有机化学实验五水蒸汽蒸馏.doc

有机化学实验五 水蒸气蒸馏2-9 水蒸气蒸馏一 实验目的：1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。二 实验重点和难点：1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；实验类型：基础性 实验学时：4学时三 实验装置和药品：实验仪器：玻璃管 250mL圆底烧瓶 克氏蒸馏瓶 冷凝管 接引管 接液瓶 电热套 T形管(弹簧夹) 温度计及套管 分液漏斗 量筒 弯管化学试剂：苯 胺(化学纯 ) 20mL四 实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】 五 实验原理：水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。1. 常用在下列几种情况下：(1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。(2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。(3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。2.被提纯物质必须具备以下几个条件：(1). 不溶或难溶于水。(2). 共沸腾下与水不发生化学反应。(3). 在100左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。3.基本原理：当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。 即： P=Pa+Pb式中：P-代表总蒸气压；Pa-代表水的蒸气压；Pb-代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。即 MA/MB=MAPA / MBPB根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。六 实验內容及步骤：2. 实验步骤：1. 安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规则进行。（烧瓶内先装好一半容量的水），安全瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，打开水龙头，通入冷却水。安装好实验装置后，为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。2. 用量筒量取20mL 苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。3. 用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。4. 当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。5. 当接液管内流出的液体澄清（三颈烧瓶中油滴少量）即可结束蒸馏。记录温度计读数。然后打开弹簧夹，熄灭酒精灯。6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。7. 将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。8. 整理实验台面。结束实验。七 实验注意事项：1. 注意安全；严格按实验装置图安装实验仪器。2. 在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝水。另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。3. 在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。4. 注意各盛物器中物质的量。水蒸气发生器盛水量以其容积的3/4为宜。蒸馏部分的圆底烧瓶不宜超过其容积的1/3。5.安装正确，连接处严密。 6.调节火焰，控制蒸馏速度23 d/s，并时刻注意安全管。7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。8.按安装相反顺序拆卸仪器。八 实验相关內容：1、 水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件：水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质，也常用于从动植物组织中提取有机物，如植物精油的提取等。 使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件：1被蒸馏物不与水发生化学反应；2在接近100C时被提取物有一定的蒸气压；3被提取物在水中不溶或难溶。在馏出液冷却后，不溶于水的提取物与水分层，借助分液漏斗可以将其从水中分出。 对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系，为减少损失，可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来 如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：pi=pi0而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全相反，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积Raoult定律。根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示： p总 = p1+ p2+ + pi从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。 图1表示水（bp100C）和溴代苯（bp156C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。 混合物约在95C 左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100C 或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律，得到下列关系： 对于水和溴苯的混合物，在 95C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 120毫米汞柱和p水= 640毫米汞柱，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水= 18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：W溴苯: W水 = 120157( 64018) = 1.635由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为1.635( 1+ 1.635 )100 % = 62 % 。 结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，所以一种化合物在接近100C时有一适当的蒸气压，即使只有5毫米汞柱，用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果（以质量对质量作比较）。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。九 思考题：十十一1. 什么是水蒸气蒸馏？2. 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？3. 被提纯化合物应具备什么条件？4. 水蒸气蒸馏利用的什么原理？5. 安全管作用事什么？6. T形管具有哪些作用？7. 发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？8. 怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇？测试题1：常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分 ？测试题2：在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的（ ）。 A、3/4 B、2/3 C、1/2测试题3：在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的（ ）。 A、3/4 B、2/3 C、1/2 D、1/3测试题4：水蒸气蒸馏时，应控制蒸馏速度为但要控制蒸馏速度，以23滴/秒为宜？测试题5：在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约 810mm。测试题6：怎样判断蒸馏是否完