环氧乙烷中的总醛含量的测定.ppt

乙烯运行部化验分部仪器室环氧乙烷中的总醛含量的测定 一 使用标准及使用范围1 使用标准 GB T13098 20062 本标准适用于乙烯直接氧化制取的环氧乙烷 该产品主要用作合成助剂 医药 化纤 染料中间体等 3 技术要求 二 检测原理当溶液的pH值为3 4时 亚硫酸氢钠与醛反应生成 羟基磺酸 用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠 加入碳酸氢钠 改变溶液的pH值 使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来 再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根 计算试样中以乙醛计的总醛的含量 三 仪器试剂1碳酸氢钠 2无水乙醇 3硫酸溶液 c l 2H2S04 0 5mol l 4亚硫酸氢钠标准溶液 c 1 2NaHS03 0 10mol L 称取5g亚硫酸氢钠 精确至0 1g 溶于少量水中 加入50mL无水乙醇并移1000mL容量瓶中 加水稀释至刻度 用硫酸溶液调节其pH值至3 5 用pH计测定 此溶液每次使用前须进行值测定 若溶液的pH值低于3 0 则此溶液不能使用 应重新配制 5亚硫酸氢钠标准溶液 c 1 2NaHS03 0 02mol L 用亚硫酸氢钠溶液 4 5 2 4 于使用前稀释 并调节pH值至3 5 6碘标准滴定溶液 c l 212 0 1mol L 7碘标准滴定溶液 c l 212 0 01mol L 8淀粉指示液 5g L 9 微量滴定管 分刻度0 02mL 10 夹套移液管 5mL 于5mL移液管外装一玻璃套管 套管两端用橡皮塞塞住 使用时 夹套管中装入冰盐水 夹套移11 玻璃套管 移液管12 橡皮塞13 冰箱 四 实验操作步骤1用移液管取25 00毫升0 02mol L亚硫酸氢钠溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中 将此碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟 2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g 天津使用的是碘量瓶差减法 镇海采用的是将EO产品直接倒出 用5ml夹套移液管移取样品 混合均匀 将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟 然后 取出放置在平台上15分钟以上 这样可使形成水合物的程度降至最低 3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂 用0 1mol L碘标准溶液快速滴定到估计其终点在0 5毫升以内时 用0 01mol L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝色时为终点 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中 混合均匀后用0 01mol L的碘标准溶液滴定到出现蓝色 且能保持30秒不褪色为止 5同时做空白试验 注 样品的含醛量在质量分数为0 01 以上时 用0 10mol L亚硫酸氢钠标准溶液和0 10mol L碘标准滴定溶液进行测定 含醛量在质量分数为0 01 以下时 用亚硫酸氢钠标准溶液0 02mol L和0 02mol L碘标准滴定溶液进行测定 在测定的同时 按与测定相同的步骤 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 五 计算及结果报出1计算按需要用乙醛或丙醛计 式中 一所取样品质量 V 一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准碘溶液的体积ml V0 空白试验所消耗标准碘溶液的体积 lC一标准溶液的量浓度mol L 2结果报告取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值 当总醛的质量分数在0 01 以下时 不大于0 0005 当总醛的质量分数在0 01 以上时不大于0 002 六 操作注意事项1 环氧乙烷易燃易爆 有毒有害 要求分析人员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜 移取和分析在通风橱中进行 2 取样后 将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟 然后取出放置在平台上15分钟以上 这样可使形成水合物的程度降至最低 3 加入1毫升的淀粉指示剂 用碘标准溶液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠时 先用0 1mol L碘标准溶液快速滴定 用大滴定管 再用0 01mol l的碘标准溶液精确滴定 小滴定管 环氧乙烷含量的测定 环氧乙烷 环氧乙烷在常温常压下为无色气体 4 时冷凝为液体 沸点10 4 具有高度的化学活性 易燃易爆 溶于水 乙醇 乙醚 相对密度 d204 0 8694 熔点 111 沸点10 7 折光率 n7D 1 3597 闪点 18 蒸气能与空气形成爆炸性混合物 爆炸极限3 6 78 体积 易燃 中等毒 半数致死量 大鼠 经口 330mG kG 经试验表明 对实验动物有潜在致癌作用 能高度刺激眼和粘膜 高浓度时可引起肺水肿 技术要求 环氧乙烷含量的测定 1 方法概要 用100 00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和