EDX简便操作说明书.pdf

1 结构和界面说明 结构和界面说明 4 1 结构说明 4 2 指示 操作面板说明 指示灯 功能按键 标识 名称 说明 POWER 电源指示灯 当电源开关打开后 灯亮 X RAY X 光管指示灯 当 X 射线产生时 灯亮 SHUTTER CLOSE 快门关闭指示灯 当 X 射线快门关闭时 灯亮 READY 准备指示灯 当仪器准备好开始分析时 灯亮 LIQUID MODE 液体测试模式指示灯 当液体平台或液体样盘安装时 灯亮 要确保在放置 液体样盒或用于大气条件下的样盒前 此灯亮 指 示 灯 ERROR 错误指示灯 当错误发生时 灯亮 START 开始键 按一下开始测试 STOP 停止键 按一下停止测试 OPEN 开启键 按住不放可以打开试样仓的盖 功 能 键 CLOSE 关闭键 按住不放可以关闭试样仓的盖 2 使用规范 标准工作曲线法 使用规范 标准工作曲线法 EC 法 法 操作流程 显示界面 操作说明 图图 1 图图 2 1 打开仪器的总电源 打开仪器 的变压 稳压电源开关 主开 关在变压器正面的右边 打 开分析仪主机的电源开关 电 源开关安装在侧面板的右 部 2 打开打印机电源 电源开关在 设备正面的左下方 3 打开显示器电源 打开电脑主 机电源 4 双击屏幕上的 EDX Software 图标 启动测试软件 5 关闭 分析 准备 窗口 屏幕上显示出 EDX 主程序 窗口 如图 1 所示 6 点击 维护 选项 出现 Maintenance 维护 窗 口 如图 3 所示 图图 3 图图 4 7 点击 仪器初始化 仪器会 自动进行调整 8 当仪器状态里的所有状态都变 成 OK 后 就完成了仪器 的初始化 如图 4 所示 9 点击 仪器设置 出现如图 2 所示的 Instrument Setup 窗口 10 注意 HT 检测器状态 为 ON X 射线的电压为 50Kv 电流为 30 A 点击 执 行设置 启动 X 光管 11 X 光管需要 30 60 分钟的 预热时间才可以稳定下来 启动仪器 启动电脑 初始化仪器 启动 X 光管 预热 启动 EDX 软件 启动打印机 开始 A 图图 5 12 按仪器的执行 控制面板上的 OPEN 按键以打开样品盖 13 把 A750 标准样品平放在 测试孔上 字体 A750 正立 放置 14 预热后点击 仪器校正 进 行测试前校准 出现如图 5 所 示窗口 15 点击 开始 进行校正 校 正过程大约需要 10 分钟 16 校正完毕后 关闭 仪器校 正 窗口 关闭 Maintenance 维护 窗口 17 此时回到 EDX 主程序 窗 口 图图 6 图图 7 18 把需要测试的样品摆放在测 试孔上 可以放进专用测试容 器里的就放进测试容器里 不 可以放进去的尽量以与正面 成垂直的方式摆放 样品的具 体要求请参考 EDX 720 型荧 光光谱仪测试规范 19 双击桌面上的 EyeXRF2k 图标 打开测试观察软件 如 图 6 所示 20 此时中间位置显示的就是现 在测试样品的对位情况 可以 通过此软件来调整好测试样 品的摆放位置 21 图中有 4 个绿色的圆 从内 到外的圆所表示的直径分别 是 1mm 3mm 5mm 10mm 金属材质的样品需要把 3mm 的圆都摆放满 其它材质的样 品需要把 10mm 的圆都摆放 满 具体要求请参考 EDX 720 型荧光光谱仪测 校准仪器 摆放样品 B A 图图 8 试规范 22 摆放好测试样品后 点击工 具列上的 符号 出现 Still Image Display 窗口 此步骤是为了把现在的测试 样品的摆放情况用图片的形 式保存下来 23 点击 Save As 为图片 命名 把图片保存在合适的地 方 24 保存后自动回到 Still Image Display 窗口 点击 OK 回到 EyeXRF2000 窗口 再关闭此窗口 图图 9 图图 10 图图 11 25 在 EDX 主程序 窗口上点 击 分析 按钮 出现如图 7 所 示窗口 26 点击 分析组别 按钮 出现如图 8 所示窗口 27 点击 定量 界面 在 选 择分析组 里选择 用户组 按测试样品的材质的不同选择不 同的组 常用的组的用途见 28 选择好组后 点击 确认 回到 分析 窗口 点击 样品 名称 出现如图 9 所示窗口 输入需要标注的项目 然后点击 确认 回到 分析 窗口 29 点击 开始 按钮进行测试 30 测试完毕后 自动显示出测 试结果 如图 10 所示 31 关闭 结果显示 窗口 关 闭 分析 窗口 32 点击 EDX 主程序 窗口上 的 环境 按钮 出现如图 11 所 示的窗口 保存测试图 开始测试 选择测试曲 线 测试完毕 C 制定标准 B 图图 12 33 点击 数据处理 按钮 出现如图 13 所示窗口 34 点击 报告设置 按钮 出现如图 14 所示窗口 35 选择 Judgment Condition 界面 显示如图 15 所示 36 在 Element 选项里选择需 要 设 置 的 元 素 然 后 在 Threshold 里输入标准上限值 标准上限值请参考公司里的相 关规定 在 Std deviation coef 里输入 0 在 Existence 里 输入 NG 在 Non existence 里输入 OK 图图 13 图图 14 图图 15 37 设置完毕后点击 按 钮退出 Judgment Settings 窗口 38 点击 EDX 主程序 窗口上 的 数据 按钮 出现如图 12 所 示的窗口 39 在数据类型里选择 定量 再双击需要打开的测试数据 出 现如图 16 所示的窗口 40 然后按顺序点击 文件 创 建报告 出现如图 17 所示的 窗口 41 在图 17 中的 处填入测试样 品的供应商 处填入报告的编 号 详 细 编 号 规 定 请 参 考 EDX 720 型荧光光谱仪测试规 范 处填入样品的部件编号 处填入样品的材质 处加上 在步骤 23 中保存下来的图片 点 击 Sample Image 可以选择图片 的插入 42 点击 图标 选择打印 机 进行打印 这就完成了一个 样品的测试 加载数据 创建报告 D 填写报告 C 操作流程 显示界面 操作说明 图图 16 图图 17 43 如果需要测试其它样品 重 复步骤 18 42 44 所有测试完毕后 关闭除了 EDX 主程序 外的所有窗口 点击 EDX 主程序 窗口上的 维 护 出现如图 4 窗口 点击 仪 器设置 按钮 出现如图 2 窗 口 点击 启动 关闭 按钮 关 闭 X 光管 45 至少等待 10 分钟后 关闭 EDX Software 软件 关闭 EDX 720 荧光光谱仪的电源 3 补充说明 补充说明 3 1 主要测试标准曲线的用途 曲线名称 作 用 Cd Pb AL 720 用于测试铝里面的有害化学物质含量 Cd Pb Cr Cu 720 用于测试铜里面的有害化学物质含量 5 BG PVC PE 720 用于测试塑料 包括其它非金属物质 里面的有害化学物质含量 备 注 除了铝和铜以外的金属需要进行测试时 有两种测试方法 一为按其密度与铝和铜的接近程度 来选择测试曲线 与哪个接近就选择哪个进行测试 二为用 FP 法 基本参数法 来进行测试 3 2 FP 法 基本参数法 3 2 1 FP 法是基本参数法的简称 又称归一法 这是根据 X 射线发射理论计算 X 射线强度的方法 3 2 2 FP 法适用于测试不明材质物体的成分及其有害物质含量 镀层的厚度及其有害物质含量等 3 2 3 FP 法具有局限性 如塑料样品一般不做 FP 法定量分析 3 2 4 FP 法的操作流程如下表所示 1 2 3 4 5 E 关机 结束 操作流程 显示界面 操作说明 图图 18 图图 19 图图 20 1 按照标准工作曲线法的操作规 范的 1 24 步操作 2 在 EDX 主程序 窗口上点 击 条件 按钮 出现如图 18 所 示窗口 3 在 定性 定量 界面上点击 新建 按钮 出现如图 19 所 示窗口 4 在 组别名称 里填上工作组 的名称 例如 FP 法测试 在 说明 栏里填写上需要进行说 明的信息 5 填写好后按 确认 按钮 出 现如图 20 所示窗口 6 根据实际应用情况选择好各项 参数 如下所示 项目 材质 选项 金属 3mm 光阑 非金属 10mm 气氛 所有 空气 定量结果 所有 计算 输出 所有 文件 打印项目 所有 条件 谱线列表 定量结果 计算单位 所有 方向 所有 横向 多重通道显 示 样品形状 所有 块状 镀层 金属 组成形式 氧化物 氧化物 参考系统 组别 所有 sysmetal 开始 建立定性测 试工作组 A 设置工作组 参数 操作流程 显示界面 操作说明 图图 21 图图 22 图图 23 图图 24 7 按第六步设置好后 点击 测 试通道 里的 元素周期表 按 钮 显示出如图 21 所示窗口 8 点击 组合通道 按钮 出现 如图 22 所示窗口 9 在第一个通道里填上 Na U 10 点击 确认 按钮 回到 元 素周期表 测定通道 窗口 再点 击 确认 按钮 回到如图 20 所 示窗口 11 点击 按钮退出 出现 如图 23 所示窗口 12 点击 是 Y 按钮 出现 如图 24 所示窗口 A 保存工作组 B 操作流程 显示界面 操作说明 图图 25 图图 26 图图 27 图图 28 13 点击 保存 按钮 出现如 图 25 所示窗口 14 点击 确定 按钮 出现如 图 26 所示窗口 15 点击 确认 按钮 完成定 性分析工作组的建立设置工作 回到主菜单 如图 1 所示 16 点击 分析 按钮 出现如 图 7 所示窗口 17 点击 分析组别 按钮 出 现如图 26 所示窗口 选择刚才设 置好的那个工作组 点击 确认 按钮 回到如图 7 所示窗口 18 点击 样品名称 出现如 图 9 所示窗口 填写好各项栏目 按 确认 按钮退回到如图 7 所 示窗口 19 点击 开始 按钮进行测试 20 测试完毕后 自动显示出测 试结果 如图 10 所示 21 把测试结果上列出来的元素 名称都记录下来 22 点击图 1 所示窗口上的 条 件 按钮 出现如图 18 所示窗口 点击 定量 选项卡 出现如图 8 所示窗口 23 点击 新建 按钮 出现 如图 19 所示窗口 B C 进行定性分 析 记录测试结 果 建立FP定量 工作组 操作流程 显示界面 操作说明 图图 29 图图 30 图图 31 24 在 组别名称 里填上工作 组的名称 例如 FP 法测试 在 说明 栏里填写上需要进行 说明的信息 25 点击 确认 按钮 出现如 图 27 所示窗口 26 按第 6 步的参数要求来设置 但是 样品形态 这一栏选择 薄 膜 出现如图 28 所示窗口 27 以下以测试铜镀镍的样品为 例进行设置参数 假设在 21 步所 记录下来的元素有 Cu Zn Ni 28 点击 层结构 按钮 出现 如图 29 所示窗口 29 层结构 选择 1 基 体 选择 有 点击 确认 按钮 出现如图 30 所示窗口 30 点击 层结构 下的 1 按 钮 出现如图 31 所示窗口 31 把 Zn Ni Cr Cd Pb 这五个元素选择上 32 点击 确认 按钮 出现如 图 32 所示窗口 C D 设置FP定量 工作组参数 操作流程 显示界面 操作说明 图图 32 图图 33 图图 34 33 点击 1 按钮下的 B 按 钮 出现如图 33 所示窗口 34 选择 Cu 元素 点击 确 认 按钮 出现如图 34 所示窗口 35 点击 分析情报 按钮 出现如图 35 所示窗口 36 点击 Layer1 再点击 元 素信息 按钮 出现如图 36 所 示窗口 D E 设置FP定量 工作组参数 操作流程 显示界面 操作说明 图图 35 图图 36 图图 37 37 按照下表中的要求设置好各 项参数 设置好后点击 应用 按钮 选项 设置要求 分析 选择 单位 m 处理 计算 固定 固定 0 0000 输入 Fix 38 点击 Cr 出现如图 37 所 示窗口按照下表中的要求设置好 各项参数 设置好后点击 应用 按钮 再分别点击 Ni Zn Cd Pb 重复设置工作 选项 元素 设置要求 分析 全部 选择 Cr Cd Pb ppm 单位 Ni Zn 处理 计算 全部 定量 Cr Cd Ni ZnKa 谱线 Pb Lb1 定量 类型 全部 FP 39 点击 Cu 出现如图 36 所 示窗口 40 按照下表中的要求设置好各 项参数 设置好后点击 应用 按钮 选项 设置要求 分析 选择 单位 处理 计算 固定 固定 100 0000 输入 Fix E F 设置FP定量 工作组参数 操作流程 显示界面 操作说明 图图 38 选项 元素 设置要求 测定 全部 选择 电压 全部 50 电流 全部 100 Cr Al Cd MoNi Pb Ag 滤光 Ni Zn 无 Live Time 全部 100 积分时间 DT 全部 40 省时模式 全部 不选择 Cr 5 42 Cd 23 12 Pb 12 62 Ni 7 48 能量 Zn 8 64 强度计算 全部 拟合 Cr 5 22 5 62 Cd 22 92 23 32 Pb 12 42 12 82 Ni 7 28 7 68 分析范围 Zn 8 44 8 84 表表 1 图图 39 41 点击 关闭 按钮 关闭 元 素信息 图 36 窗口 42 点击 Cr 再点击 测定 条件 按钮 出现如图 38 所示窗口 43 按表 1 中的设置要求设置好 Cr 的测定条件 然后分别点 击 Ni Zn Cd Pb 重复设置工 作 44 设置好后点击 关闭 以关 闭此窗口 回到到如图 35 所示窗 口 45 点击 确认 按钮 退回到 如图 34 所示窗口 46 点击 按钮 出现如 图 23 所示窗口 47 点击 确认 按钮 出现如 图 24 所示窗口 48 点击 确定 按钮 出现如 图 39 所示窗口 49 点击 确定 按钮 退回到 主菜单 如图 1 所示窗口 50 按照 EC 法的第 25 步至 45 步进行 选择工作组时选择 FP 法 的第24步所建立起来的工作组即 可 F 结束 设置FP定量 工作组参数 保存FP定量 工作组 6 3 测试结果的判定 6 3 1 不管按照 EC 法还是 FP 法测试出来的数据都不一定是正确的数据 还需要经过分析后才能判定数据 是否受到其它干扰而产生了其它额外的误差 6 3 2 产生干扰的主要原因是由于谱线靠近导致谱线部分重叠 或者来自不同衍射级次的衍射线之间的干扰 以及检测器材料的特殊 X 射线的谱线干扰 造成该元素在谱线重叠区域内的高计数率之误差 6 3 3 判定是否有干扰的主要方法就是进行谱图识别 谱图识别的原理就是 每一种元素都有几条特征谱线 可同时对两条或两条以上的特征谱线进行分析 每条特征谱线同时呈一定比例的谱峰的 证明该元素含量较高 否则有谱线干扰 6 3 4 谱图识别的步骤 6 3 4 1 同时选取多个谱线进行分析 6 3 4 2 多个谱线分析的结果都不超出标准值的可以不进行谱图识别 6 3 4 3 如果有谱线分析的结果超出标准值的 选取下表中的可能会造成干扰的谱线进行分析 看是否 受到了干扰 分析元素 能量 cps A 干扰元素 能量 cp