非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺.doc

非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺摘 要：建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗，离子交换色谱分离，非抑制电导检测，分析空气中的乙醇胺类的方法。用5mmolL-1甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，而后吸收液直接进入离子色谱测定。色谱条件经优化，排除了吸收液中阳离子的干扰，方法的具有好的重现性和回收率。 关键词 离子色谱 空气 乙醇胺 1 前 言 乙醇胺(Ethanolamine)是氨分子中的氢被羟乙基(一CH2CH2OH)取代而生成的化合物，可分为一乙醇胺 (MEA)、二乙醇胺 (DEA)和三乙醇胺(TEA)。它们都是无色黏稠液体，有吸湿性和氨的气味。与水、乙醇、丙酮等互溶，溶于微热的苯，微溶于乙醚和四氯化碳等，均具有碱性1。乙醇胺类物质广泛应用于表面活性剂、医药行业、树脂工业等各个领域。乙醇胺类物质对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞结构。长期接触可出现皮肤色素沉积或手指溃疡等，对人体产生一定的危害作用1-2。目前对于其测定还没有比较好的方法4-5。本文建立了空气中乙醇胺类物质的采样与离子色谱检测方法，方法简便，结果满意。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Dionex ICS900离子色谱仪；ED20电化学检测器；Chromeleon色谱工作站；Ion Pac SCG 1保护柱(50 mrn4 mm i.d.)；Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm x 4 mm i.d.)；)，25 L进样环；大型气泡吸收管和空气采样器，流量范围：0500 mL /min。 流动相所用的乙腈为色谱纯(杭州科晓公司)，其余试剂为分析纯，实验用水为18.5 Mcm-1的二次去离子水。 1.2样品的采集 在乙醇胺生产车间，用一只装有10.0 ml吸收液的大型气泡吸收管，以1.0 L/min流量采集15 min空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。 1 .3 标准溶液的配制 各种标准储备溶液(1.0 mg/mL)：精密称取各种标准品250 mg，用乙腈：水为6：94 的混合溶液溶解并准确定容至250 mL，色谱分析前稀释至所需浓度。 1.4 色谱条件 淋洗液：采用3 mmol/L 的MSA加乙腈/水的体积比为6%，流速为0.8mL/min。 2 结果与讨论 2.1 重现性、检出限和线性关系淋洗液的选择：因为直接采用非抑制电导检测，淋洗液中MSA的含量应该尽量低，浓度过高，背景电导过高，干扰太大，但 MSA浓度过低，洗脱能力减弱，峰脱尾严重，因此实验中选取了3 mmol/L的MSA作为淋洗液，保持MSA的浓度不变，改变乙腈的浓度，随着乙腈浓度的增加，乙醇胺类物质的保留时间均减小。当乙腈的体积分数在 6%左右时，乙醇胺类物质和水中常见的阳离子完全分开。综合考虑MSA和乙腈浓度对保留时间和色谱峰形的影响，选择 3 mmol/L MSA6%乙腈作为淋洗液。乙醇胺类的标准色谱和线性范围如图1和表1所示。图 1 标准色谱图Fig.1 Typical chromatogram of standard1. 一乙醇胺(10 mg/L); 2. 二乙醇胺（10 mg/L）; 3. 三乙醇胺（10 mg/L）2.2 实际样品的测定和回收率 用乙醇胺的采样方法，采集乙醇胺生产车间中的乙醇胺类物质。采样后的吸收液直接注入离子色谱系统，测得吸收液中乙醇胺的浓度。通过转换得到空气中乙醇胺类物质的浓度。 一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的回收率分别为：102.8%、107.6%和98.2%。 3 结 论 用该方法测定空气中的乙醇胺类化合物，样品采样方法简单，采样效率高，分析方法的精密度和回收率符合分析要求，干扰小，分离速度快，适合空气中乙醇胺类化合物的快速测定。参考文献 1 魏文德有机化工原料大全M北京：化学工业出版社，1999793-803. 2 贺继铭国内外乙醇胺生产现状及技术J石油化工技术经济，2007，23(4)58-62. 3 于泓，李萍非抑制型离子色谱法测定碱金属、铵离子和烷基胺色谱，2001，19(2)：380381 4 非抑制电导阳离子色谱发测定啤酒