盐酸二氟沙星.doc

盐酸二氟沙星YansuanErfushaxingDifoxacin HydrochlorideC2lH19F2N3O3HCl 435.85本品为1-(4-氟苯基)-6-氟-4-氧代-1,4二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐。按干燥品计算，含C2lH19F2N3O3HCl不得少于98.0%【性状】本品为类白色或淡黄色结晶性粉末;无臭，味微苦;遇光色渐变深;有引湿性。本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解:在冰醋酸中微溶。【鉴别】 (1)取本品约l0mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg与醋酐1.0ml,在水浴中加热510分钟，显红棕色。(2)取本品适量，加0.4%氢氧化钠溶液5m1，使溶解，加水制成每lml中含6ug的溶液，照分光光度法(附录17页)测定，在273、323与334nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(108页或109页)一致。(4)本品显氯化物的鉴别反应(附录15页)。【检查】 酸度 取本品0.1g，加水100mI，置超声浴中超声使溶解，依法测定(附录40页)，pH值应为3.05.0。碱性溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加0.lmol/L的氢氧化钠溶液l0ml溶解后，溶液应澄清;如显浑浊，与1号浊度标准液(附录61页)比较，不得更浓;如显色，与黄绿色4号标准比色液(附录60页)比较，不得更深。氟 取本品约25mg，精密称定，照氟检查法(附录53页)测定，按干燥品计算，含氟量不得少于7.8%。有关物质 取本品，加流动相置超声浴中超声使溶解并制成每1ml中含0.04mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；照高效液相色谱法（附录24页）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸二氢钾溶液（磷酸二氢钾5.4g四丁基溴化铵4.8g,加水使溶解，加三乙胺15ml，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0）（25：75）为流动相，检测波长为279nm，理论板数按盐酸二氟沙星峰计算应不低于1500。有关物质峰与主峰分离度应符合要求；取供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的60%80%，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，按归一化法以峰面积计算，不得大于总峰面积的2.0%。干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过3.0%(附录57页)。炽灼残渣 取本品1.0g，置己炽灼至恒重的铂金坩埚中，依法检查 (附录59页)遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录54页，第二法)，含重金属不得过百万分之二+。【含量测定】取本品约0.38g, 精密称定，加醋酸汞试液5m1 ，冰醋酸30ml ，微热使溶解，放冷至室温，照电位滴定法(附录41页)，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml 的高氯酸滴定液 (0.lmol/L)相当于43.58mg的C2lH19F2N3O3HCl。【作用与用途】抗菌药。用于畜禽细菌及支原体感染。【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。【制剂】(1