气相色谱仪操作规程和维护.doc

一、 色谱柱的安装1、 安装要求：在保证密封的情况下，尽可能减少死体积。2、 柱及配件：（1）金属填充柱（30.5不锈钢柱）、3柱头进样插件、M81不锈钢螺帽、黄铜或石墨压环。（2）毛细管柱，石墨压环。3、安装过程：（1）切断仪器电源（2）关闭仪器气源（3）打开柱箱门，使柱箱内部冷却，拆下要更换的色谱柱。（4）将活化好的色谱柱两端装上M81不锈钢螺帽及压环，注意色谱柱的气流方向，沿进样器和检测器入口一直插到底，在顶部不留间隙。如用黄铜压环，用手拧紧螺毛帽，再用扳手将螺帽拧紧；如果石墨压环则用手拧紧螺帽，再用死扳手旋紧3/4圈，以刚好不漏气为止。（5）通载气，将检漏液滴在色谱柱两端接头处，看有无气泡产生，检漏后将检漏液檫干净。二、 气路流量的调节1、 打开气体总阀，将单级压力调节器输出压力调节为0.4MPa2、 按照需要分别调节仪器气路箱面板的两路载气稳压阀，以获得TCD检测器的流量。（注意：等待仪器显示“就绪”后，须重新调节并测定载气的流量。）3、 测载气的流量：TCD的流量可在仪器后面两个排气口分别用皂膜流量计测量。流量计算公式为：F 流量 ml/minV 皂膜在时间t内流经的体积 mlt 皂膜流经体积V所需要的时间 s60 1min等于60s例如：皂膜流经体积V为10ml，用秒表测得时间为20 s，则气体流量为：三、 仪器的启动顺序1、 通载气；（保护分析柱或热导检测器，根据需要调节气路流量）2、 通电源；3、 设定仪器工作参数；（相当于建工作方法）（1） 柱箱温度设定（140、恒温或程序升温根据样品需要设定，否则设置成默认的恒温）（2） 进样器温度设定（20-400，根据样品性质，一般比柱箱温度高50左右）（3） 检测器温度设定（20-400，一般比进样器高50左右）（4） 电磁阀时间程序设定（？）（5） 通道切换时间程序设定（双通道同时采集数据时使用，否则设置成默认的单通道A：FID）；4、 检查仪器工作状态；5、 稳定仪器；6、进样；四、 进样操作顺序1、 微量注射器的吸样与进样（1） 用干净的溶剂彻底清洗注射器；（2） 将溶剂推出注射器，然后在空气中仔细将注射器抽回1ul刻度处；（3） 将注射器插入样品容器中，慢慢抽几微升样品并取出，再将注射器推到2ul刻度处；（4） 将注射器抽回，使针头中的样品进入注射器的管内，这时可以看到两段液体：样品和无样品的溶剂。（此时样品柱应靠近针头，并注意样品的实际容积）（5） 将注射器针头全部插入进样器中，迅速进样并拔出注射器。2、 六通阀取样与进样（？）五、 仪器的维护1、 日常启动时检查内容（1） 气瓶压力是否充足；（2） 气瓶减压阀压力表指示的供气压力是否正确；（3） 载气流量是否调到设定值（4） 更换色谱柱时要检漏；（5） 外部设备连接及供电连接是否正确；（6） 查看仪器工作参数的设定值是否符合工作要求。2、 长期维护内容（1） 每日维护：更换进样垫（手不要直接触摸）（2） 每周维护：根据需要更换“O”型圈；（3） 每月维护：进行氢气检漏，进样口、柱以及检测器的接口；（4） 每三个月：观察气瓶内部压力；（5） 每年维护：重新活化或更换内部和外部的净化器及化学过滤器。TCD性能测试1、 测试用品（1） 载气：H2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa，流量301ml/min；（可用氮气替换） （2） 测试柱：OV101，不锈钢柱30.5 ，长0.5 m 两根（3） TCD测试样品：3ug/ul C14、C15、C16的异辛烷溶液。 一瓶（4） 微量进样器 1ul 一支2、 测试条件： 载气H2流量： 301ml/min（参考）柱箱温度： 140（恒温） 进样器温度： 200 TCD温度： 180 热丝温度： 25020热丝电流： 约20020mA放大： 10极性： 正3、 测试步骤（1） 安装测试柱；（2） 通载气；（按照测试条件通入H2，流量：301ml/min）（3） 设定仪器参数；（按照测试条件设置）（4） 等待仪器“就绪”；（温度达到设定值）（5） 重新调节载气流量；（在温度达到设定值后，按测试条件重新测量载气H2的流量为：301ml/min；如不符合，可调节气路面板上的载气稳压阀，使其流量达到测试条件。）（6） 基线稳定调节；（用工作站监控基线变化，必要时可先调节TCD的零点平衡粗调，使输出在100mV以内，再按面板上的“调零”按钮，经过一段时间TCD检测器达到平衡时，基线趋于稳定。）（7） 进样； 向进样器1注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮；改变TCD输出信号极性，向进样器2注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮。（8） 处理TCD谱图； 测量峰高H、半峰宽Y1/2、纸速Cs、载气流量F（9） 灵敏度计算：计算公式：S 灵敏度 Cs 纸速 mm/minW 进样量 310-3 mgH 峰高 mVY1/2 半峰宽 mmFc 经温度校正后的载气流量 ml/mgF 在TCD出口实测流量TD TCD检测器温度180273 绝对温度（10） 基线噪声和漂移记录；在TCD检测器的灵敏度已经符合5000mV.ml/mg的前提下，测试的条件不变，不进样品，记录仪的量程为5mV时，记录基线，标准是：基线噪声不大于0.3mV/30 min；基线漂移不大于0.5mV/30 minFID性能测试4、 测试用品（5） 气体：载气N2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa，流量301ml/min；载气N2，纯度99.998%，输出压力为0.4MPa，流量301ml/min；（6） 测试柱：OV101，不锈钢柱30.5 ，长0.5 m 一支（7） FID试验样品：300ng/ul C14、C15、C16的异辛烷溶液。一瓶（8） 微量进样器 1ul 一支5、 测试条件： 恒温 柱箱温度： 140 进样器温度： 200 FID温度： 250 量程： 100 极化电压： -180V 载气N2流量： 301ml/min（参考）燃气H2流量： 301ml/min（参考）助燃空气流量： 3001ml/min（参考）6、 测试步骤（11） 安装测试柱；（12） 通载气；（按照测试条件通入N2，流量：301ml/min）（13） 设定仪器参数；（按照测试条件设置）（14） 等待仪器“就绪”；（温度达到设定值）（15） 调节载气、氢气、空气的流量；（在温度达到设定值后，按测试条件分别调节和测定N2、燃气H2、空气的流量。）（16） 点火；（注意检查是否已点着火。）（17） 稳定仪器；（按“调零”按钮使FID的基线为零）（18） 记录基线噪声Hn（mV）；（在FID量程为1，记录仪的量程为2mV时，记录基线噪声Hn）（19） 进样；（在FID量程为100，记录仪的量程为5mV时，向进样器注入1ul FID测试样品，并采集谱图）（20） 处理FID谱图；（测量峰高H、半峰宽Y1/2、纸速Cs）（21） 计算检测限：计算公式：D FID的检测限 gC/sHn 噪声 mVCs 纸速 mm/minW 进样量 310-7gH 峰高 mVY1/2 半峰宽 mm100 检测限测试进样时量程100与噪声测试时量程1之间的倍率为10060 1分钟等于60秒（12）基线漂移记录；（在量程为1时，标准是：不大于0.3mV/