07级有机化学实验测验试题(草稿).doc

07级有机化学实验理论测验试题草稿班级_姓名_学号_分数_一、选择题（将答案序号填在括弧内，每小题1分，共20分）1.久置的苯胺呈红棕色，用()方法精制。答：C。A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏.2. 在使用分液漏斗进行分液时，操作中正确的是()。答：A。 A. 分离液体时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离； B. 分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C. 上层液体经漏斗的下口放出。 D. 没有将两层间存在的絮状物放出。3实验室中现有下列五种干燥剂，它们可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。答：D。（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。4起火燃烧时可能有以下灭火方法：当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（ ）。答：D。(A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。5下列事故处理不正确的是（ ）答：C。 A. 不慎把浓硫酸沾在手上，立即用干布拭去，再用水冲洗； B. 不慎把苯酚沾在手上，立即用70以上的热水冲洗； C. 金属钠着火，用泡沫灭火机扑灭； D. 酒精灯不慎碰翻着火，用湿布盖灭。5给50mL某液体加热的操作中，以下仪器必须用到的是（ ）答：A。 试管 烧杯 酒精灯 试管夹 石棉网 铁架台 泥三角 坩埚 铁三脚架 A. B. C. D. 7下列实验操作能达到测量要求的是（ ）答：A。 A用托盘天平称量25.2g氯化钠；B. 用10mL量筒量取7.50mL稀硫酸； C用25mL滴定管量取14.87mL溶液； D. 用广泛PH试纸测得溶液的PH为4.2。8下列仪器中，不能用于加热的是（ ）答：B。 A锥形瓶 B容量瓶 C烧杯 D试管9下列实验的叙述中，正确的是( ) 答：C。A使用试纸检验溶液的性质时，应将试纸浸入溶液中;B用托盘天平称量NaOH固体时，应将药品放在天平左盘称量纸 上;C配制一定物质的量浓度的盐酸，先量取一定体积浓盐酸注入容量 瓶中再加蒸馏水至刻度线;D. 配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视液面使与刻度线相切 将使所配溶液的浓度偏高;10下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（ ）答：B。 A称量前先调节托盘天平的零点；称量时左盘放被称量物，右盘放砝码； B潮温的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其它固体药品可直接放在天平托盘上称量；C感量为0.1g的托盘天平可以准确称量至0.1g； D称量完毕后，应把砝码放加砝码盒中；11在使用电动真空泵进行减压过滤的操作过程，结束过滤时是，应先（ ）后（ ）。答：D、B。A取下布氏漏斗 B，关电 C，取下过滤物 D，打开安全瓶的旋塞12蒸馏苯甲醇应当选用（ ）答：D。A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管13蒸馏实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（ ）。A：立即向圆底烧瓶中加入沸石 B：先使溶液冷却，再加入沸石答：B。14分馏实验中，馏出液速度应控制在（ ）秒1滴为宜。答：B。A：12 B：23 C：34 D：4515蒸馏时，应该调节加热温度使馏出液每秒（ ）滴为宜。答：A。A：12 B：23 C：34 D：4516蒸馏时，应该收集（ ）部分馏出液。答：B。A ：从第一滴馏出液开始收集 B：去掉馏头后的17直形冷凝管的进水口（ ）。答：A。A：下端支管口 B：上端支管口 C：都可以18蒸馏实验中，仪器安装顺序为（ ）。答：A。A：自下而上，自左到右 B：自上而下，自左到右19重结晶提纯法的基本的操作步骤是：（ ）答：A。A 制热饱和溶液，脱色，热过滤，冷却结晶，过滤B 制热饱和溶液，冷却结晶，过滤，脱色C 加热溶解，热过滤，脱色，冷却结晶，D 加热溶解，脱色，冷却结晶，过滤20重结晶中，选用的溶剂应具备的性质中不包含（ ）。答：D。A 与被提纯的有机化合物不起化学反应。B 重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。C 溶剂与重结晶物质容易分离。D 与水能够混溶21用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是（ ）。答：A。A 氯仿 B 环己烷 C 乙醚 D 石油醚22从苯胺制备乙酰苯胺时可采用下列酰化剂，反应速率最快的是（ ）。A乙酰氯 B乙酸酐 C冰醋酸 答：A。23在1-溴丁烷的制备实验中，采用较为方便的搅拌是（ ）。 A人工搅拌 B磁力搅拌 C机械搅拌 答：B。24重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。 答：A。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂25 1）除去1溴丁烷中含有少量的水用 （ ）。E、无水氯化钙干燥2）除去苯甲醇和石油醚中少量的水用（ ）。 F、无水硫酸镁干燥3)除去苯甲醇中的石油醚用（ ）。 A、 水浴蒸馏4) 除去乙酰苯胺粗品中的杂质用（ ）。 C、重结晶A、 水浴蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥26乙酸正丁酯合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？答：C。A、布氏漏斗 B、分液漏斗 C、回流分水器 D、减压抽漏27蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。答：A。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/4-2/328在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ ）。 答：B。A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚29下列哪一个实验应用到气体吸收回流反应装置？（ ）答：BA、乙酰苯胺的制备 B、1溴丁烷的制备 C、乙酸正丁酯的制备 D、苯甲醇和苯甲酸的制备301溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ ）。答：A。A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、稀释体系31. 为了（ ），制备乙酰苯胺时应加入少量锌粉。答：C。 A脱色 B催化反应进行 C防止苯胺被空气氧化 D代替止暴剂32. 我们在制备乙酸正丁酯时，主要通过 ( ) 来提高产率。答：D。 A、使乙醇大大过量； B、使冰乙酸大大过量；C、延长反应时间； D、及时分出产物水。33在乙酰苯胺重结晶的溶解步骤出现了油状物，是因为（ ）。答：B。 A、存在熔点低于100的有机杂质；B、溶剂加入量不足； C、部分乙酰苯胺水解成了苯胺；D、溶液温度达到了乙酰苯胺的熔点。34以下物质中唯有（ ）不能起类似沸石的作用。答：B。 A、瓷片； B、优质玻璃； C、层析用粉状Al2O3； D、活性碳。35蒸馏有机物时，应该用（ ）接收。答：B。 A、广口瓶；B、三角锥瓶；C、圆底烧瓶；D、烧杯36在实验中不小心将酸溅在皮肤上，应立即-，然后再作进一步处理。答：A。A、用大量水冲洗； B、用5%碳酸氢钠水溶液洗涤；C、抹去溅在皮肤上的酸； D、用硼酸钠水溶液冲洗37用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ）。答：A。A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质38. 为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（ ）过量来达到效果。答：B。A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸 391溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ ）来吸收。答：D。A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇 D、NaOH水溶液40在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（ ）范围内，以确保反应完全。答：B。A、100以下 B、105-110 C、110-12041. 1溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ ）做干燥剂。答：B。A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH42. 萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ ）萃取。答：AA、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水43. 在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（ ）。答：BA、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质44. 在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（ ）。答：DA、干燥剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱45. 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ ）洗涤以除去。答：AA、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液C、水 D、活性碳46. 在1溴丁烷的制备过程中，采用了（ ）。答：DA、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱47萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ ）不同来进行分离的操作。A、溶解度 B、 亲和性 C、吸附能力 答：A48在萃取时，可利用（ ），即在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，从而提高萃取效果。答：BA、络合效应 B、盐析效应 C、溶解效应 D、沉淀效应二 、填充题（每空1分，共39分）1. 蒸馏装置是依次按照_、_、_、_、_和_的顺序进行安装。加热前应先放入几粒 。蒸馏时加热的温度不能太高，否则会在蒸馏瓶的颈部造成 现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏 ；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏 或不规则。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒 滴为宜。1.蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装、温度计。沸石 局部过热 高 低 12 2. 液体化合物的干燥方法有_两种，其干燥剂用量约为产物重量的_，视_的多少而定。 2.化学法和物理法，510，含水量。3. 直形冷凝管一般用于沸点_的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；3.低于1404.沸点_的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。4.大于1405.球形冷凝管一般用于_反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；5. 回流6刺形分馏柱用于_操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。6. 分馏7. 减压过滤的优点有：(1) _ ；(2) ；(3) ； 7.(1)过滤和洗涤速度快； (2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。8. 冷凝管的通水方向是_。8.由下而上9. 10. 安装仪器顺序一般都是 ， 。要准确牢固、横看成面，竖看垂直。10.从下到上、从头到尾。11.在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，主要副产物有_和_。11.1丁烯和正丁醚12.合成乙酰苯胺时，选用的是_分馏柱。12.韦氏13.合成乙酰苯胺时，锌粉的作用是防止苯胺_。13. 被氧化14.从苯胺制备乙酰苯胺时可采用_、_、_化合物作酰化剂。14. 冰醋酸、乙酸酐和乙酰氯15.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的_，也不应少于_。 15. 23; 1316.当反应中生成有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用_装置吸收有害气体。16. 气体吸收17.蒸出反应装置有_装置、_装置和_分水装置。17.蒸馏 分馏 回流18.粗产品1溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是含有_。18.游离的溴19.重结晶操作中，活性炭起_作用。19. 脱色和吸附20.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 _ 尽可能 ，不应见到有 。20.水份；分离净；水层。21. 萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是_的，只是目的_。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。21.相同的；不同22经常使用的冷凝管有_、_、_、_、_。22. 直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管，蛇形冷凝管及刺形（韦氏）分馏柱。23. 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的_。23.暴沸24. 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加_。24.沸石25. .冷凝管通水方向是_。25. .由下而上26. 合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的_。26.上下波动27. 蒸馏操作时，最好控制馏出液的流出速度为 _滴秒。27. 1228. 分馏操作时，最好控制馏出液的流出速度为 _滴秒。28. 2330. 蒸出反应装置有三种形式_、_、_。30.蒸馏装置、分馏装置、回流分水装置。31. 萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取 和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是_，而目的是_。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。31.相同的、不同的32. 除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要_，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在_温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸_后才能热过滤。32.适量、沸腾或接近沸腾的、几分钟33. 在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用_装置把水从反应体系中分出来。33.回流分水34. 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为_。 34.蒸馏35. 当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用_。35.空气冷凝管36. 重结晶溶剂一般过量_，活性炭一般用量为_。36. 20%、1%-3%37. 有机化学实验中经常使用的冷凝管有：_、_、_。直形冷凝管一般用于沸点低于_的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于_的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于_反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。37.直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管等；140、140、回流38粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有_。可用少量的_以除去。38游离的溴 (Br2)、亚硫酸氢钠水溶液洗涤39如果维持原来加热程度，蒸馏不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应_，即使杂质量很少也不能蒸干。39.停止蒸馏40. 物质的沸点随外界大气压的改变而变化，通常所说的沸点指在_kPa压力下，液体沸腾时的_。 40. 101.325，温度41. 分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的_倍。用分液漏斗分离混合物, 上层从_， 下层从_。41. 1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出42. 为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗_。42. 预热43. 仪器安装顺序为_、_。卸仪器与其顺序相反。43. 先下后上(从下到上)、先左后右（从头到尾）44. 在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中_是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的_；反应装置中使用了_来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在_。44. 冰醋酸、锌粉、刺形分馏柱、105-11045. 当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。例如，可以用_吸收卤化氢。 45. 氢氧化钠溶液46. 减压过滤结束时，应该先_，再_，以防止倒吸。46.通大气、关泵47. 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去_、_和_。47. 未反应的正丁醇、正丁烯、正丁醚48.合成乙酰苯胺时，反应温度控制在_左右，目的在于蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计_的现象。48. 105110、读数下降49. 百分产率是指_和_的比值。49. 实际产量、理论50. 在普通蒸馏中， 测定沸点的温度计放置的准确高度是温度度计水银球的上沿对准蒸馏支管的 _ 。 50.下沿。 51简单的分馏装置包括 _ 、 _ 、 _ _、_和 六个部分组成。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每 秒一滴。蒸馏烧瓶、刺形(韦氏)分馏柱、温度计、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装。23三、判断题：（对的打“”，错的打“”，10分）1. 如果液体具有恒定的沸点，它一定是单纯的物质。（ ）1用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）2用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ ）2用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。（ ）3用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ）3测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）4在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）4用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）5.用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ ）5.用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。（ ）6. 蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。此时应立即加入沸石。（ ） 6. 纯净的有机化合物一般都有固定的熔点（ ）7 有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物（ ）7 不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高（ ）8 重结晶时，晶体越大越好（ ），洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂（ ）。8蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。（ ）9安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。（ ）9蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。（ ）10蒸馏石油醚时一般水浴加热。（ ）10蒸馏可分离沸点相差30以上的多种有机化合物。（ ）11 活性炭可直接加入沸腾的饱和溶液中（ ）11、溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20左右。（ ）12、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中一般无油状物出现。（ ）12、重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（ ）13、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（ ）13根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。（ ）14萃取包括固液萃取和液液萃取（ ）14当分液漏斗内液体分层明显后，下层液体从下口流出，上层液体从漏斗上口倒出。（ ）15用分液漏斗萃取时，应放气。因此，操作时要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。（ ）16液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ ）16在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ ）17重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）17在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）18纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）18硫酸洗涤1-溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（ ）19在进行1-溴丁烷制备实验中，必须用很浓的硫酸才能进行充分的反应。（ ）19蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ ）20温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ ）20活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ ）21测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）21进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶其体。（ ）22不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ ）22在1溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（）23采用分水器装置合成正丁醚，其反应液的温度在135C左右。（ ）23重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ） 24凡固体有机化合物都可以采用升华的方法来进行纯化。（ ）24沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。（ ）25苯胺在进行酰化反应制备乙酰苯胺时，可以快速将温度升至100进行反应。（ ）25用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（ ）26在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量来进行反应。（ ）26在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（ ）27冷凝管通水方向是由下而上。（ ）27用同样体积溶剂萃取时, 分多次萃取和一次萃取效率相同。（ ）28进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）28由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反应时要使用刺型分馏柱。（ ）29进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（） 29用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ ）30当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（ ）30当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（ ）31. 在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（ ）31. 若用苯萃取水溶液，苯层在下。（ ）32. 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（ ）32. 在反应体系中，沸石可以重复使用。（ ）33“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ）33在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。（ ） 四、（1）指出下面蒸馏装置图中六处的错误。 （5分）答：该图有以下六处错误：1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。2.没有加沸石。3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。5.通水方向应改为下口进水，上口出水。6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口锥形瓶作接受器。（2）请指出以下蒸馏装置图中的五处的错误。答：该图有以下五处错误：1.温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管 的下限在同一水平线上；2.冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；3.冷凝管用错，应选择直形冷凝管；4.反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3；5. 没有加沸石。五、简答题(每小题2分，共4分)1.在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高：(1)正丁醇易被炭化，反应液变黑；(2)会使NaBr氧化成Br2，反应液变棕色。 2NaBr + 3H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2H2O +2 NaHSO4 (3)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：正丁醇的质子化作用降低；生成的HBr量不足，使反应难以进行。2在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。3乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有副产物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。4对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。(2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。5合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。6重结晶的原理是什么？主要步骤有哪些？答：重结晶的原理是纯化固体有机物的常用方法之