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酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH + KOH = RCOOK + H2O2、试剂1)10g/L酚酞乙醇溶液。2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。3、操作步骤。 (1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 (2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。 (3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。(4)结果计算 样品酸价的计算公式:x=cv/mm1/m256.11 其中:x是式样的酸价(mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml)C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l)M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol) 过氧化值的测定1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。2、试剂 1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。 3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法 取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液,轻轻振摇30s,然后在暗处放置3min。取出加100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色为止,再加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止,取相同量的三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法做空白对照实验。 4.结果计算 样品过氧化值的计算公式w=(v2-v1)c0.1296/m100% w-(过氧化物)样品的过氧化值 v2-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) v1-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml) c-硫代硫酸钠标准溶
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