译谱仪使用说明书.doc

GBZ-3型光谱相板测光仪使 用 手 册 目录一、 前言二、 GBZ-3仪器的构成及性能三、 测量原理四、 测量前的准备五、 色散曲线的制作六、 乳剂特性曲线的制作七、 测量步骤八、 程序说明（1） 光谱方法（2） 分析条件（3） 元素测试（4） 设备测试（5） 数据处理（6） 工具（7） 帮助九、 操作注意事项十、 仪器的安装和保养十一、 一般故障排除十二、 文件说明GBZ-3型光谱相板测光仪使用手册一、前言发射光谱照相法是分析化学中的常规分析方法。传统的测量方法为人工使用测微光度计找需要的分析线进行目测、记数、画曲线、查值、抄报告，一个流程下来劳动强度大、效率低、差错多。GBZ型光谱相板测光仪系统实现了计算机控制测微光度计自动找线测量，出报告。自动测光与人工测光比较提高效率20倍以上（测量70条谱带，10条谱线，从谱板上机到打印出分析结果，约1小时）。GBZ型光谱相板测光仪系统是国内唯一成功实现自动调焦距的自动译谱仪。经过二十多年来的不断改进提高，整机改造设计紧凑，故障率低，稳定可靠，易于维修。软件功能丰富，适应性强。操作简便，易于掌握。目前已在全国二十多个省市和自治区的地质、有色、冶金、核工业、部队、工厂、院校和科研等部门推广了170多台仪器，这些仪器在光谱定量分析工作中，发挥了很大的作用，创造了很好的效益，因而受到了广大光谱分析人员的欢迎和相互推荐。二、GBZ型光谱相板测光仪的构成和功能 GBZ型光谱相板测光仪系统。是对G2、9W、WCD、WCC型号的测微光度计进行技术改造。仪器改造的具体内容是：1、机械改造：在X方向加装四相步进电机和精密滚珠丝杠传动机构进行精密定位，以找谱线定位；在Y方向加装三相步进电机和精密齿轮传动机构进行精密定位，以换谱带定位；在Z方向加装三相步进电机和精密齿轮传动机构进行传动，以调整上物镜的焦矩，使谱线清晰。2、电路改造：加装高精度稳压电源提供给光源；加装X、Y、Z三个方向的电机驱动电路系统；在采光部分加装微光信号的电路采集和放大系统；以及中央处理器控制三个方向的电机协调运动、处理采集信号的模数转换系统及计算机的通讯接口电路。3、软件系统功能：自动找线并判断调焦；波长校正；扣背景；以背景作内标和以内标线作内标；谱线轮廓线扫描；谱带位移校正和谱带错位校正；标准点校正，工作曲线自动存盘和打印；可选择三种拟合工作曲线方式；测量的过程中可灵活的点动控制和暂停；数据处理和数据输出。本系统采用齿轮和精密丝杠副作为X相的传动元件和精密定位装置，它具有灵敏、耐磨、精度高等优点；电路设计紧凑，性能稳定，故障率低；软件功能丰富，适应性强；硬件组合采用接插件联接，易于安装和维修；使用操作简单，易于掌握。系统所配的电子箱正面有电源开关，接通开关黑度仪灯亮，三个电机电源通电。如装了检流计，想手工测量，按下“手动”的按钮，仍可手工测量；当校零点（负无穷大）调灰度圆劈仍调不到零点（负无穷）时，按下“放大”按钮，信号放大一倍，以达到零点。也可以用软件程序控制放大倍数。三、测量原理用计算机控制测微光度计进行自动测量，分析人员首先要告诉计算机，要分析的元素符号和元素数量、同一样品射了几条谱带、参考线的波长和扫描宽度、各分析线对的波长，各元素的标准系列值、相应相板的色散曲线、背景位置、谱带的高度等等相关信息。同类型的相板条件，填好表后存在计算机里，使用时可方便的调出条件表。 色散曲线是谱线间波长与距离的函数关系，测量前应求出摄谱仪当前状态下的色散曲线。目前国内通常用的平面光栅摄谱仪的色散率是二次方程的关系，棱镜摄谱仪的色散率是三次方程的关系。不同型号的摄谱仪和同型号的摄谱仪不同的光栅转角及每块光栅，它们的色散率都会有或大或小的差别。因此不同的射谱条件要作不同的色散曲线，并且色散曲线的波段范围要尽量宽，必须含盖所有的测量线，包括参考线、分析线和过渡线，超出范围则找不到线。计算机根据相应的色散曲线条件，输入波长就能计算出各个分析谱线波长之间的距离，控制X相步进电机转动相应的步数，带动齿轮和丝杠转动使相板横向移动，找到对应的谱线位置后精确定位。在谱线上Z相电机转动带动上物镜进行调焦测量。同一个元素，测量完一个样品，Y相电机转动自动换到下一条谱带继续测量。根据条件表内元素从短波到长波的排列，依次测完一个元素再到下个元素。为提高测量速度，整个板面测量运动过程呈蛇行前进，各元素样品之间首尾相连。计算机控制X、Y、Z三维电机相互配合转动，完成测量全过程。X相步进电机每转动一步，相板横向移动2.5微米，一般极细弱的线有十几步宽；Y相步进电机每转动一步，相板纵向移动25微米，如果谱带高度是1毫米，每次Y相板移是40步；Z相步进电机每次自动调焦上下范围约0.067毫米。一根待测谱线，太黑了不调焦、太浅了不调焦（谱线峰值小于1000）、背景太深了不调焦（扫描窗口宽度内峰值和窗口宽度边缘处的差值小于400），因为人眼在这时也无法调焦，只能参考周围谱线的清晰度。除了这三个条件外，才调焦后取最大值，测量采样三次（扫描两次，调焦一次）取最大的一个值为测量值。否则不调焦，直接在扫描过程中取最大值（扫描测量两次，取大的一次值）。测量谱线，首先对谱线从短波到长波或从长波到短波进行扫描，在扫描的过程中，在窗口内每步（2.5微米）中采样次数4次，实际采样间距为0.625微米，取其中的最大值，在扫描宽度的步数内留下最大值为峰值的测量值（第一次取值），首次扫描完后，计算机判断是否满足调焦条件，如果满足，计算机控制相板X向移动，使谱线精确定位在狭缝中，Z相电机带动上物镜上下调焦，找到并停在计算机认为的最清晰处，在调焦的过程中（最清晰处）取得最大值（第二次取值），计算机在相板清晰后，第三次控制扫描测量最大值（第三次取值），取三次测量值中最大的一个值为留下的测量值。所以应该尽量创造条件使测量的过程中调焦，以提高测量的准确度。相板测量在定测量方法之前，要先把相板放在放大仪上确定一根参考线，作为定位基点，通常选铁线。要求参考线的波长值小于并接近最短波分析线的波长值，并在色散曲线的范围内；参考线从第一个谱带到最后一个谱带都出现；参考线不能太宽、太黑和太浅，旁边不允许有干扰线，不能弯曲变形和破损，要求锐利结实，以利于定位。每个样品测量计算步数的原点是参考线。在射谱时，谱带之间可能会有错位，为消除错位对定位的影响，在分析测量元素前，先对参考线进行扫描校正，记数相邻两条谱带的错位步数。错位大扫描宽度填宽一些，通常填60，宽度范围在20到200之间，不能填奇数。对于旁边有干扰线的难测谱线（例如银和锡旁边有较强铁线），低含量时谱线形状会出现肩膀峰的现象，这时一味的找最大值，就会测到干扰线上去。这种谱线的扫描宽度只能填12步，进行从短波到长波的单边测量，计算机会自动辩识取值。如果要扣背景，还需要作乳剂特性曲线。乳剂特性曲线是黑度与曝光量的对数关系，曝光量是光强度与曝光时间的乘积。乳剂特性曲线的形状，不但与该批相板的乳剂性质有关，同时也与显影条件有很大关系。因此，要得到稳定的乳剂特性曲线，必须严格控制各种相关条件。乳剂特性曲线呈S形，由乳剂特性曲线可以了解相板的直线部分的斜率，知道直线部分的起始黑度以及曝光不足和曝光过度部分的弯曲程度。背景的存在，改变了工作曲线的斜率和形状。为了扣背景，减去乳剂的雾翳黑度，达到提高检出限低含量附近的工作曲线的斜率的目的。利用乳剂特性曲线由测量谱线的黑度值计算出包含谱线本身和背景迭加的光强度值，由谱线上的光强度值减去背景的光强度值，再取对数和标准系列重新拟合工作曲线，计算出扣了背景的结果。本系统采用单侧扣背景的方式。先在映谱仪上找到要扣背景的谱线，从头至尾检查所有谱带中该谱线的两侧哪边更干净更浅，选定扣在短波或长波。然后通过标准系列最高点谱线描迹确定准确的背景位置，在该处前后各五步的范围内找最低点为背景值。四、测量前的准备1、首先作色散曲线并存盘。有几台摄谱仪就要作几条，如果同一台摄谱仪用不同的光栅转角，也要作不同的色散曲线。2、如果要扣背景，还需要做乳剂特性曲线存盘。通常用铁谱线组法制作。3、在放大仪上确定起始线，查出准确波长值。4、在测微光度计上确定谱带间的步数。5、造测量条件表，告诉计算机：用哪条色散曲线、谱带间的步数、分析单位、重复射谱最大允许误差、谱线数量、一个样射几条谱带、工作方式、参考线的扫描宽度、参考线波长、各元素谱线波长、内标线、扫描宽度、背景位置、小数位数、元素符号和标准系列浓度等。做好以上五项准备工作，就可以测量了。五、色散曲线的制作选一块有地质样品的全波长相板。或摄谱仪的相板盒装全长相板，放电电极一端装铁钉，一端装碳棒，狭缝设为6，电流设为5A，曝光时间3秒，射谱若干条。把相板放到放大仪上，选一组从短波到长波比较均匀分布的知道精确波长（小数点后四位）的铁谱线或分析线。用针头在选出的每根谱线一端打好标记。选择谱线应注意：谱线的波长必须准确和精确；被选谱线应黑度适中、易于辨识，比较锐利，避免宽线、有干扰线或双线。为了便于选择谱线，我们推荐一组铁谱线供参考：1、232.7394，2、241.3309，3、247.4814，4、256.3473，5、262.8292，6、271.4412，7、280.6984，8、286.9308，9、294.1343，10、301.6185，11、311.6633，12、317.5447，13、326.5619，14、336.9549，15、347.127。通常选作参考线或过渡线的铁谱线除上述还可选：247.4184、249.318、263.5808、271.1654、275.9817、301.1576、303.0149、311.6633、313.4111。把相板放到测微光度计上夹紧，调平，调零。1、首先点击第2个图标打开方法，在测量条件里，选择一个波段范围尽量宽的条件表，点击确定。2、手工移动左边电机手轮将第一根线对准测微光度计的狭缝，点击第七个图标输入当前波长，并确定。3、然后点击第八个图标进行相板调平，将相板的三点调平调清晰，谱线和狭缝平行后退出；4、再点击第六个图标进行零点校正，镜头放在空白处，用灰度圆劈调整数字到30左右，退出。5、把镜头压住第一根谱线。点击最后一个图标进行制作色散曲线。例如： WPS-1型摄谱仪，中心波长为292。把铁谱线组从短波到长波排列好。1、241.33092、247.48143、256.34734、262.82925、271.44126、280.69847、286.93088、294.13439、301.618510、311.663311、317.544712、326.561913、336.954914. 347.127首先进行手工测量将第一条谱线241.3309对准测微光度计的狭缝，反复二、三次校起始线，使狭缝停在谱线的右侧两三毫米处。按提示输入谱线位移的步数：要求输入241.3309到247.4414两条铁谱线之间的步数，用试探的方法加减步数，多退少补，使铁谱线247.4414与测微光度计狭缝重合，最后的步数为3331步，记下此步数，然后计算出每步的nm数，（247.4814-241.3309）3133=0.0019631。那么第三根线的对应步数大约是（256.3473-241.3309）0.0019631=7649，输入7649回车，置片台立即移动到谱线256.3473附近，再进行加减步数，使谱线与狭缝完全重合为止，每次找准谱线，都要记下相应步数，以下几条线依次类推。因为是二次曲线，所以靠计算找线，距离越远，误差越大，所以一般是几千几百的往线上逼近更快一些。十四条谱线间的步数测量显示如下：输入谱线位移的步数：3133输入谱线位移的步数：7660输入谱线位移的步数：10980输入谱线位移的步数：15245输入谱线位移的步数：20125输入谱线位移的步数：23330输入谱线位移的步数：27035输入谱线位移的步数：30890输入谱线位移的步数：36067输入谱线位移的步数：39107输入谱线位移的步数：43780输入谱线位移的步数：49155输入谱线位移的步数：54470输入谱线位移的步数：0十四根都找到后，输入0，回到第一根线，重新反复二、三次校起始线（241.3309），点击自动扫描，按提示把前面确定的十四个数据依次输入后，点击下方的自动扫描。首先校准第一条谱线，然后自动扫描测量每一条谱线间的步数，测量完返回到第一根线，接着显示扫描结果，反复扫描三、四次，如果扫描的步数与手工找线的步数差别不大，而且自动扫描的步数比较稳定，和上一次扫描的步数误差3步，就认为自动扫描找线完成了。点击曲线拟合。按提示依次输入十四个谱线波长有了波长值和相应的步数就可以拟合色散曲线了。点击计算。显示：序号 谱线波长 测量步数 校正步数 步数误差1 241.3309 0 5 -52 247.4814 3133 3138 -53 256.3473 7667 7665 24 262.8292 10988 11000 -125 271.4412 15240 15243 -36 280.6984 20131 20135 -47 286.9308 23329 23327 28 294.1343 27028 27030 -29 301.6185 30890 30890 010 311.6633 36073 36070 311 317.5447 39105 39104 112 326.5619 43774 43768 613 336.9549 49154 49155 -114 347.127 54471 54468 3显示截距、一次系数、二次系数及每步波长 如果出现步数误差绝对值大于30，程序会提示，多半是波长或谱线步数错了，无法对应，必须检查修改，确认无误后才能继续。步数误差通常小于20，如大于3步，需要对测量步数进行校正，在屏幕上直接把差值大于3的测量步数修改成校正步数。 修改完后，重新计算拟合曲线。反复数次，直到步数误差3步方能选择存盘。点击存盘，显示：色散曲线目录：1、 WPS-1P2-11.8WP-10.32WP-300输入色散曲线名：W1-292新拟合好的色散曲线以W1-292作曲线名。建议色散曲线名字能够反映出是某台摄谱仪在某个光栅转角下作的色散曲线，以方便今后反复调用。 点击退出，退回主屏幕六、乳剂特性曲线的制作 在进行低含量元素或痕量元素的光谱定量分析时，由于光谱背景的影响，使工作曲线下方上弯，影响到测定含量的准确度和检出限，因为曲线的斜率低，还影响到测量的精密度。因此光谱背景较深时，应扣除背景。扣除光谱背景不能简单的从测得的谱线黑度（包括谱线本身的黑度和背景的黑度的叠加）减去背景的黑度来扣除，这样做是以背景做内标，曲线不会有形状改变。必须利用乳剂特性曲线，将测得的谱线上的黑度值S(l+b)和背景黑度值Sb经过乳剂特性曲线计算转换成相应的光强度I(l+b)和Ib，根据下面公式求得谱线的真实强度： Il= I（l+b）- Ib 乳剂特性曲线的纵坐标为黑度，横坐标为曝光量的对数。最终以log Il为纵坐标，以logC为横坐标，计算工作曲线，计算的含量结果为扣除背景后的结果。 本系统制作乳剂特性曲线的目的是为了扣除光谱背景，因此仅制作曝光不足部分和曝光正常部分，然后将这两部分的曲线合并拟合成一条完整的乳剂特性曲线，存入磁盘，供需要扣除背景时调用。制作乳剂特性曲线有多种方法，根据多年的使用经验，本系统提供方便实用铁谱线组法。具体方法是：首先制作测量乳剂特性曲线用的相板。把摄谱仪的哈特曼光栏和阶梯减光板转盘转到九阶梯位置，摄谱仪装全长相板，放电电极一端装铁钉，一端装碳棒，狭缝设为6，电流设为5A，为便于挑选合适的谱带，曝光时间分别设定为1秒、2秒、3秒、5秒，分别射谱四段，每射谱完一次，板移10次。正常洗像，注意控制显影不能过深。使曝光正常部分成为一条直线，曝光正常的铁315.3206的P值大约在30左右，而曝光不足的铁315.3206的P值大约在-60左右。乳剂特性曲线可和色散曲线一起用同一块相板作。制作乳剂特性曲线条件表。参照发射光谱分析（冶金工业出版社 1977）162页，表4-3中的第四组铁谱线，选择10条线列于下表： 铁谱线组及其相对强度波长（nm）logI 波长（nm）logI315.32060.94320.54001.44315.70401.13321.73801.84315.78871.01322.20691.90316.06581.21322.57892.00320.04751.51323.94361.61乳剂特性曲线的测量条件表和测量样品的测量条件表填法一样。按提示分别在第四图标方法参数和第五图标元素条件中填好里面的所有内容。首先选择正确的色散曲线、参考线波长（311.6633）、扫描宽度（60）、注意工作方式必须填铁谱线法、分析单位任意、谱带间的步数（40）、重复射谱次数全部（1）重复射谱最大允许误差P任意。（3）元素条件 把十根铁谱线的波长从短到长依次填入表中，元素符号为FE1到FE10，全部选择分析线，扫描宽度16，拟合方式为三次方程、无内标、背景和有效位数填0 标准浓度按以下方式填入，即FE1横向按波长顺序填满10个铁线的强度，FE2到FE10纵向只填自己对应的强度。元素符号S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 SA SB SC SD SE SFFE1 0.94 1.13 1.01 1.20 1.51 1.44 1.34 1.90 2.0 1.61FE2 1.13FE3 1.01FE4 1.20FE5 1.51FE6 1.44FE7 1.34FE8 1.90FE9 2.00FE10 1.61所有参数填完后，存入磁盘。制作好的相板放在在投影仪上，找出波长为315.3206的铁谱线，选择出这条谱线的黑度用人眼刚刚能隐约看到一点的所在谱带，用所在谱带的十条规定铁谱线制作乳剂特性曲线曝光不足的弯曲一段，隔三到四条谱带，谱带黑度加深，用所在谱带的十条规定铁谱线制作乳剂特性曲线曝光正常的直线一段。要求两段线应重合，重合的部分小于单根线长度的三分之一。在测光仪上制作乳剂特性曲线的操作步骤与样品测量相似。首先填好乳剂特性曲线的测量条件表。相板放在测光仪上夹紧，在主屏幕中，1、进入打开方法，直接调出乳剂特性曲线条件表。2、将相板调平。3、物镜放在空白处，进行零点校正。4、找一条曝光正常的谱带进行波长校正。5、把物镜对准第一条谱带的起始线并校准两三次。6、输入相应的两个样品号后，即可开始测量。测量完两组铁谱线后，打印出P值。检查弱谱带中铁线315.3206的P值是否在-60左右；强线的一组铁谱线的最小黑度P值必须大于0，大约在30左右；两组铁线的黑度是否重合；重合部分是否小于三分之一；强谱带中铁谱线322.5789的黑度是否达到直线部分。以上五个条件如有一个不满足，都要点击“退出”返回到上个屏幕，重新选合适的谱带，重新作乳剂特性曲线。打印完，显示第一条曲线参数，观察曲线形状是合理，如合理，用鼠标点击“继续下个元素”显示第二条曲线参数，观察第二两条曲线形状是合理，如合理，再次用鼠标点击“继续下个元素”，显示由二条曲线衔接在一起形成的一条由曝光不足和曝光正常两部分组成的乳剂特性曲线，对该曲线的个别离散点进行适当修正，以便获得一条比较光滑的曲线，对该曲线认可后，最后一次用鼠标点击“继续下个元素”，计算机将该曲线立即存入磁盘，供样品测量扣除背景时调用，以后不再显示。如认为不合理时，随时点击“退出”返回到上个屏幕。七、测光操作规程1、开机（1）打开电子箱面板上的电源开关，灯亮。预热半小时后，方可进行测量。（2）打开计算机和打印机电源。2、双击“SPEC”进入自动译谱仪的程序。3、打开方法条件在主程序屏幕中点击第二个图标，打开测量方法表库后，打开选择所需要的测量方法条件表。4、输入当前波长把物镜对准一根认识的谱线，和狭缝重合的谱线的波长就为当前波长*.*。不管是铁线、分析线，内标线，只要是知道波长的线即可。对于初学者最好记的是三根铁线，三根线中最右边一根铁线的波长是310.0666nm。在主程序屏幕中点击第七个图标，输入当前波长并确定后，退回到主程序屏幕。注意：输入的波长值必须带小数点。波长值不一定要求很精确，但必须在所在表的色散曲线的范围之内。5、调平相板举例：在主程序屏幕中点击第八个图标，相板调节右边显示相板位置序号 谱线波长1 280.69842 294.14943 307.60054 321.05155 334.5026你选择1-5根据提示，双击1至5中的某个数，置片台将自动移动到指定的相应波长位置。三点确定平面，需要从前后（第一个样到最后一个样）左右（从短波到长波）反复的调节，同时调整上下物镜。使全谱面（三个点）清晰，谱线与狭缝完全平行。置片台上的四个角为四个点：右上角的起始线处为第一点、右下角的起始线处为第二点、左上角的最后一个元素处为第三点，左下角的最后一个元素处为第四点。把一、二、三点调平行调清楚则整个相板调平完成。在第一点调整上下两个物镜，把谱线调清晰，在第二点和第三点调整置片台下的两个顶角螺丝，把谱线调清晰。在相板左右移动时，调整第四点的调整螺杆，调整置片台夹角使谱带平行。具体操作是：（1）在主程序屏幕中点击第八个图标，相板位置屏幕中双击“1”， 置片台横向移动，左边的的起始线停在狭缝附近。转动Y相大齿轮到第一点。（2）在第一点起始线处调整物镜，调清晰谱线，然后转动Y相大齿轮到第二点，在第二点起始线处调整置片台下的顶角螺丝，调清晰谱线。反复上、下调整到第一、第二两点都清晰。手工转动Y相大齿轮回到第一点，使第一条谱带的下沿与狭缝下的挡片边沿重合，这个动作叫“切平”。（3）双击“5”， 置片台向长波方向横向移动，最右边的的长波元素分析线停在狭缝附近，在第三点分析线处调整置片台下的顶角螺丝，调清晰谱线。然后调整第四点的调整螺杆，使调整谱带夹角至平行。注意：在长波处，如果谱带上偏了，用螺杆拉下来偏离距离的二倍，如果谱带下偏了，用螺杆拉上去偏离距离的二倍；在短波处，调整的方向正好和长波相反，即谱带上偏了，用螺杆继续拉上去偏离距离的二倍，谱带下偏了，用螺杆继续拉下来偏离距离的二倍（长波：了调，了调；短波了更，了更），然后切平。双击“1”回到短波，如不清晰则调上下物镜，如不平，根据误差的方向顺势调整第四点的调整螺杆到一定的距离，再转动Y相大齿轮到第二点，检查谱线是否清晰，如不清晰，调整置片台下的顶角螺丝，调清晰谱线。反复上、下调整到第一、第二两点都清晰。手工转动Y相大齿轮回到第一点，切平。再双击“5”， 置片台向长波方向横向移动。反复在“1”和“5”之间调平相板，使全谱面清晰，谱线和黑度仪狭缝完全平行后。回到第一点，退回到主屏幕。6、零点校正物镜对准空白带，在主屏幕中点击第六个图标进行零点校正，屏幕显示测量值，旋转X相电机手轮左右移动置片台至测量值最小处停下来，旋转黑度仪的灰度圆劈，使读数在30左右即可；观察数据是否稳定，绝对差制值小于10 。如果一开始测量值就为0，先调黑度仪的灰度圆劈，使有读数，左右移动置片台至测量值最小处停下来，旋转黑度仪的灰度圆劈，使读数在30左右；如旋转灰度圆劈测量值虽有变化，但数值较大仍调不到30左右时，检查狭缝的宽度、高度、透过率是否正确，灯泡是否太暗，如都不是，按下电子箱前面板的放大按钮，信号放大一倍，再调零点。通常黑度仪的透过率在100%，狭缝宽度在16到20，高度在10。调好零点后，退回到主屏幕。也可以点暂停，按提示用程序放大，自选放大倍数。7、校波长找一条所有带测谱线都有中间黑度的谱带（通常选标准浓度中间一点或合适的标样）来校波长。点击第十个图标“元素测试”，首先校准起始线，反复二、三次，谱线应停在在狭缝左边大约2、3毫米处，校好起始线后，点击“校波长”，立即进行波长校正，反复二、三次，直到波长误差在三步以内。按右键，把校好的波长值存盘。如果发现校错了，比如找错了谱带或找错了起始线，按右键，点击表内波长，再重新校正。 8、输入样品号码将物镜对准第一号样品的起始线的中央位置，反复校准起始线两三次。校好后，（这时不能校波长）点击输入样品号，按射谱顺序输入样品号码，包括空样。输完样品号，如发现有误，可按鼠标的右键，插入或删除某样品号，也可全部清除，可按需要把样品号存盘或调取。9、修正谱带位移误差输完样号后，点击结束输入，显示修正谱带。点击结尾谱带，进行谱带位移修正，板移到最后一个样品，观察狭缝是否处于谱带的中央位置，通过输入正数或负数回车进行修正，点击起始谱带返回到第一号样品时，用键盘上的CTRL键加键进行板移修正，使狭缝在谱带中间当通过修正，反复两三次，使狭缝分别停在第一条和最后一条谱带的中间。最后回到起始谱带。10、测量点击开始测量。测量过程中要认真观察辅助狭缝是否模糊及狭缝是否在谱带中间，否则按键盘的空格键、回车键或鼠标按暂停。暂停测量，可调整黑度仪的上、下物镜，调整谱线清晰和辅助狭缝的清晰；按键盘上的CTRL键加键进行板移修正，修正完再按一次上述键，继续测量。如果按退出，则退回到主屏幕。11、 数据处理测量结束后，选择是否打印P值，选择是否P值存盘，是否波长存盘、是否Y向间隔存盘，然后从短波到长波逐个显示被测元素的标准曲线，根据监控样值的误差，进行修点或上线。用CTRL键加键或鼠标选中要修改的标准点，该点颜色会变黄，用CTRL键加键进行移点修正曲线，重新计算后，观察监控样值的变化。 12、数据存盘和打印报告最后一个元素的标准曲线处理完后，选择测量数据是否存盘，如存盘则要求输入报告编号或相板号，否则以后无法调用。最后选择是否打印报告后，返回主程序。八、程序介绍1、光谱方法 （1）、新建方法：顾名思义，既建立程序中没有的新的分析方法。点击新建方法后，按提示输入方法的名称，确定后，按提示先输入谱线参数，既调出已存在的所需的色散曲线、选定参考线波长（200-400）、参考线波长的扫描宽度（通常60）、工作方式和分析单位。工作方式有三种选择：常规分析、铁谱线法和仪器检定，分别对应分析测量、制作乳剂特性曲线和测试仪器的X向定位精密度。分析单位也有三种选择，用户自定。其次输入谱带参数，输入谱带间隔步数（谱带高度1毫米通常填40）、重复射谱次数及误差控制。确定后，增加谱线，依次输入各元素符号、理论波长、谱线类型（分析线、内标线、过渡线）、扫描宽度（通常12-20）、拟合方式（通常三次方程）、内标谱线（无内标、背景作内标、内标元素）、背景位置、小数位数、调焦的峰值和差值分别为1000和400不要改动、标准浓度系列（系列点数必须大于四个）。按确定完成一个元素。可增加和删除元素。完成后退出。参考线波长：起始线波长通常要小于最短测量线的波长，无干扰线、线形清晰锐利，每条谱带都有线。距离第一根分析线要近，以减少机械定位误差。在映谱仪上先选好。参考线波长的扫描宽度：为扫描参考线时的宽度。该宽度由参考线附近是否有干扰线和谱带之间是否错位较大决定的。该宽度不能包进干扰线，又必须包进错位宽度。由于摄谱仪射谱时，板移绝大多数都有错位，从放大仪上可以观察到，第一条谱带到最后一条谱带的同一波长的谱线经常不在一条直线上。错位的宽度每台仪器不同。通常填50或60。错位太大填80。不能填奇数，否则峰值无法对称，引起跑线。谱带间的步数：表示纵向移动一条谱带的步数是40步。国产9W、WCC、WCD型测微光度计纵向移动一步为25微米，移动1毫米需要40步，蔡司G2型测微光度计纵向一步约为23.3微米，移动1毫米需要43步。不同的摄谱仪光栏高度不同，则谱带的高度不同，移动的距离也不同。先把谱带切平，用键盘上的键点动，实测移动一条谱带需要多少步。实测三条，取平均值填入。如不变，直接继续下面。重复射谱：为摄谱仪同一个样品射了几条谱带。射一条填1，射二条填2，依次类推。重复摄谱最大允许误差P：10如果同一个样品，射了二条以上的谱带，各个谱带的P值之差大于10时，将在屏幕上把各谱带的P值显示出来，供操作人员选择删除哪一个P值，输入相应的顺序号即可，如果不删除，将取平均值。实际操作上，只有冶金分析部门用于炉前分析时，射三条以上才有意义。具体P值的差值最大允许多少，由用户自定。过渡线，当被测谱线间距较远时，由于相板本身不平，下一根线很模糊。自动调焦上下调整范围太小，一次可能调不到位，会影响到测量结果的准确度。可以在下一条谱线的短波处加一条过渡的铁线，在过渡线上调清晰后，再到分析线上测量。扫描宽度：被测谱线的扫描步数。一般选择该元素谱线平均宽度的三分之二左右。通常选12到22之间，不能填奇数，否则峰值无法对称。在这范围内找最大值。当谱线旁边有强干扰线时，例如银和锡，扫描步数只能填12，避免测到干扰线上去。背景位置：指扣背景的位置。本系统采用单侧扣背景的方法。扣背景的位置，由谱线轮廓扫描图来确定，选择标准系列中最高一点浓度的谱线扫描，选择谱线两侧中没有干扰线，较干净较浅的一侧为扣背景侧。在峰值波长前开始扫描，在扫描图的峰值开始往短波或长波方向计算步数，扣短波为负数，扣长波为正数，填入表内。不扣背景填0。如果有几个元素共用一个内标元素，有的元素扣背景，有的不扣，内标线也必须扣背景，在计算时会自动区别计算。小数位数：为输出报告时，各元素小数点的位数。元素符号：同一元素测量两个高低线对时，元素符号的大小写前后必须一致。点击下拉键回会显示按字母表排列的所有元素符号供选择。也可直接输入元素符号。标准浓度： 同一元素最少四个标准，最多允许有十六个标准，把各元素的标准点根据分析方法确定的测定范围填入标准浓度表中。标准样品号码以字母S打头，以十六进制的顺序记数（0123456789ABCDEF）。分析样号和标样名不能以S打头。当测量两个线对时，以灵敏线的最高标准点的浓度分界，小于等于该浓度以灵敏线的工作曲线计算结果，大于该浓度以次灵敏线的工作曲线计算结果。填表时两个分析线对的标准点重叠不得超过三个点。用标样作标准时，必须注意同元素不能有相等或相近的浓度点，有类似情况时，只能取一个点。否则计算含量时出错。（造成分母为零或极小）测量标准样品可以单独测，也可以与分析样品同时测。标准系列的顺序可以颠倒，单独某个标准也可以插在样品中，但是标准样号必须和标准浓度表对应（2）打开方法：测量之前，操作人员打算测量什么内容，必须告诉计算机。通过打开方法的方式，把磁盘中的相应的测量条件表调入计算机的内存，才能进行测量。点击打开方法。按目录提示选择打开已存在的所需分析方法名。（3）另存为：把当前的分析方法换名。（4）打印设置：页面设置，设置报告的字体大小，每行打印几根谱线、一页打印多少行，及打印时间的选择。打印设置，设置打印机的型号和状态、纸张规格、报告输出方向。2、分析条件（1）测量参数：见上述新建方法。（2）元素条件：见上述新建方法。除各元素的波长外，其它参数都可以修改。如要修改波长，需要增加新元素，删除老元素，以这种方式改波长。（3）参数打印：把以上两条的内容打印出来。3、元素测试（1）零点校正：既手工测量时调负无穷大。选择零点校正，物镜对准空白处，屏幕显示测量值，旋转黑度仪的灰度圆劈，使读数在30左右即可。如旋转灰度圆劈测量值虽有变化，但数值较大仍调不到30左右时，按下电子箱前面板的放大按钮，信号放大一倍，再调零点到30左右。也可以点击暂停，点击下拉键，用程序选择放大倍数。如光太强，始终是0，用手挡光，可显示4090以上，证明仪器正常。这时去掉所有放大，调整分段减光板、连续减光板、狭缝的宽度和高度，调零点到30左右。尽量不选放大，因为噪音信号也将放大。黑度的范围是0-4094，强光进狭缝，显示0；无光进狭缝，显示4094（大约二的十二次方）。需要注意的是，当相板的背景很浅时，经常会出现谱线背景值比空白还低的情况，背景就出现0数值，如要扣背景，会出现P值为-300多，就会引起计算错误。我们知道工作曲线的纵横坐标都是是对数坐标，中学知识告诉我们数值0是不能取对数的，为避免出现测量出0数值，这时可以人为把零点调高调到70左右。（2）当前波长：在放上一块新相板时或手工移动了置片台，计算机并不知道当前谱线的位置是多少或位置发生了改变。这时必须要告诉计算机，黑度仪狭缝对准位置的准确波长是多少，才能准确找线。输入波长后，按确定。（3）相板调节：移动谱线用左框。从相板某一波长位置水平方向（X向）移动到另一波长位置。在当前波长是正确的前提下，可在目的波长空中输入当前色散曲线范围内的任意波长，回车后，X相位移到任意波长处。也可在目的波长框点下拉键，直接点击选择当前表内的各元素线，回车后X相移动到选择的线上。调平相板用右框：在测量前必须调平相板，要求从短波到长波、从第一条谱带到最后一条谱带全谱面清晰，要求谱线和黑度仪狭缝完全平行。三点确定一个平面。相板位置1、 280.69842、 294.14943、 307.60054、 321.05155、 334.5026第一个波长是参考线波长，第五个波长是最后一个分析元素的波长。把它们的波长差均匀的分成四等份，所以中间三个波长并无具体谱线，仅仅只是为了调平相板时，观察相板各个位置是否清晰。根据提示，双击1至5中的某个波长值，置片台将自动移动到指定的相应波长位置。三点确定平面，需要从前后（第一个样到最后一个样）左右（从短波到长波）反复的调节，同时调整上下物镜。使全谱面（三个点）清晰，谱线与狭缝完全平行。调整好相板后，退出相板调节屏幕。Y向移动用左下框。从某谱带位置纵向（Y向）往前或往后移动到另一谱带位置。直接输入移动的谱带数，回车即走。前进为正数，后退为负数。点动为右下框。鼠标直接点动前、后、左、右四个箭头，相板相应前、后、左、右移动。点动一下移一步。（4）校参考线 选择元素测量或描迹，首先要校正参考使狭缝线，作为测量的起点。将物镜对准参考线，反复校正二、三次。使狭缝停在参考线右侧的两毫米处即校好。（5）元素测试选择元素测量，首先要校正起始线，作为测量的起点。并扫描校正谱线波长位置。由于摄谱仪受每天温度变化的影响，其焦距会有所变化，色散率也会有变化，因此谱板上的实际波长与测量谱线表中的谱线波长有误差，所以在每次测量之前必须进行波长校正，以修正误差。校正波长时，找一条所有元素谱线都有中等黑度的谱带，通常用标准系列里中间含量的标准或合适的标样。要求各谱线黑度适中易分辨。主屏幕中点击第十个图标元素测试，反复选择校参考线，一般需校正三次左右，校准后参考线应停在狭缝左边二、三毫米处。校准参考线后，开始校波长，对欲测谱线从短波到长波依次扫描。反复三、四次，必须使所有的波长误差3步。测量强度为12位模数转换器采集数据的四倍。步数以纳米为单位，WPG-100型光栅摄谱仪,光栅刻线1200条/毫米，每步约0.0020nm；WSP-1光栅摄谱仪，光栅刻线1200条/毫米，每步约0.0011nm；PGS-2光栅摄谱仪,光栅刻线651条/毫米，每步约0.0018nm, 光栅刻线1302条/毫米，每步约0.0009nm,见下表：元素符号 测量强度 波长误差 元素符号 测量强度 波长误差 Pb 15256 -0.0059 Ti 12860 0.0020 Sn 12101 -0.0020 Cd 12056 -0.0020 Sb 13248 0.0020 Cu 16100 0.0020 Ag 8944 -0.0040 Zn 7596 0.0040校正好的波长值应存入磁盘，覆盖掉上一块相板的波长值。点击鼠标右键，选择保存波长。每天存盘，每天渐变的温度，色散率不会差太远，波长很快就校好了。否则冬天和夏天的温差几十度，校波长困难，极端的情况时，可能会找错线。如果明显校错了线，可按点击鼠标右键，选择表内波长，重新校正。将物镜对准第一个样品的起始线，反复校正二、三次，校好后，点击输样品号，开始输入样品名。显示：1 2 3 4 5 6 7 8 9 100102030405060708090100110120130140150在屏幕左上方的输样品号框里，输入样品号，如样品号是顺序数字，按回车键，可自动加一。标准以字母S打头，标样以字母D打头。样品不能以字母S或D打头。样品号最多输入八个字符。输入的号码（包括空格）必须和射谱的物理顺序位置严格一致。谱带。空样、结束和删除分别输入“，”、“.”和“/”。 输完样品号，选择结束输入后，还可根据需要重新点击输入样品，进行增加或删除样品。点击鼠标右键，选择插入样品、删除样品、全部清除、打开样品号和保存样品号。 在开始测量之前，需要进行谱带校正。因为摄谱仪的机械板移有误差，使谱带间距不是完全一致，造成黑度仪板移时狭缝不在谱带中间，这时应予修正，点击结尾谱带，相板置片台由第一号样品移动到最后一个样品，观察狭缝是否处于谱带的中央位置，如不是，在修正步数框中输入正数或负数，按回车键进行修正，直到狭缝处于谱带的中央位置。再次按起始谱带，返回到第一号样品，如狭缝不是处于谱带的中央位置，这时可利用键盘上的CTRL键和键进行修正，修正满意后，点击结尾谱带，检验修正是否正确，不正确继续修正，如正确返回到第一条谱带。输完样号，如果不测量，点击退出返回到主屏幕。点击开始测量则进行测量。在测量的过程中，光标会指示在正在测量的样号上。分析框的下方会显示每个样品的测量黑度值。同一相板，最多可测50根线，纵向板移最多160次，可测150个样品。测量过程中要认真观察辅助狭缝是否模糊及狭缝是否在谱带中间，如果发现辅助狭缝模糊或狭缝不在谱带中间，随时按空格键和回车键暂停测量，旋转黑度仪的辅助狭缝旋钮，调整下物镜的清晰度；或按键盘上的CTRL键和“”“”键把狭缝调整到谱带中间，修正完再按一次任意键，继续测量。如果按退出，则中断测量，退回到主屏幕。测完选择是否打印黑度值、是否把黑度值存盘、是否校正波长存盘、是否谱带间隔存盘。点击确定后，显示标准系列参数和工作曲线：元素符号：Pb 283.3079序号 测量黑度 修正黑度 标准浓度 校正浓度 相对误差%1 -71.511 -72.211 2.000 2.351 -17.630 2 -64.483 -57.3 5.000 3.959 20.8263 -47.217 -46.2 10.000 10.232 -2.3274 -25.046 -21.3 20.000 22.412 -12.0585 0.409 0.9 50.000 46.626 6.7486 19.276 18.7 100.000 97.691 2.3087 32.343 31.7 200.000 203.755 -2.877相关系数=0.99676标准样品分析结果：D4 7.46D8 21.5图形中纵坐标为黑度值，横坐标为LogC。上排显示的提示符：标准：显示的是标准系列中当前可移动的第几点。图形中用黄色点提示。标尺：图形中移点时的步距。1移动距离小，更精细。5移动距离大，更快捷。黑度还原：如果你对某点移动后，不满意，可点击该键把该点还原到原始点。全部还原：如果你对曲线修正后，不满意，可点击该键把全部点还原到原始点。重新拟合：移动点后，应当重新拟合曲线。重新观察监控样的值。计算方式：可按下拉键，选择三次方程、样条函数或一次方程（一次方程只用于冶金行业的杂质分析）。通过选择不同的计算方式，可看到算出监控样不同的结果。点击左侧的数据预览可以观察到该元素的所有样品含量结果和黑度值。可用鼠标或CTRL键加修正标准点位置。下一谱线：当前元素处理完成后，点击下一谱线，把原先修正好曲线存盘，进行下一元素的计算处理。全部处理完后，修正好的所有曲线存在盘中。如果需要