干燥失重检查.doc

干燥失重检查标准操作规程起 草 人日 期20 年 月 日审 核 人日 期20 年 月 日批 准 人日 期20 年 月 日生效日期颁发部门质量管理部分发部门1.目的 建立干燥失重检查标准操作规程2.范围 干燥失重检查标准操作规程3.依据 中国药典2010年版二部4.职责 质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容 1简述 1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录 L）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 2仪器与用具 2.1 扁形称量瓶 2.2 烘箱 最高温度300，控温精度1。 2.3 恒温减压干燥箱。 2.4 干燥器（普通）、减压干燥器。2.5 真空泵2.6 分析天平 感量0.1mg。 3试药与试液 3.1 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4操作方法 4.1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。 4.2 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。 4.3 称重 4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需3060分钟），再称定重量。4.4 恒重 称定后的供试品按4.24.3操作，直至恒重。 5注意事项 5.1 由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。5.2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.3 设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。 5.4 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mm Hg）以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 5.5 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 5.6 恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。5.7 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。5.8 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。 6记录与计算 6.1 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。 6.2 计算： 干燥失重% =100% 式中 W1为供试品的重量（g）； W2为称量瓶恒重的重量（g）； W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）。 7结果与判定： 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。 8附注 干燥至