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文档简介
发明专利申请发明名称一种2.4二氯苯酚连续化的制备及副产30.5%的盐酸方法摘要本发明涉及一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,该方法是以苯酚、氯气为原料,在5060的温度下经连续氯化制成2.4二氯苯酚。所产生的HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。本发明提供一种降低能耗,减少副产物的产生,降低生产成本,提高产品收率的制备方法,并且降低了工人的劳动强度,改善了生产现场环境,进一步提高了反应的可溶性安全性,减少了三废的排放。权利要求书1、一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,该方法是:苯酚、氯气为原料,在5060的温度下经连续反应制成2.4二氯苯酚。2、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,苯酚、氯气投料质量比1:1.4。3、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为5060。4、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,所述的连续化过程采用的设备为特制的塔式反应器。5、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,物料加料设备为特殊要求的质量流量计。6、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,生产控制系统为DCS自动控制系统。7、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,所产生的HCL气体通过三级水吸收生产出副产酸。8、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,通过外循环进行降温。9、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,所产生的HCL气体吸收装置是石墨冷凝器。10、如权利要求1所述的一种2.4二氯苯酚连续化的制备方法,其特征在于,所用填料未特制的陶瓷填料。一种吡虫啉中间体连续化的制备方法技术领域【0001】 本发明涉及一种除草剂2.4D酸原药中间体2.4二氯苯酚连续化的生产方法。背景技术【0002】 2.4二氯苯氧乙酸是具有代表性的合成植物生长激素(auxin),简称2,4D。在普通的植物生长激素定量法中显示有高的活性,但在采用植物生长激素标准定量法的燕麦伸长试验中,其效颇低。用铬变酸(chromotropic acid)处理时呈紫色,可作比色定量。自齐默尔曼(P.W.Zimmermann,1942)等发现了2,4-D的作用以来,以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展。此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。2,4D在植物体内能相当迅速地转移,根据14C示踪的结果,证实这种物质是按照羧基碳,继而亚甲基碳的顺序迅速进行分解代谢的,但其苯核部分并不轻易拆开。撒入土中的2,4D可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌(Flavobacteriumaquatile)等细菌所分解。【0003】 国内2.4二氯苯酚是在5060的温度下苯酚与氯气进行反应直接合成目标产物,目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法来生产。搅拌釜反应器结构复杂,动力消耗、冷耗大,物料混合不均匀,产品品质得不到保障。使化学合成反应的选择及收率不高,产量也不高。发明内容【0004】 本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种降低能耗,提高收率,提高单位时间产量,操作方便且生产安全可控的制备方法。【0005】 本发明提供了一种2.4D酸原药中间体2.4二氯苯酚连续化制备方法,该方法包括:以苯酚、氯气投料质量比1:1.4,经预反应塔、反应1塔、反应2塔,2.4二氯苯酚接受罐。进行连续化反应。【0006】 本反应采用专用的循环泵进行系统循环。【0007】 一种2.4D酸原药中间体2.4二氯苯酚连续化的制备方法,所述的塔式反应器为特制设备。【0008】 脱溶真空泵、尾气回收泵选择水冲泵。【0009】本发明将苯酚、氯气按质量比1:1.4的比例输送到预反应塔,通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔,2.4二氯苯酚接受罐。每小时可得到2.4二氯苯酚800kg以上;反应温度5060。收率由93%提高到97%。【0010】 本发明所产生的HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。具体实施方法【0011】 下面的实施例是用来解释本发明的实施例一将苯酚、氯气按质量比1:1.4的比例通过计量泵输送到预反应塔,通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔,2.4二氯苯酚接受罐。反应温度控制在5060,收率97.19%。HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。实施例二将苯酚、氯气按质量比1:1.2的比例通过计量泵输送到预反应塔,通过溢流的形式依次到反应1塔、反应2塔,2.4二氯苯酚接受罐。反应温度控制在5060,收率80.19%。HCL气体通过三级水吸收生产出30.5%的副产酸。实施例三将苯酚、氯
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