火焰光度计的使用与测定.doc

实验九 火焰光度法测K、Na一、实验目的1了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。2测定样品中K、Na的含量。二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。2单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。3光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分一样。影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。2分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。3光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%8%，可满足一般生产上要求的准确度。实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02molL-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。三、实验仪器6400型火焰光度计 容量瓶 50mL（10个） 250mL （2个）吸量管 10mL（2支） 吸移管 25mL（2支）四、实验试剂K2O的标准溶液 1000ppm Na2O 1000ppm 待测液五、实验步骤16400型火焰光度计的开机步骤（1）开机检验接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。图一 主机外形图（2）点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在40mm60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为40 mm60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。（3）调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环（如图二），整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。 图二 火焰形状最佳状态（4）预热调好火焰、仪器需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。开机步骤结束。2配置待测溶液（1）将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。（2）配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列，待测。（3）取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。（4）将含1000ppm的K2O标准溶液稀释，配制200ppm的K2O标准溶液250ml。（5）配制K2O的标准系列：分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的K2O标准溶液系列，待测。（6）取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。（7）取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。3校正和操作（1）预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。（2）接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。（3）连续测试样品时，应在每35只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。（4）在坐标纸上作工作曲线。Y轴指示读数值 X轴溶液浓度（ppm）未知溶液浓度按插入法查得。4关机步骤仪器使用完毕后，务必用蒸馏水进样5分钟，清洗流