解热镇痛药的性质实训.doc

解热镇痛药的性质实训实训目的：1、 掌握常用解热镇痛药的主要性质、反应原理及实验方法。2、 熟悉酚类药物的氯化铁的显色反应原理和芳香伯胺类药物的 重氮化偶合反应原理。3、 掌握应用几种典型药物的理化性质和从事药物鉴定的方法与基本操作。阿司匹林的性质实训一、 实训器材：1、 仪器：试管、研钵、药匙、恒温水浴锅、量筒、胶头滴管、2、 药品：阿司匹林0.55g3、 试剂：氯化铁试液、稀硫酸试液、碳酸钠试液二、实训原理：1、 氯化铁的显色反应阿司匹林分子中无游离的酚羟基，不与氯化铁试液发生显色反应，但其水溶液长期放置或加热 ，会水解产生水杨酸，遇氯化铁试液即呈紫堇色。2、 水解反应阿司匹林在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中水解生成水杨酸和醋酸，加热时更快。酸化后产生醋酸的酸臭，并析出水杨酸沉淀。二、 实训步骤：1、 （1）取本品约0.05g，加蒸馏水2ml，煮沸放冷，加入氯化铁试液一滴，即显紫堇色。（原理：酚羟基水解） 另取本品0.05g，加蒸馏水2ml，不经加热，加入氯化铁试液一滴。观察现象，以作对照。（2）实训分析：不经加热的那支试管，再加入氯化铁试液的时候，显浅紫色，而加热的试管显深紫色，这说明阿司匹林长期放置已经被氧化。2、 （1）取阿司匹林0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后放冷，滴加过量的稀硫酸，（强酸换弱酸）即析出白色沉淀，并产生醋酸气味。对乙酰氨基酚性质实训一、 实训原理:1、 氯化铁的显色反应：对乙酰氨基酚分子中含有酚羟基，与氯化铁试液但其水溶液长作用显蓝紫色。2、 重氮化偶合反应：对乙酰氨基酚在酸性条件下水解，生成醋酸和对氨基苯酚，后者与亚硝酸钠试液作用生成重氮盐，再与碱性-萘酚试液偶合生成红色的偶氮化合物。二、实训器材：1、 仪器：试管、研钵、药匙、恒温水浴锅、量筒、胶头滴管、2、 药品：对乙酰氨基酚0.2g3、 试剂：氯化铁试液、稀盐酸试液、0.1mol/L亚硝酸钠试液、碱性-萘酚试液三、实训步骤:1、 取对乙酰氨基酚微量，加少许的水溶解，滴加氯化铁试液，即显蓝紫色。2、 （1）取对乙酰氨基酚0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴锅中加热40分钟，放冷，再取此溶液0.5ml，滴加0.1mol/L亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用3ml水稀释后，加碱性-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（2）实训分析：对乙酰氨基酚在潮湿的环境下会发生水解，生成对氨基酚，并可进一步氧化成醌类化合物，颜色会发生变化。注意事项：1、 氯化铁反应适宜的pH为46，在强酸性溶液中所得配位化合物易分解。氯化铁的显色反应很灵敏。2、 进行对乙酰氨基酚的重氮化-偶合反应，必须先将本品在沸水浴中水解完全。水解时不可直火加热，以防因局部温度过高，而促使本品被氧化或局部炭化，影响反应的结果。3、 在重氮化偶合反应中，为避免亚硝酸和重氮盐分解，须在低温下进行。实验过程中必须保持酸性，盐酸的量要多于药物的三倍，主要目的是促使亚硝酸钠转为亚硝酸以进行重氮化反应；还可加快重氮化反应速度；增加重氮盐稳定性并防止副反应的发生。思考问题1、 进行阿司匹林鉴别实验（1）时，煮沸的目的是什么？加热水解以后能生成水杨酸2、 可否利用重氮化-偶合反应区别阿司匹林和对乙酰氨基酚？为什么？能，因为对乙酰氨基酚的结构有酰胺结构，水解能生成对氨基苯酚。 维生素类药物的性质实训一、实训目的1、 理解几种常用典型药物的理化性质及药物化学反应。2、 掌握应用几种典型药物的理化性质进行药物鉴别的反应与基本操作。二、实训原理1、 维生素B本品与氢氧化钠、铁氰化钾作用产生硫色素，显蓝绿色荧光；与碘化汞钾反应生成淡黄色沉淀，与碘反应生成红色沉淀。2、 维生素B本品遇还原剂如连二亚硫酸钠等被还原成无荧光的二氢核黄素从水中析出。但在空气中二氢核黄素又可氧化成核黄素，又现荧光。3、 维生素C本品有连二烯醇结构，具有很强的还原性，加入硝酸银试液产生银的黑色沉淀；还可使二氯靛酚钠试液褪色。4、 维生素E本品为醋酸酯，含酚羟基，可发生水解，氧化反应。 三、实训器材1、 仪器 试管、恒温水浴锅、研钵、胶头滴管、烧杯、量筒、药匙、玻璃棒2、 药品维生素B、连二亚硫酸钠结晶、维生素C、维生素E、3、 试剂氢氧化钠试液、铁氰化钾、正丁醇、稀盐酸、10%氢氧化钠试液、稀硝酸、硝酸银试液、无水乙醇四、实训步骤：1、 维生素B取本品约5mg，加2.5ml氢氧化钠试剂使之溶解，加0.5ml铁氰化钾试液及5ml正丁醇，充分振摇后,放置分层,上层显强烈的蓝色荧光,滴加稀盐酸呈酸性,荧光消失,再滴加10%氢氧化钠试液,使之呈碱性,又出现蓝色荧光。2、 维生素B取本品约1mg加水100ml溶解后，溶液在投射光下显淡黄绿色，并有强烈的黄绿色荧光，分三份。第一份加稀硝酸，荧光消失（光化色素）；第二份加10%氢氧化钠溶液，荧光消失（感光色素）；第三份加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色消退，荧光亦消失。3、维生素C取本品约0.2g加10ml水溶解后，取该溶液5ml硝酸银试液 数滴，产生黑色