形成疏松的棒状结晶物，阻碍了酸解剂向磷矿颗粒表面的扩散，致使反应速率减慢.整个过程的反应如下：Ca5(P04)3F+5H2S04 5CaS04+3H3P04+HF 2KAlSi308+Ca2+ CaAl2Si208+2K+4Si0224HF+2KAlSi308+8H+ 2Al3+2K+6SiF4 +16H20141.3.1 尿素的加入量对酸解磷矿的影响当尿素的加入量为零时，即常规的硫酸酸解磷矿过程，磷矿初级分解率较低，这是由于反应过程中形成了细小的硫酸钙结晶对磷矿有包裹作用，因此需要经过较长时间的熟化才能使反应进行完全。而加入尿素后，分解剂的酸性变弱，从而缓和了第一步反应的剧烈程度，使包裹现象得以改善，总体反应速率也因此加快，因而加入尿素后磷矿初期的分解率较高。1.3.2 温度对酸解磷矿的影响相同条件下，磷矿的分解率往往随着温度的升高而增加，温度为85左右时其分解率最大，之后随着温度的升高反而会逐渐降低。这是因为升高温度能够加快磷矿的分解，提高磷矿的分解率，并促进水分的蒸发和氟的逸出。但是温度过高时，则在开始时磷矿的分解速度加快，因此硫酸钙过饱和溶液的形成速度和硫酸钙的结晶速度均会随之增大，并迅速在尚未反应的磷矿表面包裹形成一层致密的硫酸钙薄膜，反应因此受到阻滞，从而使磷矿进一步分解的速度变慢。同时，气相氟的逸出率也随着温度的升高而增加，固相氟的含量逐渐降低，这是因为温度影响了氟硅酸的蒸气压。温度升高，蒸气分压增大，即氟分解溢出的量增多，但即使是在较高的反应温度下，加入尿素的体系气相氟的逸出率也仅在10以下，而传统的硫酸酸解磷矿条件下气相氟的逸出率则在40以上.1.3.3 磷矿粉细度对酸解磷矿的影响磷矿粉细度较大时磷矿分解率是比较低的，在相同条件下，随着磷矿粉细度的减少磷矿的分解率会显著增加。这是因为磷矿与硫酸脲溶液的反应是液固相接触反应，其反应速率同液固相的接触面积成正比，在其他条件都相同的条件时，矿粉越细，接触面积越大，反应速率越快，磷矿的分解率越高，同时气相氟逸出率也增加，而固相氟的降低。1.3.4 搅拌强度对酸解磷矿的影响随着搅拌强度的增加，磷矿的分解率先增加之后随之降低，气相氟逸出率逐渐增加。对于传统的硫酸酸解磷矿过程，随着搅拌强度的增大，传质速率增大，界面层离子的扩散速度加快，促进了磷矿颗粒的表面更新，进而消除包裹现象。但由于尿素的加入形成了较大的结晶，若搅拌强度过大，会使得结晶破碎从而导致二次成核增多，进而影响磷矿继续分解，同时液相中氟化物的扩散速率也增加，气相氟的逸出率增大15。1.4 研