盐酸标准溶液标定方法0.doc

请写出盐酸标准溶液（0.1mol/l）的标定方法。？ 盐酸标准溶液（0.1mol/L）的标定方法。？2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + CO2 + H2O最佳答案 方法 准确称取在105烘干1.52h的高纯CaCO30.3g左右，置于250ml干燥的锥形瓶中，从滴定管中准确加入HCl标准溶液25ml，用少量水洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸半分钟。在加热过程，将锥形瓶摇荡23次，以促进试样分解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶口及瓶壁，加入56滴1酚酞指示剂，用配好的NaOH标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止，记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可（可作四次平行标定）。 HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积比的标定： 从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色，在30s内不消失为止。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。 VHCl K= VNaOH 1.2 原理及公式推导 根据当量定律：消耗HCl的毫克当量数等于被测定高纯CaCO3的毫克当量数。设称取高纯CaCO3重量为W W 由 N(VHCl-VNaOHK)=1000 E 1000W 得出 N= (VHCl-VNaOHK)E 式中：NHCl标准溶液的当量浓度； W称取高纯CaCO3的重量，g； VHCL加入HCl标准溶液体积，ml； VNaoH消耗NaOH标准溶液的体积，ml； KHCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之比； 100 ECaCO3毫克当量质量，为0.05mgmmol。 21000 2、注意事项及要点 （1）加入的HCl标准溶液的体积应根据称取高纯度CaCO3的重量而定（如称取0.45g以上，加入量必须在2530ml）。 （2）加热时应以CaCO3完全溶解为准，不宜过长，以免HCl标准溶液的挥发，影响结果的准确度。 （3）用本方法标定的标准溶液的浓度，须做四次平行标定，然后计算平均值即可达到目的。既省去了反复调整、标定，又减少了系统误差。 （4）根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度（标定K值至少做二次平行标定）。 （5）所用高纯CaCO3须为基本试剂，且含量在9999以上。5标准滴定溶液的配制、标定和贮存 5.1氢氧化钠标准滴定溶液 5.1.1饱和氢氧化钠溶液配制 溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。 5.1.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制 按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。 表1量取饱和氢氧化钠溶液体积 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 1L溶液所需 氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和 氢氧化钠溶液(5.1.1)体积 ml 0.05 2.0 2.7 0.1 4.0 5.4 0.2 8.0 10.9 0.5 20.0 27.2 1.0 40.0 54.5 5.1.3标定 5.1.3.1用玛瑙研钵将1020g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状，置120干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。 5.1.3.2酚酞指示液(10g/L) 按8.11配制。 5.1.3.3标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2)，用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表2标定所需邻苯二甲酸氢钾质量 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 mol/L 邻苯二甲酸氢钾质量 g 0.05 0.470.005 0.1 0.950.05 0.2 1.900.05 0.5 4.750.05 1.0 9.000.05 5.1.4计算 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(NaOH)m/0.2042V(1) 式中：c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m 称取邻苯二甲酸氢钾质量，g； V 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL； 0.2042 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 5.1.5精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。 表3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 r，mol/L 0.000200 0.00030 0.00040 0.00100 0.0020 5.1.6稳定性 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。 氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、配制： 将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用 前以塑料管虹吸上层清液。 浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 1.0mol/L量取52ml1000中摇匀 二、标定： 1、原理：KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O 酸式酚酞碱式酚酞 HInIn-+H+ （无色）（红色） 酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓 度时，溶液即呈粉红色。 2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。 3、标定过程 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.40.6克；0.2mol/L称11.2克；0.5mol/L称取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 4、计算：m C（NaOH）=- (V1-V2)*0.2042 C（NaOH）-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量（克） V1氢氧化钠溶液用量（毫升） V2空白氢氧化钠溶液用量（毫升） 0.2042与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸 氢钾之质量 5、注意事项： 1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐 加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。 取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。碘量法滴定中，用硫代硫酸钠和溶液中的碘单质反应，为什么一开始会出现淡黄色？碘量法是利用I2的氧化性和I - 的还原性来进行滴定的方法。固体I2 在水中的溶解度很小(0. 001 33 mol/ L) ,故通常将I2 溶解在KI 溶液中,此时I2 在溶液中以I3- 形式存在。 I2 属于较弱的氧化剂,能与许多电位较低的还原剂作用,发生氧化还原反应。硫化物测定中(S + 2H+ + 2e H2S , E0 = 0. 141 V) ,S2 - 的电极电位明显低于I2 ,反应可以进行。 在酸性条件下,I2 能氧化S2 - (H2S + I2 S +2I - + 2H+ ) ,剩余的I -3 则用Na2S2O3 滴定,间接求出硫化物的含量。 采用碘量法测定硫化物时,诸多干扰因素及测定过程中各种人为因素的影响都可造成不同的系统误差,为了获得准确的结果必须注意以下几点。 1 必须控制溶液的酸度反应必须控制在弱酸性条件下进行(pH 5. 57. 0) 。不能在碱性溶液中进行,否则部分S2 -可被氧化为SO42 - ,且I2 也会发生歧化反应。而S2O32 - 在碱性溶液中与I2 发生副反应(S2O32 - +4I2 + 10OH- 2SO42 - + 8I - + 5H2O) ;在强酸性溶液中,Na2S2O3 溶液会发生分解(S2O32 - + 2H+SO2 + S + H2O) 。这些均可给主反应( I2 +2S2O32 - 2I - + S4O62 - ) 造成一定的误差,所以控制溶液的酸度可减少测定误差. 2 防止I2 的挥发和空气中的O2 氧化I -防止I2 挥发的方法:1) 加入过量的KI(一般比理论值大23 倍) ,由于生成了I3- ,可减少I2 的挥发。2) 反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。3) 滴定时不要剧烈摇动溶液,最好使用碘量瓶。防止I - 被O2 氧化的方法:1) 溶液酸度不宜太高,因增高溶液酸度,会增加O2 氧化I - 的速度。2) 避免阳光直接照射,防止日光催化作用。3) 析出I2 后,不能让溶液放置过久。4) 滴定速度宜适当快些。 3 正确配制Na2S2O3 溶液 4 降低碘溶液与Na2S2O3 溶液浓度 5 选择合适的预处理方法国标中0.1mol/L盐酸标准溶液和0.1mol/L的NaOH的配制和标定方法如果是在高中，就是分别利用浓盐酸、NaOH固体进行溶液的配制。首先计算需要的浓盐酸的体积，用量筒量取，在烧杯中略加稀释，转移进入容量瓶，进行定容。计算需要的NaOH固体的质量，用烧杯在天平上称量，适当溶解，转移进入容量瓶，进行定容。但是，若是更高一级的要求，就不是这样配制的了。浓盐酸浓度本身的浓度并不完全准确，因为容易挥发。NaOH固体实际上很容易变质，吸收空气中的CO2，所以并不纯。所以这2个溶液都不属于可以直接配制标准溶液的，而是应该间接配制的，即先大致配制一定浓度范围内的溶液，可以用上面的方法。然后，必须用其它的标准溶液进行浓度的标定。一般，NaOH溶液的浓度会选择KHC2O4，即草酸氢钾进行标定。而盐酸的浓度，就用已经标定好的NaOH溶液再进行标定。草酸氢钾KHC2O4标准溶液，是可以直接配制的，因为它性质稳定，不易变质，另外它的摩尔质量比较大，称量时的误差也比较小。水质 硫化物的测定 碘量法 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：cZn（CH3COO）2=1mol/L。称取220g乙酸锌Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。 3.10重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）0.1000mol/L。称取105烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。 3.11淀粉指示液：1。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 3.12碘化钾 3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）0.1 mol/L。 3.13.1配制 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00mL，加入盐酸溶液（3.5）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 0.1000重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol/L。 3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。 3.15碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.16碘标准溶液：c（1/2 I2）0.01mol/L。移取10.00mL碘标准溶液（3.15）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。 4、仪器和设备 4.1酸化-吹气-吸收装置如图1所示： 4.2恒温水浴，0100。 4.3 150mL或250mL碘量瓶。 4.4 25mL或50mL棕色滴定管。 5、采样和保存 采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在1012之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7）调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4闭光保存，尽快分析。 6、分析步骤 6.1试样的预处理 6.1.1按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。 6.1.2分取2.5mL乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50mL。 6.1.3取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。 6.1.4向加酸漏斗加入1：l磷酸（3.6）20mL，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。 6.1.5开启气源，水浴温度控制在6070时，以75100mL/min的流速吹气20min，以300mL/min流速吹气10min，再以400mL/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。 注：上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。 若水样SO32-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，其余操作同6.1步骤。 6.2测定 将6.1所制备的两试样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液（3.16），再加5mL盐酸溶液(3.5），密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。 6.3空白试验 以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按6.1和6.2所述步骤进行空白试验。 7、结果表示 7.1预处理（6.1）二级吸收的硫化物含量ci(mg/L）按下式计算： 式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V试样体积，mL； 16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。 7.2试样中硫化物含量c（mg/L）按下式计算： C=ClC2 式中：cl 一级吸收硫化物含量，mg/L； c2 二级吸收硫化物含量，mg/L。 8、精密度和准调度 四个实验室分析含硫（S2-）12.5mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20，再现性相对标准偏差为3.92，加标回收率为92.496.6。 针织物染色常见质量问题 1、色牢度不合格 色牢度有日晒牢度、皂洗牢度、汗渍牢度、摩擦牢度、升华牢度、熨烫牢度等，这些牢度，关键在于染料结构性能，而且还与纤维、染料浓度、染整工艺、外界条件等密切相关，所以色牢度是否达标，关键是选择染料，其次是染色工艺及助剂的应用。 染色工艺制订时，必须根据染料、纤维及客户指标合理确定，使染料在助剂帮助下，在一定条件下尽可能坚牢地上染纤维，使其充分固着，对于助剂来说，一是选用好的匀染剂和促染剂，使染料缓慢、均匀、充分上染纤维；二是加螯合剂，克服染料与水中金属离子络合而成浮色，并减少活性等染料在水中的水解；三是选择优秀的皂洗剂，去净浮色，并防浮色重新沾污织物；四是选择适当的固色剂，目前对升华牢度，日晒牢度等尚无理想的固色剂，针对皂洗牢度、汗渍牢度、摩擦牢度等各项指标均有优良的固色剂可选择。 2、脆损 脆损表现为强力下降，除前处理因氧漂不当等工序造成脆损甚至破洞等原因外，染色阶段造成的脆损一般有两种原因，一是象硫化黑这样的染料造成的光敏脆损，需用防脆剂改善，还有像还原染料染色中强还原剂和强氧化剂等对纤维的脆损；二是染色阶段或中和阶段的用酸不当，中和一般用酸是冰醋酸，而市场上目前供应一些代用酸，这些代用酸有的像BASF公司的有机缓冲酸，不含硫酸，盐酸、磷酸等强无机酸，性能甚至比醋酸还优，宁波润禾化学公司的缓冲酸也是如此，这些缓冲酸而且还可改善冰醋酸的一些弊病(如冰醋酸冬天使用不便、刺激味大、残留酸味、与水中金属离子(如Ca2、Mg2+)等结合后留在织物上造成色光萎暗等)。而一些含H2S04、HCl、H3P04等的代用酸，不仅造成染色色光变化，对染整设备及泵有腐蚀作用，而且中和后酸残留还会造成织物在酸性条件下的脆损。 3、皱条 产生的主要原因有设备原因，也有装布量的原因，浴比原因及加工工艺操作等原因，设备的不同如一管的装布量，布与布之间的压力和摩擦，泵力及强力大小均影响织物布面平整度，浴比的大小也会影响布面平整度，工艺操作中助剂泡沫太多造成织物上浮打法及工艺操作中升温及降温出现骤冷骤热现象均会造成细皱现象。目前的浴中润滑防皱剂、浴中宝、浴中柔软剂均可改善细皱条现象，但如果设备不改善，工艺控制不佳，单靠加浴中润滑剂是无法完全避免细皱条产生的。 4、风印 风印与助剂关系不大，关键是染料本身的性能(耐酸碱性)及织物带酸碱性、空气的湿度及酸气等有关，如直接染料中的耐晒翠兰GC、冻黄G等遇酸气易产生风印、活性中的翠兰KN-G、艳橙X-GN等对酸碱敏感也易产生风印、分散染料中如黄RGFL对碱敏感，也易产生风印，对助剂来说，中和必须做好，使布面尽可能PH=7。因此还必须注意中和时的酸和碱的品种，酸尽可能用冰醋酸或有机代用酸，绝不能用含H2S04、HCl等强无机酸的代用酸，碱的选择同样也要尽可能缓和一些。 5、色花(包括色差、色不附样等) 色花是染色工序最常见、最多见的质量问题，产生的原因有： 工艺制定及操作问题：制定工艺不合理或操作不当产生色花； 设备问题：如分散染料染涤纶后热定形机烘箱内温度不一也易产生色差色花，绳状染机泵力不足也易造成色花等。 染料问题：染料易聚集、溶解度差，配伍性欠佳，对温度、PH太敏感均易产生色花及色差。如活性翠兰KNR就易产生色花。 水质问题：水质不佳，造成染料与金属离子结合或染料与杂质凝聚造成色花，色浅色不附样等现象。 助剂问题： 对于助剂问题中，与色花有关的助剂主要有渗透剂、匀染剂、螯合分散剂、PH值控制剂等。渗透剂的渗透力不够，易造成染液渗透不均而色花，如散棉染色、筒子纱染色、厚重织物染色，渗透剂的作用不可忽视，有的厂渗透剂只相信正宗的JFC，但没有考虑到JFC的浊点只有3842，超过42，其渗透力就发挥不出来，会造成质量问题。匀染剂有涤纶用、棉用、羊毛尼龙用、腈纶用各类匀染剂，质量参差不齐，匀染剂必须考虑到对染料的分散助溶作用、缓染移染作用、帮助渗透作用甚至对水中金属离子的络合作用，而且必须考虑到其PH适用性、泡沫性等对上色率影响等方面的因素，匀染剂对改善色花、色点等现象