化工原理实验实验教材.doc

化工原理实验指导书化工原理实验指导书 哈尔滨工业大学 威海 2004 年 3 月 I 前前 言言 21 世纪人类将进入知识经济的时代 人们正将其视为继农业经 济 工业经济之后人类社会所面临的又一次生产方式 生活方式乃 至思维方式的历史性变革 面对知识经济的到来 我国高等教育改 革势在必行 以培养出知识面宽广且具有较强创新能力的人才 化 工基础实验作为化工类创新人才培养过程中重要的实践环节 在化 工教育中起着重要的作用 它具有直观性 实践性 综合性和创新 性 而且还能培养学生具有一丝不苟 严谨的工作作风和实事求是 的工作态度 因此 以培养实验研究过程中所需的各种能力和素质 为目的 以强化创新能力为重点 对化工基础实验进行了相应的改 革 更新了全部实验内容 本书作为化工基础实验的指导书 其具有如下特点 1 将实 验研究过程中所需要的各种能力 通过不同的实验来培养 而工作 作风和态度的培养则贯穿于每个实验环节 2 实验内容通过必做 和选做的结合 来达到因材施教的目的 3 实验内容尽可能接近 工厂实际生产条件 以训练学生工程能力 由于编者水平有限 时间仓促 书中难免有不妥和错误之处 恳 切希望读者批评指出 本书的编写借鉴了国内大学化工基础实验的相关教材 编者 2004 年 3 月 II 对学生基本要求对学生基本要求 1 实验前应根据实验装置具体情况 进行实验预习 列出书写报 告所需要的原始数据表 并通过老师的检查提问 方可参加实 验 2 实验做完后 所记录的数据经指导老师检查合格后 才可结束 实验 实验若有短缺或不合理应该补全或重做 结束实验后 指导老师在原始数据表上签字 3 实验结束后 应将使用的仪器设备整理复原 检查水源 电源 汽源等是否已确实关断 并将场地打扫干净 4 实验后要认真写实验报告 报告要求独立完成 若发现彼此抄 袭 对有关的所有人都给低于及格分数线的低分 5 实验报告中 除了包括实验数据与计算结果的表格以及需要的 标绘曲线外 还必须有计算举例 同组人取实验的不同序号进 行举例 列出全部数字运算过程 若发现同组中两人用相同的 序号进行计算举例 则两人的报告均给低分 萃取实验和精馏 实验例外 6 对实验所测得的数据结果做必要的分析 讨论 III 目目 录录 前 言 I 对学生基本要求 II 绪 论 1 实验 1 离心泵性能测定实验 2 实验 2 传热综合实验 5 实验 3 干燥速率曲线测定实验 10 实验 4 精馏实验 14 实验 5 桨叶式萃取塔实验 18 实验 6 填料吸收塔实验 选做 21 附录一 实验预习与实验报告的书写 26 附录二 化工原理实验数据简单处理 28 1 绪绪 论论 化工原理实验是一门非常重要的带有浓重工程性质的实验 对于化工专业 的学生具有特别的重要意义 是一门实践性很强的专业技术基础实验 它属于 工程技术科学 具有非常显著的工程性 但同时它属于技术范畴 同样具有创 新性和保密性 化工原理实验主要以各种单元操作实验为核心 将各种物理的 化工的 机械的 生物的等现象 人为的 移植 到实验室 供人们研究 考察 论证 使之为人类服务 本书主要包括 离心泵性能测定实验 传热综合实验 洞道 干燥实验 精馏实验 萃取塔实验 填料吸收塔实验 通过上述实验 主要培 养学生动手操作能力 工业设备 加深对化工原理课程中的内容的了解 大量 数据的处理能力和图形分析能力 并且使得学生形成全方位的解决问题的思考 模式 一般化学实验又称为化学反应实验 一般只局限在玻璃瓶 试管烧杯等小 仪器中各种化学反应 而化工原理实验不仅有各种化学反应 还涉及容器大小 传热 传质 流动等情况 主要区别为 一 涉及知识面不同 前者较窄 只 针对单一知识面 后者涉及面非常广 如搅拌器的功率 转速 容器的尺寸 周边环境的防火防爆等 二 影响因素 前者一般均做理想化处理或尽量避免 其影响 后者正视影响的存在 并具体考虑影响因素对实验过程的作用 如粘 度 密度 表面张力等 三 数据处理 前者处理比较简单 数据量较少 后 者数据量大 处理复杂 需要各种仪器方程和修正方程 同时处理方法也很多 如离心泵实验中要处理数据为 38 42 个 传热实验中需要线性回归并用最小二 乘法处理 综上所述 化工原理实验是化工和化学专业所必做的技术基础实验 也是学 生从基础实验转向专业实验学习所接触的第一门工程实验 该实验是培养学生 各种能力的一个关键环节 因此 化工原理实验课教学在培养学生各种能力中也就 起着举足轻重的作用 2 实验实验 1 离心泵性能测定实验离心泵性能测定实验 一 实验目的一 实验目的 1 熟悉离心泵的工作原理和操作方法 2 掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定和表示方法 加深对离心泵的了解 3 掌握离心泵特性管路特性曲线的测定方法 表示方法 二 实验内容二 实验内容 1 练习离心泵的操作 2 测定离心泵在一定转速 频率 下 H 扬程 N 轴功率 效率 与 Q 流 量 之间的特性曲线 3 测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线 三 实验原理三 实验原理 一 离心泵特性曲线 离心泵是最常见的液体输送设备 在一定的型号和转速下 离心泵的扬程 H 轴功率 及效率 均随流量 Q 而改变 通常通过实验测出 H Q N Q 及 Q 关系 并用曲 线表示之 称为特性曲线 特性曲线是确定泵的适宜操作条件和选用泵的重要依据 泵特 性曲线的具体测定方法如下 H 的测定 在泵的吸入口和压出口之间列柏努利方程 有 出入 入出 入出 入出 出入 出 出 出 入 入 入 f f H g uu g PP ZZH H g u g P ZH g u g P Z 2 22 22 22 上式中是泵的吸入口和压出口之间管路内的流体流动阻力 不包括泵体内部的流动 出入 f H 阻力所引起的压头损失 当所选的两截面很接近泵体时 与柏努利方程中其它项比较 值很小 故可忽略 从设备 参数可以看出 出口管和入口管的管径相等 而且本 出入 f H 实验装置没有支流管 所以 u出 u入 于是上式变为 g uu g PP ZZH 2 22 入出 入出 入出 将设备参数和测得的的值代入上式 即可求得 H 的值 入出 ZZ 入出 PP N 的测定 功率表测得的功率为电动机的输入功率 由于泵是由电动机直接带动的 传动效率可 3 视为 1 0 所以电动机的输出功率等于泵的轴功率 即 泵的轴功率 N 电动机的输出功率 kW 电动机的输出功率 电动机的输入功率 电动机的效率 泵的轴功率 功率表的读数 电动机效率 kW 的测定 其中 kW N Ne 1021000 HQgHQ Ne 式中 泵的效率 N 泵的轴功率 kW Ne 泵的有效功率 kW H 泵的压头 m Q 泵的流量 m3 s 水的密度 kg m3 二 管路特性曲线 当离心泵安装在特定的管路系统中工作时 实际的工作压头和流量不仅与离心泵本身 的性能有关 还与管路特性有关 也就是说 在液体输送过程中 泵和管路二者是相互制 约的 在一定的管路上 泵所能提供的压头和流量必然与管路所需的压头和流量一致 若将 泵的特性曲线与管路特性曲线绘在同一坐标图上 两曲线交点即为泵在该管路的工作点 因此 可通过改变泵转速 即电机输入频率来改变泵的特性曲线 从而得出管路特性曲线 泵的压头 H 计算同上 四 实验装置图四 实验装置图 图 1 1 离心泵性能测试实验装置图 1 离心泵 2 真空表 3 压力表 4 变频器 5 功率表 6 流量调节阀 7 实验管路 8 温度计 9 涡轮流量计 10 实验水箱 11 放水阀 12 频率计 流量测量 标准涡轮流量计测量 泵的入口真空度和出口压强 用真空表和压强表来测 4 量 电动机输入功率 用功率表来测量 五 实验方法和步骤五 实验方法和步骤 1 检查水箱 打开流量调节阀 至最大 按下电源的绿色按钮 通电预热数字显示仪表 检查 FWD 灯是否亮 2 按下变频器的启动按钮 启动离心泵 用阀 调节流量 从流量最大至为零 打开压 力表阀门和真空表阀门 测取 12 14 组数据 同时测量泵入口真空度 泵出口压强 流量计读数 功率表读数 并记录水温 3 测量管路特性曲线测定时 先置流量调节阀 6 为某一状态 使系统流量为某一固定值 4 调节离心泵电机频率 用 RESET 键 及 键 READ ENTER 确认 调节电机频 率 使管路特性改变 调节范围 50 20Hz 测取 12 14 组数据 同时测量泵入口 真空度 泵出口压强 流量计读数 并记录水温 5 实验结束后 关闭真空表和压力表阀 继续其它实验或停泵 切断电源 六 注意事项六 注意事项 启动心泵之前 必须检查真空表和压力表阀是否关闭 关闭设备后方可关闭真空 表和压力表阀 开启离心泵时 应将回流阀 6 全开 七 报告内容七 报告内容 1 将实验数据和计算结果列在数据表格中 并以一组数据进行计算举例 2 在合适的坐标系上标绘离心泵的特性曲线和管路特性曲线 并在图上标出离心泵的 各种性能和工作点 3 回答下列思考题 1 试分析实验数据 看一看 随着泵出口流量调节阀开度的增大 泵入口真空表 读数是减少还是增加 泵出口压强表读数是减少还是增加 为什么 2 本实验中 为了得到较好的实验结果 实验流量范围下限应小到零 上限应尽 量的大 为什么 3 离心泵的流量 为什么可以通过出口阀来调节 往复泵的流量是否也可采用同样 的方法来调节 为什么 八 设备参数八 设备参数 1 设备参数 1 真空表测压位置管内径 d1 0 025m 2 压强表测压位置管内径 d2 0 025m 3 真空表与压强表测压口之间的垂直距离 h0 0 18m 4 实验管路 d 0 040m 5 电机效率为 60 2 采用涡轮流量计测量流量 仪表常数 76 724 次 升 3 功率表 型号 PS 139 精度 1 0 级 4 真空表 表盘真径 100mm 测量范围 0 1 0MPa 精度 1 5 级 3 5 压力表 表盘直径 100mm 测量范围 0 0 25MPa 精度 1 5 级 6 实验实验 2 传热综合实验传热综合实验 一 实验目的一 实验目的 1 通过对空气 水蒸气简单套管换热器的实验研究 掌握对流传热系数的测定方法 i 加深对其概念和影响因素的理解 并应用线性回归分析方法 确定关联式 Nu ARemPr0 4中常数 A m 的值 2 通过对管程内部插有螺旋线圈的汽 气强化套管换热器的实验研究 测定其准数关 联式 Nu BRem中常数 B m 的值和强化比 Nu Nu0 了解强化传热基本理论和基本方 式 二 实验内容与要求二 实验内容与要求 实验一 实验一 1 测定 6 7 个不同流速下简单套管换热器的出入口温度差和流量 计算出对流传热系 数 i 2 对的实验数据进行线性回归 最小二乘法 求关联式 Nu ARemPr0 4中 A m 的值 i 实验二 实验二 1 测定 6 7 个不同流速下强化套管换热器的出入口温度差和流量 算出对流传热系数 i 2 对的实验数据进行线性回归 求关联式 Nu BRem中常数 B m 的值 i 3 同一流量下 按实验一所得准数关联式求得 Nu0 计算传热强化比 Nu Nu0 三 实验原理三 实验原理 实验实验 2 12 1 普通套管换热器传热系数及其准数关联式的测定普通套管换热器传热系数及其准数关联式的测定 对流传热系数的测定 i 对流传热系数可以根据牛顿冷却定律 用实验来测定 因为 所以传热管 i i o 内的对流传热系数 热冷流体间的总传热系数 W m2 i imi stQK 2 im i i St Q 1 式中 管内流体对流传热系数 W m2 i Qi 管内传热速率 W Si 管内换热面积 m2 对数平均温差 mi t 对数平均温差由下式确定 2 2 ln 2 1 21 iw iw iwiw mi tt tt tttt t 7 式中 ti1 ti2 冷流体的入口 出口温度 tw 壁面平均温度 因为换热器内管为紫铜管 其导热系数很大 且管壁很薄 故认为内壁温度 外壁温 度和壁面平均温度近似相等 用tw 来表示 由于管外使用蒸汽 近似等于热流体的平均 温度 管内换热面积 2 3 iii LdS 式中 di 内管管内径 m Li 传热管测量段的实际长度 m 由热量衡算式 2 4 12iipiii ttcWQ 其中质量流量由下式求得 2 3600 ii i V W 5 式中 Vi 冷流体在套管内的平均体积流量 m3 h cpi 冷流体的定压比热 kJ kg i 冷流体的密度 kg m3 cpi和 i可根据定性温度 tm查得 tm ti1 ti2 2 为冷流体进出口平均温度 ti1 ti2 tw Vi可采取一定的测量手段得到 对流传热系数准数关联式的实验确定 流体在管内作强制湍流 被加热状态 准数关联式的形式为 2 6 n i m ii ANuPrRe 其中 i ii i d Nu i iii i du Re i ipi i c Pr 物性数据 i cpi i i可根据定性温度 tm查得 经过计算可知 对于管内被加热的空气 普兰特准数 Pri变化不大 可以认为是常数 则关联式的形式简化为 2 7 4 0 PrRe i m ii ANu 通过实验确定不同流量下的Rei与 然后用线性回归方法和最小二乘法确定 A 和 m 的 i Nu 值 实验实验 2 22 2 强化套管换热器传热系数 准数关联式及强化比的测定 强化套管换热器传热系数 准数关联式及强化比的测定 强化传热又被学术界称为第二代传热技术 它能减小设计的传热面积 以减小换热器 的体积和重量 提高现有换热器的换热能力 使换 热器能在较低温差下工作 并且能够减少换热器的 阻力以减少换热器的动力消耗 更有效地利用能源 和资金 强化传热的方法有多种 本实验装置是采 用在换热器内管插入螺旋线圈的方法来强化传热的 图 2 1 螺旋线圈强化管内部结构 8 螺旋线圈的结构图如图 2 1 所示 螺旋线圈由直径 3mm 以下的铜丝和钢丝按一定节距 绕成 将金属螺旋线圈插入并固定在管内 即可构成一种强化传热管 在近壁区域 流体 一面由于螺旋线圈的作用而发生旋转 一面还周期性地受到线圈的螺旋金属丝的扰动 因 而可以使传热强化 由于绕制线圈的金属丝直径很细 流体旋流强度也较弱 所以阻力较 小 有利于节省能源 螺旋线圈是以线圈节距 H 与管内径 d 的比值以及管壁粗糙度 为主要技术参数 且长径比是影响传热效果和阻力系数的重要因素 科学家通过hd 2 实验研究总结了形式为的经验公式 其中 B 和 m 的值因螺旋丝尺寸不同而不 m BNuRe 同 在本实验中 采用实验 2 1 中的实验方法确定不同流量下的Rei与 用线性回归 i Nu 方法可确定 B 和 m 的值 单纯研究强化手段的强化效果 不考虑阻力的影响 可以用强化比的概念作为评判准 则 它的形式是 其中 Nu 是强化管的努塞尔准数 Nu0是普通管的努塞尔准数 0 NuNu 显然 强化比 1 而且它的值越大 强化效果越好 需要说明的是 如果评判 0 NuNu 强化方式的真正效果和经济效益 则必须考虑阻力因素 阻力系数随着换热系数的增加而 增加 从而导致换热性能的降低和能耗的增加 只有强化比较高 且阻力系数较小的强化 方式 才是最佳的强化方法 四 实验装置四 实验装置 实验流程图及基本结构参数 图2 2 空气 水蒸气传热综合实验装置流程图 第7 8套 1 普通套管换热器 2 内插有螺旋线圈的强化套管换热器 3 蒸汽发生器 4 旋 涡气泵 5 旁路调节阀 6 孔板流量计 8 9空气支路控制阀 10 11 蒸汽 支路控制阀 12 13 蒸汽放空口 14 蒸汽上升主管路 15 加水口 16 放 水口 17 液位计 18 冷凝液回流口 19 普通管测压口 20 强化管测压口 如图 2 2 所示 实验装置的主体是两根平行的套管换热器 内管为紫铜 外管为不锈 钢管 两端用不锈钢法兰固定 实验的蒸汽发生釜为电加热釜 内有 2 根 2 5kW 螺旋形电 19 20 9 加热器 用 200 伏电压加热 可由固态调压器调节 气源选择 XGB 2 型旋涡气泵 使用 旁路调节阀调节流量 蒸汽空气上升管路 使用三通和球阀分别控制气体进入两个套管换 热器 空气由旋涡气泵吹出 由旁路调节阀调节 经孔板流量计 由支路控制阀选择不同的 支路进入换热器 管程蒸汽由加热釜发生后自然上升 经支路控制阀选择逆流进入换热器 壳程 由另一端蒸汽出口 12 或 13 自然喷出 达到逆流换热的效果 实验装置和结构参数 如下表 2 1 所示 表 2 1 实验装置结构参数 实验内管内径 di mm 20 00 实验内管外径 do mm 22 0 实验外管内径 Di mm 50 实验外管外径 Do mm 57 0 总管长 紫铜内管 L m 1 0 测量段长度 l m 1 0 加热釜操作电压 200 伏 实验的测量手段 空气流量的测量 空气主管路由孔板与差压变送器和二次仪表组成空气流量计 孔板流量计为标准设计 其流量计算式为 Vto 18 113 0 6203 2 P 8 式中 孔板流量计两端压差 KPa P t0 一 20 由于被测管段内温度的变化 还需对体积流量进行进一步的校正 2 9 0 273 273 0 t t VV m ti 温度的测量 实验采用铜 康铜热电偶测温 温度与热电势的关系为 T 1 2705 23 318 E mV 2 10 五 注意事项五 注意事项 由于采用热电偶测温 所以实验前要检查冰桶中是否有冰水混合物共存 检查热电 偶的冷端 是否全部浸没在冰水混合物中 检查蒸汽加热釜中的水位是否在正常范围内 特别是每个实验结束后 进行下一 实验之前 如果发现水位过低 应及时补给水量 必须保证蒸汽上升管线的畅通 即在给蒸汽加热釜电压之前 两蒸汽支路控制阀 见图 2 2 之一必须全开 在转换支路时 应先开启需要的支路阀 再关闭另一侧 且 10 开启和关闭控制阀必须缓慢 防止管线截断或蒸汽压力过大突然喷出 必须保证空气管线的畅通 即在接通风机电源之前 三个空气支路控制阀之一和 旁路调节阀 图 2 必须全开 在转换支路时 应先关闭风机电源 然后开启和关闭控制 阀 调节流量后 应至少稳定 12 15 分钟后读取实验数据 为了保持上升蒸汽量的稳定 不应改变加热电压 且保证蒸汽放空口一直有蒸汽 放出 六 报告内容六 报告内容 实验 2 1 的原始数据表 数据结果表 换热量 传热系数 各准数以及重要的中间 计算结果 准数关联式的回归过程和结果 以其中一组数据的计算举例 实验 2 2 的原始数据表 数据整理表 换热量 传热系数 各准数 Nu0和强化比 还包括重要的中间计算结果 准数关联式的回归结果 以其中一组数据的计算举例 在同一双对数坐标系中绘制实验一 实验二的 Nu Re 的关系图 11 实验实验 3 干燥速率曲线测定实验干燥速率曲线测定实验 一 实验目的一 实验目的 1 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 2 学习物料含水量的测定方法 3 加深对物料临界含水量 Xc的概念及其影响因素的理解 4 学习恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数的测定方法和空气流量计算 二 实验内容二 实验内容 1 在固定的空气流量和固定的空气温度下测量一种物料干燥曲线 干燥速率曲线和临 界含水量 2 测定恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数和孔板流量计的空气流量计算 三 实验原理三 实验原理 当湿物料与干燥介质相接触时 物料表面的水分开始气化 并向周围介质传递 根据 干燥过程中不同期间的特点 干燥过程可分为两个阶段 第一个阶段为恒速干燥阶段 在过程开始时 由于整个物料的湿含量较大 其内部的 水分能迅速地达到物料表面 因此 干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制 故此 阶段亦称为表面气化控制阶段 在此阶段 干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化 物料表面的温度维持恒定 等于热空气湿球温度 物料表面处的水蒸汽分压也维持恒定 故干燥速率恒定不变 第二个阶段为降速干燥阶段 当物料被干燥达到临界湿含量后 便进入降速干燥阶段 此时 物料中所含水分较少 水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化 速率 干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制 故此阶段亦称为内部迁移控制阶段 随着物料湿含量逐渐减少 物料内部水分的迁移速率也逐渐减少 故干燥速率不断下降 恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有 固体物料的种类和性质 固体物 料层的厚度或颗粒大小 空气的温度 湿度和流速 空气与固体物料间的相对运动方式 恒速段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据 本实验在 恒定干燥条件下对帆布物料进行干燥 测定干燥曲线和干燥速率曲线 目的是掌握恒速段 干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素 干燥速率的测定 3 S W Sd dW U 1 式中 干燥速率 kg m2 h U 干燥面积 m2 长 0 141m 宽 0 082m S 12 时间间隔 h 时间间隔内干燥气化的水分量 kg W 物料干基含水量 3 2 Gc GcG X 式中 物料干基含水量 kg 水 kg 绝干物料 X 固体湿物料的量 kg G 绝干物料量 kg 本实验中绝干物料为 22 7g Gc 恒速干燥阶段 物料表面与空气之间对流传热系数的测定 3 tw w tw r tt Sdr dQ Sd dW Uc 3 3 w tw tt rUc 4 式中 恒速干燥阶段物料表面与空气之间的对流传热系数 W m2 恒速干燥阶段的干燥速率 kg m2 s Uc 干燥器内空气的湿球温度 w t 干燥器内空气的干球温度 t 下水的气化热 J kg tw r w t 干燥器内空气实际体积流量的计算 由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出 3 0 273 273 0 t t VV tt 5 式中 干燥器内空气实际流量 m3 s t V 流量计处空气的温度 0 t 常压下 t0 时空气的流量 m3 s 0 t V 干燥器内空气的温度 t 3 P ACVt 2 00 0 6 13 3 2 00 4 dA 7 式中 C0 流量计流量系数 C0 0 65 A0 节流孔开孔面积 m2 d0 节流孔开孔直径 d0 0 040 m P 节流孔上下游两侧压力差 Pa 孔板流量计处时空气的密度 kg m3 0 t 四 实验装置四 实验装置 如图 3 1 五 操作方法五 操作方法 1 将干燥物料 棉布 放入水中充分浸湿 将棉布表面的水分稍微挤压除去 2 调节送风机吸入口的蝶阀 12 到全开的位置后启动风机 3 用废气排出阀 10 和废气循环阀 11 调节到指定的流量后 开启加热电源 在智能仪 表中设定干球温度 仪表自动调节到指定的温度 4 在空气温度 流量稳定的条件下 用重量传感器测定支架的重量并记录下来 5 把充分浸湿的干燥物料 帆布 5 固定在重量传感器 4 上并与气流平行放置 6 在稳定的条件下 记录干燥时间每隔 3 分钟干燥物料减轻的重量 直至干燥物料的 重量不再明显减轻为止 图 3 1 洞道干燥实验流程示意图 1 离心风机 2 孔板流量计 3 15 孔板流量计处温度计显示仪 4 17 重量传感器显示仪 5 干 燥物料 绝干 22 7g 6 电加热器 7 干球温度计 8 14 湿球温度计显示仪 9 洞道干燥室 10 废气排出阀 11 废气循环阀 12 新鲜空气进气阀 13 电加热控制仪表 16 孔板流量计压差变送器和 显示仪 14 7 实验完毕 先关闭加热电源 待干球温度降至 45 以下时 再关闭风机电源和总电 源 8 实验完毕 一切复原 六 注意事项六 注意事项 1 重量传感器的量程为 0 200 克 精度较高 0 1 克 在放置干燥物料时务必要轻 拿轻放 以免损坏仪表 2 实验前 应检查湿球温度计水量是否充足 3 干燥器内必须有空气流过才能开启加热 防止干烧损坏加热器 出现事故 4 干燥物料要充分浸湿 但不能有水滴自由滴下 否则将影响实验数据的正确性 5 实验中不要改变智能仪表的设置 七 报告内容七 报告内容 1 根据实验结果绘制出干燥曲线 干燥速率曲线 并得出恒定干燥速率 临界含水 量 平衡含水量 2 计算出恒速干燥阶段物料与空气之间对流传热系数 3 试分析空气流量或温度对恒定干燥速率 临界含水量的影响 15 实验实验 4 4 精馏实验精馏实验 一 实验目的一 实验目的 1 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态 并分析这些操作状态对塔性能的影响 2 学习精馏塔性能参数的测量方法 并掌握其影响因素 3 测定精馏过程的动态特性 提高学生对精馏过程的认识 4 学会使用阿贝折光仪测定有机物浓度的方法 二 实验内容二 实验内容 1 研究精馏过程中 精馏塔在全回流和部分回流的条件下 塔顶温度等参数随时间的 变化情况 2 用作图法计算出精馏塔在全回流和部分回流的条件下的理论塔板数和进料方程 并 计算出总板效率 ET 三 实验原理三 实验原理 1 总板效率 总板效率 对于二元物系 如已知其汽液平衡数据 则根据精馏塔的原料液组成 进料热状况 操作回流比及塔顶馏出液组成 塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数 NT 按照式 4 1 可以得到总板效率 ET 其中 NP为实际塔板数 4 1 100 P T T N N E 2 全回流理论塔板 全回流理论塔板 对于全回流 精馏段操作线和提馏段操作线重合 而且就是对角线 结合平衡线便可 做出理论塔板数 3 部分回流理论塔板 部分回流理论塔板 精馏段操作线方程 4 2 由方程知道该直线经过点 XD XD 与 Y 轴截距为 0 XD R 1 进料线方程 4 3 由方程知道该直线经过点 XF XF 与 Y 轴截距为 0 XF q 1 或进料线斜率为 q q 1 16 部分回流时 进料热状况参数 q 的计算式为 4 4 m mFBPpm r rttC q 式中 tF 进料温度 tBP 进料的泡点温度 Cpm 进料液体在平均温度 tF tBP 2 下的比热 kJ kmol rm 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热 kJ kmol Cpm Cp1M1x1 Cp2M2x2 4 5 rm r1M1x1 r2M2x2 4 6 式中 Cp1 Cp2 分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度下的比热 kJ kg r1 r2 分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化潜热 kJ kg M1 M2 分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量 kg kmol x1 x2 分别为纯组份 1 和组份 2 在进料液中的摩尔分率 提馏段操作线方程 4 7 从进料方程可以知道 提馏段直线经过进料操作线和精馏段操作线的交点和点 XW XW 结合精馏段操作线便可画出理论塔板数 四 实验装置的流程四 实验装置的流程 实验装置流程示意图如图 4 1 所示 17 图 4 1 实验装置流程示意图 塔板直径 50mm 板间距 100mm 筛孔直径 2mm 开孔率 6 6 塔板数 7 进料板位置 从塔顶开始第 5 6 板 进料槽数量 1 进料最大流量 4L h 进料加热器 功率 400W 塔釜最大加热功率 800W 五 实验步骤五 实验步骤 本实验以测定乙醇 正丙醇二元物系精馏分离过程中 全回流和部分回流条件下的全塔 效率 1实验前准备工作 检查仪器是否正常 在进料槽中加入一定浓度的乙醇 正丙醇混合液 打开流量阀 加 入混合液至液位计的 2 3 3 4 处 2全回流操作 关闭流量阀 向塔顶冷凝器通入冷却水 接通塔釜加热器电源 设定加热功率进行加 热 当塔釜中液体开始沸腾时 注意观察塔内气液接触状况 当塔顶有液体回流后 适当 调整加热功率 使塔内维持正常的操作状态 进行全回流操作至塔顶温度保持恒定 10 15 分钟后 用注射器分别在塔顶 塔釜和进料口分别取样 待样品液温度降至室温后 用阿 贝折光仪测量该样品折光率 阿贝折光仪的使用方法见本实验附录 3 部分回流操作 打开流量阀 调节流量为 4L h 左右 在釜底安装好回收瓶 调节回流比为 4 至塔顶 温度保持恒定 10 分钟后 用注射器分别在塔顶 塔釜和进料口分别取样 待温度降至室温 后 用阿贝折光仪测量样品折光率 4 实验结束后 停止加热 待塔釜温度冷却至室温后 关闭冷却水 一切复原 并打 扫实验室卫生 将实验室水电切断后 方能离开实验室 六 注意事项六 注意事项 18 1 本实验过程中 要特别注意安全 严禁干烧加热器 以免发生触电事故 2 部分回流时 随时注意回流管和接收瓶是否溢出 3 加热时必须先接通冷却水 方能加热塔釜 停车时待进料板无沸腾时方可关闭冷凝 水 4 使用阿贝折光仪测浓度时 一定要按给出的质量百分浓度 折光指数关系曲线的 要求控制折光仪的测量温度 在读取折光指数时 一定要同时记录其测量温度 七 报告内容七 报告内容 描述在全回流条件和部分回流条件下 塔顶温度随时间的变化情况 画出精馏塔在全回流和部分回流的稳定操作条件下 如何求出理论板数和进料线 并给出精馏段 提馏段和 q 线方程及计算过程 计算出全回流和部分回流条件下的总板效率 八 附录八 附录 一 阿贝折光仪的使用方法 一 阿贝折光仪的使用方法 1 查找相关资料 了解阿贝折光仪的测量原理 2 测定某物质的折光指数的步骤如下 测量折光指数时 放置待测液体的薄片状空间可称为 样品室 测量之前应用镜 头纸将样品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干净 以免留有其它物质影响测定的精确度 打开电源 旋转最底部侧面的手轮至终点 再返旋回来 直至出现零点 在样品室关闭且锁紧手柄的挂钩刚好挂上的状态下 用医用注射器将待测的液体从 样品室侧面的小孔注入样品室内 然后立即旋转样品室的锁紧手柄 将样品室锁紧 锁紧 即可 但不要用力过大 调节样品室下方和竖置大圆盘侧面的反光镜 使镜筒内的视场明亮 先估计一下样 品的折光指数数值的大概范围 然后转动竖置大圆盘下方侧面的手轮 将刻度调至样品折 光指数数值的附近 转动目镜底部侧面的手轮 调节色差 使望远镜筒视场中除黑白两色外无其他颜色 在旋转竖置大圆盘下方侧面的手轮 将视场中黑白分界线调至斜十字线的中心 如附图 5 1 所示 从液晶显示器中得到折光指数数值 ND 并根据读得的折光指数数值 ND和样品室 的温度 从浓度 折光指数的拟合方程计算出该样品的质量分率 3 注意保持折光仪的清洁 严禁污染光学零件 必要时可用干净的镜头纸或脱脂棉轻 轻地擦拭 如光学零件表面有油垢 可用脱脂棉蘸少许洁净的汽油轻轻地擦拭 4 浓度 折光指数的拟合方程 当 t 30 时 nDt 19 附图 5 1 附图 5 2 二 附表 二 附表 常压下乙醇常压下乙醇 正丙醇汽液平衡数据 正丙醇汽液平衡数据 t x y 温度 97 693 8592 6691 6088 3286 2584 9884 1383 0680 5078 38 X 摩尔分率 0 000 1260 1880 2100 3580 4610 5460 6000 6630 8841 00 Y 摩尔分率 0 000 2400 3180 3490 5500 6500 7110 7600 7990 9141 00 二 乙醇 丙醇折光率与溶液浓度的关系 以乙醇的浓度为基准 序号123456 X w 00 03730 09550 15200 21310 2770 X w 00 04810 12090 18920 26080 3329 25 1 38611 38521 38391 38291 38001 3780 40 1 38031 37981 37881 37711 37581 3740 序号789101112 X w 0 33930 38810 45840 52120 58770 6530 X w 0 40080 45240 52430 58640 64990 7103 25 1 37691 37591 37451 37341 37191 3701 40 1 37291 37181 36971 36851 36711 3653 序号131415161718 X w 0 72100 76780 83390 91090 95911 0 X w 0 76300 81150 86730 93010 96831 0 25 1 36871 36721 36531 36391 36291 3608 40 1 36401 36311 36081 35981 35811 3571 20 折光率与质量分率间的关系可按下列回归式计算 25 W 56 60579 40 84584nd 40 W 59 28144 42 76903nd 其中 W 为乙醇的质量分率 nd为折光率读数 以上数据均由实验测得 21 实验实验 5 桨叶式萃取塔实验桨叶式萃取塔实验 一 实验目的一 实验目的 1 了解桨叶式萃取塔的结构和工作原理 2 掌握桨叶式萃取塔的性能测定方法 3 复习分析化学中的滴定实验 4 学会用数学方法处理图形问题 二 实验内容二 实验内容 1 观察不同转速时 塔内液滴的变化情况和流动情况 2 分别采用图解法和辛普森积分法计算在两个不同流速下萃取塔的传质单元数 NOE 3 计算传质单元高度 HOE以及总的传质系数 4 转子流量计的校正 计算煤油的质量流量 三 实验原理实验原理 桨叶式萃取塔是一种外加能量的萃取设备 为石油化工 化学工业 环境保护等部门 所广泛应用的一种分离设备 具有结构简单 便于安装和制造等特点 塔内的搅拌作用可 以使分散相液滴不断破碎与聚合 以使液滴的表面不断更新 还可以减少连续相的轴向混 合 桨叶式萃取塔在塔内由环形隔板将它分成若干段 每段的旋转轴上安装有桨叶 在萃 取过程中由于桨叶的搅动 增加了分散相的分散程度 促进了相界面的接触表面积的更新 和扩大 同时隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混 因此 桨叶式萃取塔的效率比较 高 萃取塔的分离效率可以用传质单元高度 HOE或理论级当量高度 he表示 影响桨叶式萃 取塔分离效率的因素主要有隔板的大小和距离 轻重两相的流量及搅拌桨叶的转速等等 对一定的实验设备 几何尺寸一定 隔板距离大小一定 在两相流量固定条件下 转速增 加 传质单元高度降低 塔的分离能力增加 本实验以水为萃取剂 从煤油中萃取苯甲酸 苯甲酸在煤油中的浓度约为 2 质量 水相为萃取相 用字母 E 表示 在本实验中又称连续相 重相 煤油相为萃余相 用字 母 R 表示 在本实验中又称分散相 在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相 萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之 考虑水与煤油是完全不互溶的 且苯 甲酸在两相中的浓度都很低 可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化 按萃取相计算的传质单元数 5 1 Eb Et Y Y EE E OE YY dY N 式中 YEt 苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成 kg 苯甲酸 kg 水 本实验中 YEt 0 YEb 苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成 kg 苯甲酸 kg 水 YE 苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成 kg 苯甲酸 kg 水 22 YE 与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 XR成平衡的萃取相中的质量 比 组成 kg 苯甲酸 kg 水 用 YE XR图上的分配曲线 平衡曲线 与操作线可求得 YE关系图线 再用 EE YY 1 辛普森积分和图解法可分别求得 NOE 操作线 即经过点 YEt XRt 和点 YEb XRb 的直线 按萃取相计算的传质单元高度 HOE 5 2 式中 H 萃取塔的有效高度 m HOE 按萃取相计算的传质单元高度 m 按萃取相计算的体积总传质系数 5 3 式中 L 萃取相中纯溶剂的流量 kg 水 h S 萃取塔截面积 m2 HOE 按萃取相计算的体积总传质系数 同理 本实验也可以按萃余相计算 NOR HOR及 KXRa 4 流量计校正 5 4 式中 V1 厂家标定时所用液体 本流量计为水 流量 m3 V2 实际液体流量 m3 1 厂家标定时所用液体密度 kgm 3 2 实际液体密度 kgm 3 f 转子流量计密度 kgm 3 四 四 实验步骤实验步骤 1 插上电源 电源接通 红色指示灯亮 说明电源已接通 按下 电源接通 绿色按钮 其余红色指示灯均亮 2 检查所有阀门 使之关闭 3 让二相液料分别充满各自的塑料磁力泵 然后按二泵按钮 使二相液料分别占高位 贮槽的 1 2 2 3 左右 4 调节 管的位置 使得两相界面在合适处 调节进出管路流量 煤油为 6L h 水为 23 4 L h 使保持界面大致稳定在预定的高度上 5 稳定操作半小时或全塔水相和溶剂相均置换 2 5 3 倍有效体积 进入测试阶段 进 行滴定分析 以酚酞为指示剂 AES 为相转移剂 测定煤油的出入口浓度 取样 10ml 和水的出口浓度 25ml 6 调节转速 再次进行测量 7 实验结束后将所有操作部件恢复至原始状态 五 注意事项五 注意事项 1 转速不能太快 避免损坏设备 调节时调节幅度要小一些 2 油阀和水阀必须先全开 然后台慢慢闭合 再打开流量调节阀 3 管的位置调节一定要慢 避免造成水相回流至煤油回收箱中 4 滴定时 滴定终点为出现变色后 等待 3 5 分钟 不再变回原来的颜色方为终点 六 附录六 附录 1 仪表常数 塔内径 37 mm 溶质 A 苯甲酸 稀释剂 B 煤油 萃取剂 S 水 重相密度 1000 kg m3 轻相密度 800 kg m3 流量计转子密度 f 7900 kg m3 塔的有效高度 0 75m 2 苯甲酸在水和煤油中的分配曲线 分配曲线 0 0 0002 0 0004 0 0006 0 0008 0 001 0 0012 00 00050 0010 00150 002 X kg苯甲酸 kg煤油 Y kg苯甲酸 kg水 系列1 24 实验实验 6 填料吸收塔实验填料吸收塔实验 选做选做 一 实验目的一 实验目的 1 了解填料吸收塔的构造并实际操作 2 了解填料塔的流体力学性能 3 学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法 二 实验内容二 实验内容 1 测定填料层压强降与操作气速的关系曲线 并用 P Z u 曲线转折点与观察现象 相结合的办法 确定填料塔在某液体喷淋量下的液泛气速 2 固定液相流量和入塔混合气氨的浓度 在液泛速度以下取两个相差较大的气相流量 分别测量塔的传质能力 传质单元数 NOG和回收率 A 和传质效率 传质单元高度 HOG和 体积吸收总系数 KYa 三 实验原理三 实验原理 1 气体通过填料层的压强降 压强降是塔设计中的重要参数 气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗 压强降与气液流量有关 不同喷淋量下填料层的压强降 P 与空塔气速 u 的关系如下图所 示 u m s 0 1 2 3 L3L2L1 L0 0 图 6 1 填料层的 P u 关系 当无液体喷淋即喷淋量 L0 0 时 干填料的 P u 的关系是直线 如图中的直线 0 当 有一定的喷淋量时 P u 的关系变成折线 并存在两个转折点 下转折点称为 载点 上转折点称为 泛点 这两个转折点将 P u 关系分为三个区段 恒持液量区 载液区 与液泛区 2 传质性能 吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数 而实验测定是获取吸收系数的根本途 P kPa 25 径 对于相同的物系及一定的设备 填料类型与尺寸 吸收系数将随着操作条件及气液接 触状况的不同而变化 本实验所用气体混合物中氨的浓度很低 摩尔比为 0 02 所得吸收液的浓度也不高 可认为气 液平衡关系服从亨利定律 可用方程式 Y mX 表示 又因是常压操作 相平衡 常数 m 值仅是温度的函数 NOG HOG KYa A可依下列公式进行计算 6 1 m OG Y YY N 21 6 2 2 1 21 ln Y Y YY Ym 6 3 OG OG N Z H 6 4 OG Ya H V K 6 5 1 21 Y YY A 式中 Z 填料层的高度 m HOG 气相总传质单元高度 m NOG 气相总传质单元数 无因次 Y1 Y2 进 出口气体中溶质组分的摩尔比 Bkmol Akmol Ym 所测填料层两端面上气相推动力的平均值 Y2 Y1 分别为填料层上 下两端面上气相推动力 Y1 Y1 mX 1 Y2 Y2 mX 2 X2 X1 进 出口液体中溶质组分的摩尔比 Skmol Akmol m 相平衡常数 无因次 KYa 气相总体积吸收系数 kmol m3 h V 空气的摩尔流率 kmol B h 填料塔截面积 m2 2 4 D 混合气中氨被吸收的百分率 吸收率 无因次 A 26 操作条件下液体喷淋密度的计算 6 6 2 3 m hm U 塔截面积 流体流量 喷淋密度 对于本实验 喷淋量不宜过大 0 04m3 h 否则造成尾气浓度过小而无法分析 四 实验装置四 实验装置 图 6 2 填料吸收塔实验装置流程图 1 风机 2 空气流量调节阀 3 空气转子流量计 4 空气温度 5 液封管 6 吸收液取样口 7 填料吸收 塔 8 氨瓶阀门 9 氨转子流量计 10 氨流量调节阀 11 水转子流量计 12 水流量调节阀 13 U型管 压差计 14 吸收瓶 15 量气管 16 水准瓶 17 氨气瓶 18 氨气温度 20 吸收液温度 21 空气进入 流量计处压力 实验流程示意图见图一 空气由鼓风机 1 送入空气转子流量计 3 计量 空气通过流量计 处的温度由温度计 4 测量 空气流量由放空阀 2 调节 氨气由氨瓶送出 经过氨瓶总阀 8 进 入氨气转子流量计 9 计量 氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替 其流量由 阀 10 调节 5 然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔 7 的底部 水由自来水管经水转子 流量计 11 水的流量由阀 12 调节 然后进入塔顶 分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶 16 的 位置 将塔顶尾气吸入吸收瓶 14 和量气管 15 在吸入塔顶尾气之前 予先在吸收瓶 14 内 放入 5mL 已知浓度的硫酸作为吸收尾气中氨之用 吸收液的取样可用塔底 6 取样口进行 填料层压降用 形管压差计 13 测定 五五 实验方法及步骤实验方法及步骤 1 测量干填料层 P Z u 关系曲线 先全开调节阀 2 后启动鼓风机 用阀 2 调节进塔的空气流量 按空气流量从小到大 的顺序读取填料层压降 P 转子流量计读数和流量计处空气温度 测量 12 15 组数据 然后 在双对数坐标纸上以空塔气速 u 为横坐标 以单位高度的压降 P Z 为纵坐标 标绘干填料 层 P Z u 关系曲线 2 测量某喷淋量下填料层 P Z u 关系曲线 用水喷淋量为 40L h 时 用上面相同方法读取填料层压降 P 转子流量计读数和流 量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象 一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流 27 量计读数 在对数坐标纸上标出液体喷淋量为 40L h 下 P z u 关系曲线 确定液泛 气速并与观察的液泛气速相比较 选泽适宜的空气流量和水流量 建议水流量为 30 35L h 根据空气转子流量计读 数为保证混合气体中氨组分为 0 02 0 03 左右摩尔比 计算出氨气流量 2 先调节好空气流量和水流量 打开氨气瓶总阀 8 调节氨流量 使其达到需要值 在空 气 氨气和水的流量不变条件下操作一定时间过程基本稳定后 记录各流量计读数和温度 记录塔底排出液的温度 并分析塔顶尾气及塔底吸收液的浓度 3 尾气分析方法 a 排出两个