选择性电极.pdf

i 选择性电极的学习选择性电极的学习 K K 离子指示电极的选择性系数的测定离子指示电极的选择性系数的测定 1 1 电极的校准电极的校准 溶液准备 1 称取 7 44g KCl 固体 计算值 7 455g 溶解并转移至 100mL 容量瓶中 用纯水 定容 得到 1M 的 KCl 溶液 2 用移液枪移取上述溶液 1mL 至 100mL 容量瓶中 用纯水定容 得到 0 01M 的 KCl 溶液 测试样品配制 取 10 个 100mL 容量瓶 配制用于测试的标准溶液 溶液组成如表 1 所示 表 1 K 标准溶液成分 编号 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 VKCl0 01M uL 10 40 100 350 0 0 0 0 0 0 VKCl1M uL 0 0 0 0 50 450 1000 2000 5000 50000 各溶液的浓度及测出的点位如表 2 所示 表 2 各标准溶液的浓度及点位 编号 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 浓度 c M 1 0E 06 4 0E 06 1 0E 05 3 5E 05 5 0E 04 4 5E 03 1 0E 02 2 0E 02 5 0E 02 5 0E 01 电位E mV 165 135 121 90 38 9 25 39 60 112 计算 I cizi 1 浓度小于1E 3 M时 Log Bz2 I 2 浓度较高时 Log Bz2 I 1 Aa I B 0 059 A 0 328 对K 和Na a 1 计算结果如表 3所示 表 3 各标准溶液中 值 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 00E 00 1 00E 00 1 00E 00 1 00E 00 9 99E 01 9 95E 01 9 88E 01 9 77E 01 9 44E 01 6 04E 01 在同一幅图中画出 E f logC 与 E f log C 的图像 E logC以及log C的值如表 4所示 表 4 logC log C 及点位 E 的值 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 logc 6 0E 00 5 4E 00 5 0E 00 4 5E 00 3 3E 00 2 3E 00 2 0E 00 1 7E 00 1 3E 00 3 0E 01 logYc 6 0E 00 5 4E 00 5 0E 00 4 5E 00 3 3E 00 2 3E 00 2 0E 00 1 7E 00 1 3E 00 5 2E 01 E mV 1 7E 02 1 4E 02 1 2E 02 9 0E 01 3 8E 01 9 0E 00 2 5E 01 3 9E 01 6 0E 01 1 1E 02 图像如图 1 所示 图 1 E f logC 与 E f log C 的图像 2 2 选择性常数的测定选择性常数的测定 溶液配制 取 9 个 100mL 容量瓶 各加入 1M 的 NaOH 溶液 1mL 保持 NaOH 的浓度为 0 01M 加 入 KCl 溶液的量如表 5 所示 表 5 干扰离子样品 KCl 添加体积 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 VKCl0 01M uL 1 5 10 40 100 350 0 0 0 VKCl1M uL 0 0 0 0 0 0 50 450 1000 各样品中 KCl 浓度及测量电位如表 6 所示 表 6 干扰离子溶液中 KCL 浓度及测量电位 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 浓度 c M 1 00E 07 5 00E 07 1 0E 06 4 0E 06 1 0E 05 3 5E 05 5 0E 04 4 5E 03 1 0E 02 电位 E mV 171 181 182 171 156 127 41 3 45 各样品中 测量电位值 对 K 计算的 log C 的值如表 7 所示 表 7 干扰离子溶液测量电位及 K 的 log C 的值 N i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Y 8 9E 01 8 9E 01 8 9E 01 8 9E 01 8 9E 01 8 9E 01 8 9E 01 8 7E 01 8 5E 01 logYc 7 0509 6 35193 6 0509 5 44885 5 05093 4 50692 3 35319 2 40808 2 06879 电位 E mV 171 181 182 171 156 127 41 3 45 E f log C 的图像如图 2 所示 图 2 E f log C 的拟合直线 根据两直线方程求出交点 log C 5 34 又因为 aB cB 0 01 0 89 0 0089 得出 KB 10 5 34 0 089 5 1E 4 金属离子在粒子胶体中的凝聚金属离子在粒子胶体中的凝聚 标定 Cu2 的选择性电极 配制 pCu 为 2 3 4 5 的溶液 用 4 各 100mL 容量瓶 分别移取 1M 的 CuCl2 溶液 1mL 0 1mL 0 01mL 0 001mL 用纯水定容 测出各溶液电位 表 8 Cu2 标定溶液电位 pCu 2 3 4 5 E mV 261 252 243 226 Cu 2 溶液的电位与浓度关系见图 3 在 Cu2 浓度为 10 3M 溶液中 每次加入 0 1M 的 SDS 溶液 500uL 测量电位 加入次数 浓度及电位见表 9 表 9 SDS 浓度及电位 次数 i 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 SDS 浓度 M 5E 04 1E 03 0 001 0 002 0 002 0 003 0 003 0 004 0 004 0 005 E mV 296 307 311 313 314 313 313 312 311 310 次数 i 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 SDS 浓度 M 0 005 0 006 0 006 0 007 0 007 0 007 0 008 0 008 0 009 0 009 E mV 309 307 306 304 303 301 300 298 297 296 显然 E 的测量值超过了表 8 中的范围 实验数据有问题 为了了解 SDS 浓度与 Cu2 图 3 Cu2 的标定直线拟合 浓度关系 我们对以上电位值都减去 62 使最高电位为 252 处理后 计算 Cu2 浓度与 SDS 浓度的关系见表 10 表 10 SDS 浓度与 Cu2 浓度关系 SDS 浓度 M 5 0E 04 9 9E 04 1 5E 03 2 0E 03 2 4E 03 2 9E 03 3 4E 03 3 8E 03 4 3E 03 4 8E 03 CCu 2 M 3 0E 05 2 6E 04 5 6E 04 8 3E 04 1 0E 03 8 3E 04 8 3E 04 6 8E 04 5 6E 04 4 6E 04 SDS 浓度 M 5 2E 03 5 7E 03 6 1E 03 6 5E 03 7 0E 03 7 4E 03 7 8E 03 8 3E 03 8 7E 03 9 1E 03 CCu 2 M 3 8E 04 2