材料结构表征 复习讲义.doc

第一章 绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工；(P1)材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。(P2)材料结构表征的三大任务及主要测试技术(P3-5)化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱；结构测定： X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析；形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜第二章、红外光谱及激光拉曼光谱2.1 红外光谱的基本原理红外光谱定义：当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就要吸收一定波长的红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和转动能，从而引起分子振动转动能级的跃迁。通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。简正振动振动自由度（3n-6或3n-5)及其特点；(P12)简正振动类型(P13)；实际观测到的红外基频吸收数目却往往少于3n-6个,为什么?原因如下：如振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变化，则不引起红外吸收；频率完全相同的振动彼此发生简并；强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰；吸收强度太弱，以致无法测定；吸收峰落在中红外区之外。分子吸收红外辐射必须满足的条件： (P14) 吸收谱带的强度决定于:主要由振动过程中偶极矩的变化以及振动能级跃迁几率两个因素决定。 （P15）2.2 红外光谱与分子结构红外光谱分区:官能团区(40001330 cm1)、指纹区(1330400cm-1) (P15)基团特征频率定义(P15)影响因素：内部因素（6种）、外部因素（3种）(P17-21)；诱导效应(P17)；2.3 红外光谱图的解析方法谱带的三个重要特征(P21)解析技术 (P22) 影响谱图质量的因素 （P24）2.4 红外光谱仪及制样技术傅里叶变换红外光谱法的主要优点（P27）2.7 激光拉曼光谱基本概念：拉曼散射；瑞利散射；斯托克斯线；反斯托克斯线；拉曼位移；（P56）红外光谱与拉曼光谱的比较（P57、P9）第三章、核磁共振波谱 核磁共振定义：具有磁矩的原子核在磁场中形成了若干分裂的塞曼能级。在适当的交变电磁场作用下，可以激发原子核在这些能级间的共振跃迁，这就是核磁共振现象。 NMR谱的分类（P73）； 核磁共振条件： 外=0=H0/2 （P75）； 哪两种弛豫过程(P77)；化学位移：人们把分子内或分子间的同类核，因化学环境相异而引起的共振频率不同的现象称为化学位移。它是NMR谱在化学应用上的主要的参数之一。参比物的选择;影响因素；（P79）自旋偶合（P91）；偶合常数的影响因素（P93）；磁铁的种类：（P120）溶剂的选择；（P121）13C-NMR：13C的化学位移(200ppm)：决定因素是顺磁屏蔽。（ 比1H的化学位移大20倍） 最重要的偶合是碳氢间的直接偶合（P103）； 弛豫时间比氢核慢。二维核磁共振波谱：两大类、谱图类型（P128）；固体NMR谱线增宽的主要原因；为获得高分辨率的固体NMR谱，常采用的手段；（P131）第四章、质谱质谱定义（P173)；（横、纵坐标）离子的主要类型（P176）；如何识别分子离子峰？（P176) （1）、（2）、（3）、 (4)凡不含氮原子或只含偶数个氮原子的有机分子，其分子量必为偶数；而含奇数个氮原子的分子，其分子量必为奇数。这个规律称为氮规则。凡不符合此规则的质谱峰都不是分子离子峰。同位素离子： （P177-178); 碎片离子 、亚稳离子定义；（P178)质谱碎裂的一般机制；（P181）常见的几种软电离的方法；(P184)第五章、X射线衍射分析X射线的波长范围 (P211)；X射线的特征：X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。X射线连续谱实验规律；(P212)连续谱的形成与短波限的解释；(P212)X射线标识谱定义:（P214)光电效应(P218)；衍射线的分布规律由晶胞的大小、形状和位向决定；而强度则由原子在晶胞中的位置、数量和种类决定(P221)；布拉菲点阵14种； 7个晶系；如何确定晶面指数（P223）布拉格方程：2dsin=n；（P227）衍射线的相对强度主要由哪几个因子决定？（P232）底片的安装及衍射花样的计算公式；(P239)照相机的分辨本领与什么因素有关(P240)；衍射仪法的优点;(P241)衍射花样的基本要素；（P241）定性分析原理（P247）及步骤（P251)定量分析原理（P254）及主要方法（P255）；哪些应用？（P262）第六章、电子显微技术二次电子、背散射电子、俄歇电子、透射电子定义（P279）；透射电镜的成像原理：TEM是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜的误差（P285）；（图、引起原因、改善方法）电镜高质量图像的三大要素（P290）；透射电镜像的衬度哪三类？（P290）；透射电镜主要构成；（P292）成像系统中哪个镜要求最高？（P295）为什么要求尽可能高的真空度？（P297）电源系统有什么要求？（P298）电子衍射花样（图）；电子衍射和X射线衍射的比较（P299）电子衍射几何分析的基本公式（P303）透射电镜制样方法（P310）扫描电镜的成像原理（P322）扫描电镜的性能特点（P322）；影响二次电子像衬度的因素（P327）；在观察导电性差的样品前，在样品表面真空镀金膜可起什么作用？（P333)X射线能谱仪原理：电子束照射到样品上激发出的特征X射线被Si（Li）半导体检测，转换成电信号。谱图横坐标表示X光子的能量（与元素种类有关）；纵坐标表示具有该能量的X光子的数目（反映元素的含量）。EDS定量分析应注意的问题（P341）X射线波谱仪工作原理（P341）；EDS与WDS的比较（P344）；第七章、X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱定义(P347)；光电效应截面定义及影响因素（P349）；原子能级的划分：除s亚壳层不发生自旋分裂外，凡l0的各亚壳层，都将分裂成两个能级，在XPS谱图上出现双峰；在电子能谱研究中，通常用n、l、j三个量子数来表征内层电子的运动状态。XPS信息深度(P356)；化学位移及化学环境；(P358)X射线激发源（P361）；静电型电子能量分析器有几类？特点是？（P362） 能量分析器的分辨率与电子能量有关（P363）XPS谱图的一般特点： （P365）A、光电发射过程是量子化的，因此来自不同能级的光电子的动能分布是离散形的。B、随着结合能的提高，背底电子的强度一般逐渐上升。C、谱线常常呈现锯齿般的曲线，需多次扫描。常见的谱线有？（P367）光电子线的谱线宽度；（P368）俄歇线与光电子线的区分（P370）；为什么要进行谱图能量校正？（P379）XPS定性分析步骤（P380）EDS与XPS的原理比较；第八章、材料热分析热分析定义（P394)现代热分析仪组成？（P395）热重