分析化学实验.doc

化学与环境科学学院化学专业实验教学大纲课程编号：110015课程名称：分析化学实验英文名称：Analytical Chemistry Experiment学分：1.5学时：61适用年级专业（学科类）：化学、药学、高分子化学、材料化学等专业，二年级，编写人：孙建民 审稿人：张红医一、课程概述（一）课程性质定量分析实验是化学类、药学类和材料类专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与分析化学理论课密切配合。分析化学是一门实践性很强的学科，学生只有自己动手进行实验，才能完成从感性到理性的认识过程，实验课教学已成为课堂理论与实践相结合的重要环节，所以分析化学实验课是化学、药学、高分子化学和材料化学等专业本科生必修专业基础课。（二）教学目标与要求分析化学实验课教学目的就是使学生掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。通过具体的实验，进一步加深对“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念的理解，能够正确认识到影响分析结果的主要因素和关键环节，进而选择合理的实验条件和合适玻璃仪器，以确保定量结果的可靠性。加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。在分析化学严谨的实验氛围中，使学生逐步树立起严谨的科学作风和良好的实验素养。培养严谨的科学态度和良好的实验作风，掌握定量分析实验的基本原理和基本操作，仪器操作规范化，实验报告标准化；针对各种样品，学会选择适当的分析方法，并能独立完成分析方案的设计；具有量的概念，了解和掌握影响“量”的各种因素，能够根据试样分析指标的要求，正确地选择适宜精度的仪器；正确地处理实验数据，准确地表达分析结果； 思考题回答要正确、完全、深入。具体应掌握的基本技能和操作包括：玻璃量器及常用器皿的洗涤方法、玻璃量器的校准、使用分析天平精确称量、常量分析中标准溶液的配制与标定、指示剂的选择及滴定终点的控制、纯净沉淀的制备（过滤、洗涤、干燥）；常量分析天平、滴定管、移液管、容量瓶等的使用。（三）重点和难点实验所依据的基本化学原理；规范化的实验基本操作：准确的定量分析结果；分析天平的使用规则；移液管和吸量管的使用规则；滴定管的使用规则；重量分析的基本操作；综合分析实验的设计及实验；分析结果的正确表达等。（四）与其他课程的关系分析化学是化学系的基础课程之一，通过本课程的学习，为后继课程的学习及将来从事化学教学和科学研究工作打下一定的基础。本课程只涉及无机物的化学分析定量实验，这些物质的定性分析主要在无机化学课程中讲授，而对它们的物理分析方法将在后续的仪器分析实验中讲授。（五）教材及教学参考书1、分析化学实验第四版，武汉大学主编，高等教育出版社，2001。2、分析化学第四版，武汉大学主编，高等教育出版社，2000；3、定量化学分析简明教程第二版，彭崇慧等编著，北京大学出版社，1997；4、基础分析化学实验第二版，北京大学化学系分析化学教研室，北京大学出版社，1998；5、定量分析化学实验教程，柴华丽等编著，复旦大学出版社，1998；二、学时分配实验实验题目学时1分析化学实验基本操作录像32分析化学实验的要求与实验安全，清洗玻璃仪器43分析天平的称量练习4滴定分析基本操作练习45工业碱的测定56硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）57食用白醋中醋酸含量的测定58自来水总硬度的测定59铋、铅含量的连续测定510水泥中Ca、Mg含量的测定511水泥中Fe、Al含量的测定512过氧化氢含量的测定513间接碘量法测定铜合金中铜含量814重铬酸钾法测铁的含量515二水合氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法）816可溶性氯化物中氯含量的测定617环境样品中重金属离子的测定818微波加热重量法测定物质结晶水819浊点萃取法和紫外分光光度法联用同时测定水溶液中的Ni2+和Co2+820浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴821食品中抗坏血酸含量的测定8三、课程内容实验一. 分析化学实验基本操作录像实验目的和要求：要求学生初步了解分析天平、容量分析和重量分析的基本操作，树立起严肃、认真、准确、务实的科学态度。实验内容：分析天平基本操作、滴定分析基本操作、重量分析基本操作。主要教学环节的组织：观看实验教学多媒体教学片。思考题：、 分析天平的操作要点？、 滴定分析的操作要点？、 重量分析的基本操作步骤？实验二. 分析化学实验的要求、注意事项，清查玻璃仪器实验目的和要求：了解分析化学实验的要求以及做实验过程中的注意事项；掌握分析化学实验报告的正确书写方法；要求学生知道玻璃仪器的名称、用途以及正确洗涤玻璃器皿的方法。实验内容：分析化学实验的要求、注意事项；实验报告的写法；认领、清点、洗刷玻璃仪器主要教学环节的组织：实验内讲解，学生亲自洗刷玻璃仪器。思考题：、 滴定管和烧杯的清洗方法有什么不同？、 你了解几种清洗玻璃仪器的方法？它们分别适用于什么条件？实验三 分析天平的称量练习 实验目的和要求：学习分析天平的基本操作和常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法），为以后的分析实验打好称量技术基础。经进3次称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在8min内；递减称量法称一个试样的时间在12min内，倾样次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15min，并做到称出的两份试样的质量均在0.30.4g之间。培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改实验数据，不可将测量数据记录在实验本以外的其它地方。实验内容：固定质量称量法；递减称量法。主要教学环节的组织：在前面组织学生观看“分析天平基本操作”多媒体教学片的基础上，检查学生实验预习的情况。在天平室结合着实物给学生进一步讲解天平的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤以及实验中应该注意的问题。在实验过程中教师不断纠正学生使用天平的错误操作，并随时解答学生提出的问题，天平称量数据经教师审查合格后才能离开实验室。做完实验后必须写出分析天平称量练习的实验报告，交给教师进行审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、分析天平称量的方法有几种？它们分别在什么情况下使用？ 、在实验中记录称量数据应准确至几位？为什么？、称量时，每次均应将砝码和试样放在天平盘的中央，为什么？、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？实验四 滴定分析基本操作练习实验目的和要求：学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。要求学生了解滴定分析仪器校准的必要性，掌握纳入式与量出器配套使用时的相对校准方法，学习NaOH和HCl标准溶液的配制方法，学习滴定管、容量瓶、移液管的正确使用方法，学习正确的滴定操作，重点是正确判断滴定终点的到达。实验内容：酸碱溶液的配制、酸碱溶液的相互滴定主要教学环节的组织：实验课前组织学生观看“滴定分析基本操作”录象片，检查学生实验预习的情况，结合实物给学生进一步讲解酸碱滴定管的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤以及实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生酸碱滴定的错误操作，并随时解答学生提出的问题，酸碱滴定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出酸碱溶液相互滴定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？、 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用被滴定剂润洗？为什么？、 HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的）指示剂？实验五 工业碱的测定实验目的和要求：了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。掌握定量转移操作的基本要点。实验内容：0.1mol L1 HCl溶液的配制和标定、总碱度的测定主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合实物给学生进一步讲解容量瓶的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生总碱度滴定的错误操作，并随时解答学生提出的问题，工业纯碱总碱度滴定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出总碱度测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、为什么配制0.1mol L1 HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9 mL？写出计算式。、无水NaCO3保存不当，吸收了1的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？、标定HCl溶液的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O710H2O各有哪些优缺点？、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOHNaCO3或NaCO3NaHCO3组成的？实验六 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）实验目的和要求了解弱酸强化的基本原理。掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。实验内容：0.1molL1 NaOH溶液的配制和标定；甲醛溶液的处理；(NH4)2SO4试样中氮含量的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合实物给学生进一步讲解移液管和吸量管的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生含氮量测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，硫酸铵肥料中含氮量的测定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出含氮量测定的实验报告，交给教师审改，下次实验教前师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？、尿素CO(NH2)2中含氮量的测定方法为：先加H2SO4加热消化，全部变为(NH4)2SO4后，按甲醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？实验七 食用白醋中醋酸含量的测定实验目的和要求：掌握NaOH标准溶液的标定方法，了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用，掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。实验内容：0.1molL-1NaOH溶液的标定，食用白醋中醋酸含量的测定主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。纠正称量过程中易犯的错误。思考题：1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?实验八 自来水总硬度的测定 实验目的和要求：学习络合滴定法的原理及其应用；掌握络合滴定法中的直接滴定法。要求学生了解缓冲溶液在终合滴定中的作用，了解金属指示剂的特点，应用条件及选择原则，掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。实验内容：0.01molL1 EDTA溶液的配制和标定；自来水总硬度的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生自来水总硬度测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，自来水总硬度的测定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出水总硬度测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、EDTA应该采用何种基准物质来标定？ 、写出以CaCO3（单位为mgL1）表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。实验九 铋、铅含量的连续测定 实验目的和要求：了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。掌握用EDTA进行连续滴定的方法。实验内容：0.01molL1 EDTA溶液的配制和标定；Bi3Pb2 混合溶液的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生铋、铅含量连续测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，铋、铅含量连续测定的数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出铋、铅含量连续测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。、为什么不用NaOH、NaAc或NH3H2O，而用六亚甲基四胺调节混合溶液的pH到56？实验十 水泥中Ca、Mg含量的测定实验目的和要求：了解络合滴定这种分析方法在实际操作中的应用。掌握在硅、铁、铝共存的溶液中测定钙、镁含量的方法。实验内容：1、试样的制备，2、CaO的测定，3、MgO的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。对实验过程中出现的问题及时给予纠正。思考题：1为何加入三乙醇胺溶液？2 为何加入缓冲溶液？实验十一 水泥中Fe、Al含量的测定实验目的和要求：掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的方法和原理。进一步了解控制溶液的酸度、温度在络合滴定中的重要性。了解磺基水杨酸钠、PAN指示剂在滴定铁、铝中的应用及终点颜色的变化。主要内容：1、Fe2O3的测定，2、Al2O3的测定（铜盐回滴法）重点和难点：主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1为何加入5%苦杏仁酸溶液？2 为防止金属水解，实验采取了哪些措施？实验十二 过氧化氢含量的测定实验目的和要求：掌握KMnO4溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。实验内容：0.02 mol L1 KMnO4 溶液的配制和标定；H2O2含量的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生H2O2含量测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，H2O2含量测定的数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出H2O2含量测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？、配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？、用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？、配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？应选用什么试剂清洗干净？、H2O2有些什么重要性质，使用时应注意些什么？实验十三 间接碘量法测定铜合金中铜含量 实验目的和要求：掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。了解淀粉指示剂的作用原理。了解间接碘量法测定铜的原理。学习铜合金试样的分解方法。掌握以碘量法测定铜的操作过程。实验内容：0.1mol L1 Na2S2O3 溶液的配制和标定；铜合金中铜含量的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生铜含量测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，铜合金中铜含量的测定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出铜含量测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？、已知EqCu2+/Cu+=0.159V，EqI3-/I-=0.545V，为何本实验中Cu2+却能使I离子氧化为I2？、铜合金试样能否用HNO3分解？本实验采用HCl和H2O2分解试样，试写出反应式。、碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2CrO7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL 6 molL1 HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么？实验十四 重铬酸钾法测铁的含量实验目的和要求：学习磷酸快速分解铁矿样的方法，掌握用铝还原铁后用重铬酸钾法滴铁的原理和基本操作，学习空白实验提高测定准确度的方法实验内容：1 样品处理，2 空白试验，3 样品检测。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1、还原Fe2+后为什么要迅速进行滴定？2、什么叫空白实验？计算Fe%时，为什么要扣除空白值？若不扣除会造成什么影响？实验十五 二水合氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法）实验目的和要求：了解测定BaCl2H2O中钡的含量的原理和方法。掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。实验内容：称样及沉淀的制备；沉淀的过滤和洗涤；空坩埚灼烧至恒重；沉淀的灼烧和恒重。主要教学环节的组织：实验课前组织学生观看“重量分析基本操作”录象片，检查学生实验预习的情况，结合着实物给学生进一步讲解干燥器和马福炉的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。在实验过程中教师不断纠正学生重量分析的错误操作，并随时解答学生提出的问题，重量分析的数据经教师审查合格后才能离开实验室。做完实验后必须写出二水合氯化钡中钡含量测定的实验报告，交给教师进行审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？、为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？、什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？、 什么叫灼烧至恒重？ 实验十六 可溶性氯化物中氯含量的测定实验目的和要求：掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；掌握铬酸钾指示剂的正确使用。重点和难点：溶液的酸度控制，基准试剂的预处理，标准溶液的配制与保存。实验内容：、0.1mol/L AgNO3溶液的标定，、试样分析。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.510.5？2能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？实验十七 环境样品中重金属离子的测定实验目的和要求：培养学生综合设计实验的能力，对不同种类的环境样品，作出预处理方案，设计检测方法。实验内容：1环境样品预处理，（环境样品包括：土壤、植物、食品、中草药、工业废水等，），2环境样品中重金属离子的测定主要教学环节的组织：学生设计样品预处理方案，提出用何种检测方法，经教师审查并提出修改意见后实施。对实验出现的问题教师与学生共同解决。思考题： 1 样品消化有几种方法？2 测定重金属元素有哪些方法？实验十八 微波加热重量法测定物质结晶水实验目的和要求：在微波加热下，实现重量法测定物质的结晶水。与传统的耗能源、费时间又造成环境污染的电热高温重量法相比较。实验内容：称量瓶的恒重实验，微波加热法测定结晶水的实验，主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1比较微波加热重量法与传统的电热高温重量法的优缺点。 2 采用微波加热重量法须注意哪些问题？实验十九 浊点萃取法和紫外分光光度法联用同时测定水溶液中的Ni2+和Co2+实验目的和要求：了解浊点萃取法的原理及基本操作。 熟悉和掌握紫外分光光度检测法。重点和难点：利用浊点法萃取富集金属离子的实验操作，紫外分光光度计的使用。实验内容：2.5%的Triton X-114溶液的配制，利用浊点法萃取富集金属离子，紫外分光光度法测定金属离子主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1. 浊点萃取分层后，为什么还要离心？2. 为什么向富集相中加入DMF至1.0 ml？实验二十 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴实验目的和要求：了解浊点萃取法的原理及基本操作。通过Co2+的含量测定，掌握原子吸收光谱法实验内容：5%的Triton X-114溶液的配制，浊点萃取和测定方法主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1浊点萃取分层后，为什么还要离心？2为什么向富集相中加入甲醇？实验二十一 食品中抗坏血酸含量的测定实验目的和要求：培养学生综合设计实验的技能，提高分析问题和解决问题的能力实验内容：食品样品预处理，定量检测食品中抗坏血酸含量主要教学环节的组织：学生设计样品预处理方案，提出用何种检测方法，经教师审查并提出修改意见后实施。对实验出现的问题教师与学生共同解决。思考题：1用化学法测定抗坏血酸含量时，通常用那种具体方法？ 2 用仪器法测定抗坏血酸含量时，通常用那种具体方法？四、教学方式简单讲解实验注意事项，以学生自己动手实践为主，实验中发现问题，教师及时纠正。五、课程考核考核类型：考察计分办法：平时成绩：根据实验操作、数据及实验报告。期末口试考试。化学与环境科学学院高分子专业实验教学大纲课程编号：110015课程名称：分析化学实验英文名称：Analytical Chemistry Experiment学分：1.5学时：61适用年级专业（学科类）：化学、药学、高分子化学、材料化学等专业，二年级，编写人：孙建民 审稿人：张红医一、课程概述（一）课程性质定量分析实验是化学类、药学类和材料类专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与分析化学理论课密切配合。分析化学是一门实践性很强的学科，学生只有自己动手进行实验，才能完成从感性到理性的认识过程，实验课教学已成为课堂理论与实践相结合的重要环节，所以分析化学实验课是化学、药学、高分子化学和材料化学等专业本科生必修专业基础课。（二）教学目标与要求分析化学实验课教学目的就是使学生掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。通过具体的实验，进一步加深对“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念的理解，能够正确认识到影响分析结果的主要因素和关键环节，进而选择合理的实验条件和合适玻璃仪器，以确保定量结果的可靠性。加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。在分析化学严谨的实验氛围中，使学生逐步树立起严谨的科学作风和良好的实验素养。培养严谨的科学态度和良好的实验作风，掌握定量分析实验的基本原理和基本操作，仪器操作规范化，实验报告标准化；针对各种样品，学会选择适当的分析方法，并能独立完成分析方案的设计；具有量的概念，了解和掌握影响“量”的各种因素，能够根据试样分析指标的要求，正确地选择适宜精度的仪器；正确地处理实验数据，准确地表达分析结果； 思考题回答要正确、完全、深入。具体应掌握的基本技能和操作包括：玻璃量器及常用器皿的洗涤方法、玻璃量器的校准、使用分析天平精确称量、常量分析中标准溶液的配制与标定、指示剂的选择及滴定终点的控制、纯净沉淀的制备（过滤、洗涤、干燥）；常量分析天平、滴定管、移液管、容量瓶等的使用。（三）重点和难点实验所依据的基本化学原理；规范化的实验基本操作：准确的定量分析结果；分析天平的使用规则；移液管和吸量管的使用规则；滴定管的使用规则；重量分析的基本操作；综合分析实验的设计及实验；分析结果的正确表达等。（四）与其他课程的关系分析化学是化学系的基础课程之一，通过本课程的学习，为后继课程的学习及将来从事化学教学和科学研究工作打下一定的基础。本课程只涉及无机物的化学分析定量实验，这些物质的定性分析主要在无机化学课程中讲授，而对它们的物理分析方法将在后续的仪器分析实验中讲授。（五）教材及教学参考书1、分析化学实验第四版，武汉大学主编，高等教育出版社，2001。2、分析化学第四版，武汉大学主编，高等教育出版社，2000；3、定量化学分析简明教程第二版，彭崇慧等编著，北京大学出版社，1997；4、基础分析化学实验第二版，北京大学化学系分析化学教研室，北京大学出版社，1998；5、定量分析化学实验教程，柴华丽等编著，复旦大学出版社，1998；二、学时分配实验实验题目学时1分析化学实验基本操作录像32分析化学实验的要求与实验安全，清洗玻璃仪器43分析天平的称量练习4滴定分析基本操作练习45工业碱的测定56硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）57食用白醋中醋酸含量的测定58自来水总硬度的测定59铋、铅含量的连续测定510水泥中Ca、Mg含量的测定511水泥中Fe、Al含量的测定512过氧化氢含量的测定513间接碘量法测定铜合金中铜含量814重铬酸钾法测铁的含量515二水合氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法）816可溶性氯化物中氯含量的测定617环境样品中重金属离子的测定818微波加热重量法测定物质结晶水819浊点萃取法和紫外分光光度法联用同时测定水溶液中的Ni2+和Co2+820浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量钴821食品中抗坏血酸含量的测定8三、课程内容实验一. 分析化学实验基本操作录像实验目的和要求：要求学生初步了解分析天平、容量分析和重量分析的基本操作，树立起严肃、认真、准确、务实的科学态度。实验内容：分析天平基本操作、滴定分析基本操作、重量分析基本操作。主要教学环节的组织：观看实验教学多媒体教学片。思考题：、 分析天平的操作要点？、 滴定分析的操作要点？、 重量分析的基本操作步骤？实验二. 分析化学实验的要求、注意事项，清查玻璃仪器实验目的和要求：了解分析化学实验的要求以及做实验过程中的注意事项；掌握分析化学实验报告的正确书写方法；要求学生知道玻璃仪器的名称、用途以及正确洗涤玻璃器皿的方法。实验内容：分析化学实验的要求、注意事项；实验报告的写法；认领、清点、洗刷玻璃仪器主要教学环节的组织：实验内讲解，学生亲自洗刷玻璃仪器。思考题：、 滴定管和烧杯的清洗方法有什么不同？、 你了解几种清洗玻璃仪器的方法？它们分别适用于什么条件？实验三 分析天平的称量练习 实验目的和要求：学习分析天平的基本操作和常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法），为以后的分析实验打好称量技术基础。经进3次称量练习后，要求达到：固定质量称量法称一个试样的时间在8min内；递减称量法称一个试样的时间在12min内，倾样次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15min，并做到称出的两份试样的质量均在0.30.4g之间。培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改实验数据，不可将测量数据记录在实验本以外的其它地方。实验内容：固定质量称量法；递减称量法。主要教学环节的组织：在前面组织学生观看“分析天平基本操作”多媒体教学片的基础上，检查学生实验预习的情况。在天平室结合着实物给学生进一步讲解天平的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤以及实验中应该注意的问题。在实验过程中教师不断纠正学生使用天平的错误操作，并随时解答学生提出的问题，天平称量数据经教师审查合格后才能离开实验室。做完实验后必须写出分析天平称量练习的实验报告，交给教师进行审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、分析天平称量的方法有几种？它们分别在什么情况下使用？ 、在实验中记录称量数据应准确至几位？为什么？、称量时，每次均应将砝码和试样放在天平盘的中央，为什么？、本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？实验四 滴定分析基本操作练习实验目的和要求：学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法；通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。要求学生了解滴定分析仪器校准的必要性，掌握纳入式与量出器配套使用时的相对校准方法，学习NaOH和HCl标准溶液的配制方法，学习滴定管、容量瓶、移液管的正确使用方法，学习正确的滴定操作，重点是正确判断滴定终点的到达。实验内容：酸碱溶液的配制、酸碱溶液的相互滴定主要教学环节的组织：实验课前组织学生观看“滴定分析基本操作”录象片，检查学生实验预习的情况，结合实物给学生进一步讲解酸碱滴定管的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤以及实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生酸碱滴定的错误操作，并随时解答学生提出的问题，酸碱滴定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出酸碱溶液相互滴定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？、HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？、 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用被滴定剂润洗？为什么？、 HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的）指示剂？实验五 工业碱的测定实验目的和要求：了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。掌握定量转移操作的基本要点。实验内容：0.1mol L1 HCl溶液的配制和标定、总碱度的测定主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合实物给学生进一步讲解容量瓶的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生总碱度滴定的错误操作，并随时解答学生提出的问题，工业纯碱总碱度滴定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出总碱度测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、为什么配制0.1mol L1 HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9 mL？写出计算式。、无水NaCO3保存不当，吸收了1的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？、标定HCl溶液的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O710H2O各有哪些优缺点？、在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOHNaCO3或NaCO3NaHCO3组成的？实验六 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）实验目的和要求了解弱酸强化的基本原理。掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。实验内容：0.1molL1 NaOH溶液的配制和标定；甲醛溶液的处理；(NH4)2SO4试样中氮含量的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合实物给学生进一步讲解移液管和吸量管的使用规则和注意事项，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生含氮量测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，硫酸铵肥料中含氮量的测定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出含氮量测定的实验报告，交给教师审改，下次实验教前师把批改过的实验报告发给学生，并对上次实验中的问题进行讲评。思考题：、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？、尿素CO(NH2)2中含氮量的测定方法为：先加H2SO4加热消化，全部变为(NH4)2SO4后，按甲醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？实验七 食用白醋中醋酸含量的测定实验目的和要求：掌握NaOH标准溶液的标定方法，了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用，掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。实验内容：0.1molL-1NaOH溶液的标定，食用白醋中醋酸含量的测定主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。纠正称量过程中易犯的错误。思考题：1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?实验八 自来水总硬度的测定 实验目的和要求：学习络合滴定法的原理及其应用；掌握络合滴定法中的直接滴定法。要求学生了解缓冲溶液在终合滴定中的作用，了解金属指示剂的特点，应用条件及选择原则，掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。实验内容：0.01molL1 EDTA溶液的配制和标定；自来水总硬度的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生自来水总硬度测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，自来水总硬度的测定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出水总硬度测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、EDTA应该采用何种基准物质来标定？ 、写出以CaCO3（单位为mgL1）表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。实验九 铋、铅含量的连续测定 实验目的和要求：了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。掌握用EDTA进行连续滴定的方法。实验内容：0.01molL1 EDTA溶液的配制和标定；Bi3Pb2 混合溶液的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生铋、铅含量连续测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，铋、铅含量连续测定的数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出铋、铅含量连续测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。、为什么不用NaOH、NaAc或NH3H2O，而用六亚甲基四胺调节混合溶液的pH到56？实验十 水泥中Ca、Mg含量的测定实验目的和要求：了解络合滴定这种分析方法在实际操作中的应用。掌握在硅、铁、铝共存的溶液中测定钙、镁含量的方法。实验内容：1、试样的制备，2、CaO的测定，3、MgO的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。对实验过程中出现的问题及时给予纠正。思考题：1为何加入三乙醇胺溶液？2 为何加入缓冲溶液？实验十一 水泥中Fe、Al含量的测定实验目的和要求：掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的方法和原理。进一步了解控制溶液的酸度、温度在络合滴定中的重要性。了解磺基水杨酸钠、PAN指示剂在滴定铁、铝中的应用及终点颜色的变化。主要内容：1、Fe2O3的测定，2、Al2O3的测定（铜盐回滴法）重点和难点：主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。思考题：1为何加入5%苦杏仁酸溶液？2 为防止金属水解，实验采取了哪些措施？实验十二 过氧化氢含量的测定实验目的和要求：掌握KMnO4溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。实验内容：0.02 mol L1 KMnO4 溶液的配制和标定；H2O2含量的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生H2O2含量测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，H2O2含量测定的数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出H2O2含量测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？、配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？、用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？、配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？应选用什么试剂清洗干净？、H2O2有些什么重要性质，使用时应注意些什么？实验十三 间接碘量法测定铜合金中铜含量 实验目的和要求：掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。了解淀粉指示剂的作用原理。了解间接碘量法测定铜的原理。学习铜合金试样的分解方法。掌握以碘量法测定铜的操作过程。实验内容：0.1mol L1 Na2S2O3 溶液的配制和标定；铜合金中铜含量的测定。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验报告中存在的问题给学生进行重点讲解，着重强调做好本实验的关键步骤和实验中应该注意的问题。实验过程中教师不断纠正学生铜含量测定中的错误操作，并随时解答学生提出的问题，铜合金中铜含量的测定数据经教师审查合格后才能离开实验室。实验结束后学生必须写出铜含量测定的实验报告，交给教师审改，下次实验前教师把批改过的实验报告发给学生。思考题：、碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？、已知EqCu2+/Cu+=0.159V，EqI3-/I-=0.545V，为何本实验中Cu2+却能使I离子氧化为I2？、铜合金试样能否用HNO3分解？本实验采用HCl和H2O2分解试样，试写出反应式。、碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2CrO7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL 6 molL1 HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么？实验十四 重铬酸钾法测铁的含量实验目的和要求：学习磷酸快速分解铁矿样的方法，掌握用铝还原铁后用重铬酸钾法滴铁的原理和基本操作，学习空白实验提高测定准确度的方法实验内容：1 样品处理，2 空白试验，3 样品检测。主要教学环节的组织：检查学生实验预习的情况，结合上次实验及实验