酸性黑10B.doc

酸性黑10B生产工艺的改进2008年1月16日 中国纺织报郭焱輝(江蘇省泰興市化工助劑福利厂技術科,泰興225463)摘要:本文主要介紹了酸性黑10B的生產工藝的几點改進,提高了染料的收率,降低了生產成本。關鍵詞:對硝基苯胺;酸性偶合;分散劑;鹼性偶合;酸性黑10B酸性黑10B是應用性能較好的深色雙偶氮染料,它主要用于羊毛、蚕絲、皮革的染色,它能与酸性橙混拼成重要的黑色染料酸性黑ATT,是染皮革的优良品种,用量很大,市場前景廣闊2。近來由于中間体H酸价格不斷上漲,生產厂只有通過技術改造,對工藝不斷探索,找出最佳合成路徑提高染料強度、收率,增強產品的市場競爭力。1工藝綜述11目前國內外關于酸性黑10B的合成工藝主要有以下的方法:對硝基苯胺重氮化酸性偶合苯胺重氮化鹼性偶合鹽析過濾烘干粉碎成品。111該工藝中是將對硝基苯胺升溫到80溶解,升溫時車間內有強烈的對硝基苯胺气味,工人的健康受到极大影響;冷卻速度要快,否則容易出現渾料現象,重氮化效果不好;升溫對設備的腐蝕非常嚴重,增加了維修費用。112酸性偶合時間長達24小時以上,反應物料黏稠,反應不完全,至使反應產生副產物影響收率。113該工藝鹼性偶合時直接加入粉狀碳酸鈉,物料在反應時有大量的泡沫產生,必需加入大量消泡劑,而過多的加入消泡劑則影響了物料的壓淋速度。為提高產品收率,降低產品成本,本文介紹了對酸性黑10B合成工藝的改進,其方法見試驗過程。2試驗過程21酸性偶合反應3在500mL燒杯中,加水100mL,加入0.18mol30%的鹽酸,攪拌下加入0.0518mol的對硝基苯胺,打漿2.5小時以上。時間到后加冰降溫到02,用冰鹽浴保溫,隨后加入0.053mol的亞硝酸鈉溶液,反應過程中應保持亞硝酸鈉微過量,測試方法用淀粉碘化鉀試紙測定顯藍色。反應1個小時,用預先留的已打好漿的對硝基苯胺鹽酸鹽平衡過量的亞硝酸鈉。過濾后放入2000mL的燒杯中,加入适量的水,在攪拌下慢慢滴加00469mol的H酸溶液4,濃度10%左右為宜,pH值小于6.4,控制反應溫度為5,加入時間2小時左右。加完后加入分散劑,反應12小時。終點用無水醋酸鈉測定有無過量H酸,如無則達到終點,用30%的氫氧化鈉溶液調整pH值為7.5左右,加入0.048mol20%的碳酸鈉溶液,待偶合。体積600mL左右。22苯胺的重氮化在500mL燒杯中,加水100mL,加入0.123mol的鹽酸,降溫到0,用冰鹽浴保溫,攪拌下加入0.048mol苯胺,于液面下加入由0.0485mol的亞硝酸鈉制成的30%溶液,保持淀粉碘化鉀試紙為微藍色,剛果紅試紙為深藍色,05小時后為終點。23鹼性偶合將已到終點的苯胺重氮鹽在50分鐘內加入到已降溫到5的一次偶合物中,加完后再用20%的碳酸鈉溶液調整反應物的pH值為85左右,反應約2小時,沒有大量泡沫產生,如苯胺重氮鹽消失,則為反應終點,總体積約為1100mL左右。24染料的后處理物料反應結束后,不升溫,直接按体積的10%加氯化鈉進行鹽析,斑點清后抽濾,烘干,粉碎,打樣對比。3結論由于酸性黑10B是一個大吨位品种,它的收率影響了產品的成本,從而影響它在市場上的競爭力,采用新方法后能產生以下的几點影響。合成該染料時,對硝基苯胺的重氮化,至關重要,重氮鹽的收率直接關系到染料的收率。采用打漿法后,降低了職工的勞動強度、車間內沒有對硝基苯胺气味、重氮化易掌握、不容易出現渾料現象、提高了重氮鹽的收率。在酸性偶合時,加入分散劑改善了物料反應性能,使重氮鹽与H酸能充分偶合,提高了酸性染料的收率。在鹼性偶合時,由于采用碳酸鈉溶液調整pH值,使泡沫大大降低,消泡劑的用量減少,使壓淋速度顯著提高,利于水分的吹干,使干燥速度提高,保証了染料的品質不變。結果見表1。由表1的試驗結果對比可知每吨染料的直接生產費用下降約900元。該染料是一只酸性染料品种,物料的酸鹼偶合是否平衡,影響到染料的色光、強度、收率等,現打樣對比見有2。由上表可見酸性黑10B的工藝改進确實使該染料的收率提高、色光穩定、成本下降。4結束語由于在酸性黑10B生產工藝改進中采用打漿法溶解對硝基苯胺、酸性偶合時加入了分散劑、鹼性偶合時采用溶解好的碳酸鈉溶液,使染料的反應收率、反應效果得到了提高,色牢度穩定,產品收率比以前提高了2%左右。在H酸价格猛漲的形勢下,降低了各項生產成本,使產品更具市場競爭力。參考文獻1肖剛,王景國.染料工業技術M.北京.化學工業出版社.2004:702劉正超,邢儀澤.染料應用手冊.第二分冊酸性料M.北