海藻酸钠提取方法研究.doc

海藻酸钠提取工艺的研究目前海藻酸钠的提取方法有：酸凝一酸化提取法、钙凝一酸化法、钙凝一离子交换法提取法、酶解提取法、超滤提取法酸凝一酸化提取法该提取方法的提取过程如下：浸泡一切碎一消化一稀释一过滤一洗涤一酸凝一中和一乙醇沉淀一过滤一烘干一粉碎一成品该提取方法的操作要点及原理如下：1）浸泡：加 10 倍于海带重量的水，在常温下浸泡 4 h，并加适量的甲醛，使甲醛溶液初始浓度为 1. 0% ，将海带色素固定在表皮细胞中，不致因海带色素溶于水而导致产品色泽加深. 同时，甲醛对植物细胞壁纤维组织有破坏作用，有利于消化过程中海藻酸盐的置换与溶出。浸泡结束后，取出海带，用水洗涤直至洗涤液为无色.2）消化：将切碎的海带在一定温度下，加入一定浓度和一定体积的Na2CO3 溶液进行消化. 此过程反应方程式如下：2 M(Alg)n + nNa2CO3 2 nNaAlg + M2(CO3)n其中： M 为 Ca，Fe 等金属离子；Alg 代表海藻胶。3）过滤：消化后，海带变成了糊状，比较轴稠。要先加入一定体积的水将糊状液体稀释，再过滤。由于直接抽滤这种糊状的液体速度太慢，因此首先用纱布初滤一次，再将滤液用真空泵抽滤。4）酸凝：将过滤后的料液加水稀释，再往料液中缓慢加入稀盐酸直至开始有絮状沉淀为止，然后静置 8 12 h，最后往静置液中缓缓加入稀盐酸，调节 pH 值约为 1 2，海藻酸即凝聚成酸凝块.去清液，留下酸凝块。此过程反应方程式如下：NaAlg + HCl HAlg + NaCl5）中和：在常温下，边搅拌边加入一定浓度的碳酸钠溶液溶解酸凝块，直至 pH 值为 7. 5，中和完成此过程反应方程式如下：2 HAlg + Na2CO3 2 NaAlg + H2O + CO26）析出海藻酸钠：往中和后的溶液中加入一定量的浓度为 95%的乙醇，使乙醇浓度达到 20% ，结果析出了白色的沉淀。 由于海藻酸钠易溶于水，不溶于乙醇，为了得到尽可能多的海藻酸钠产品，可以用乙醇将部分溶解在水中的海藻酸钠一并析出，这样可以提高提取率。最后经过滤、干燥、粉碎即可得产品。在此工艺流程中，酸凝的沉降速度很慢，需要 8 12 h，而且胶状沉淀的颗粒也很小，不好过滤。生产的中间产物海藻酸不稳定，易降解，因此所得到的产品收率和轴度都比较低。酸凝时沉淀速度慢，胶状沉淀颗粒小，不易过滤，中间产物海藻酸不稳定，易降解。充分酸凝需加人大量盐酸，但这会使溶液的 pH 降至 3 以下，导致海藻酸钠严重降解并形成凝块。为使海藻酸块完全转化为海藻酸钠，加入大量碳酸钠中和过多的盐酸又会引起海藻酸钠碱性降解。因酸凝一酸化法提取率低，纯度低，工艺复杂，此法已渐被淘汰。 王孝华，海藻酸钠的提取及应用，重庆交通大学钙凝一酸化法该提取方法的提取过程如下：浸泡一切碎一消化一稀释一过滤一洗涤一钙析一盐酸脱钙一碱溶一乙醇沉淀一过滤一烘干一粉碎一成品该提取方法的其他步骤与酸凝-酸化法相同，只是有以下2 步不同：1）钙析. 将滤液用盐酸调节至 pH 值为 6 7，加入一定量 10%的 CaCl2 溶液进行钙析.此过程反应方程式如下：2 NaAlg + CaCl2 Ca(Alg)2 + 2NaCl2）盐酸脱钙. 将钙凝得到的海藻酸钙经水洗除去残留的无机盐类后，用一定体积的 10% 左右的稀盐酸酸化 30 min，使其转化为海藻酸凝块. 去清液，留下酸凝块.此过程反应方程式如下：Ca(Alg)2 + HCl2 HAlg + CaCl2钙凝一酸化法是目前我国大部分生产厂家采用的海藻酸钠提取工艺，基本原理和酸凝一酸化法相同，只是在纱布粗滤、滤布抽滤、滤纸抽滤等3次过滤后，在滤液中加入一定浓度和一定体积的氯化钙溶液钙析。此法钙析速度较快，沉淀颗粒较大。但是，因在脱钙过程中加入了大量盐酸，生成更多的海藻酸凝块，而海藻酸不稳定，易降解，造成海藻酸钠的提取率低。且钙凝一酸化法工艺繁琐、产品成本高，目前有被淘汰的趋势。 王孝华，海藻酸钠的提取及应用，重庆交通大学钙凝一离子交换法提取工艺该提取方法的提取过程如下：浸泡一切碎一消化一稀释一过滤一洗涤一钙析一离子交换脱钙一乙醇沉淀一过滤一烘干一粉碎一成品。该提取方法的其他步骤与钙凝-酸化法相同，只是采用了离子交换脱钙，即将钙析后的产品过滤后，再往里加入一定量浓度为 15% 的 NaCl 溶液脱钙。此过程反应方程式如下：Ca(Alg)2 + NaCl 2NaAlg + CaCl2利用交换生成的海藻酸钠，由于盐析作用而不溶于交换液中，仍为絮状凝胶，最后经过滤、干燥、粉碎即得成品海藻酸钠。钙凝一离子交换法是近年研究开发的海藻酸钠提取工艺，此法的工艺和钙凝酸化法基本相同，只是钙凝后用一定浓度和体积的氯化钠溶液进行离子交换得到海藻酸钠。此法钙析速度快，沉淀颗粒大。用离子交换法脱钙减少了工序，产品收率明显提高，已达 42. 6%，且避免了大量加入酸、碱，降低了降解的可能性，产品黏度较高，稳定性较强。因离子交换脱钙是可逆反应，为提高海藻酸钠产量，需适当增加氯化钠溶液的浓度。在离子交换前须用去离子水洗涤海藻酸钙块，以免影响海藻酸钠的纯度 王孝华，海藻酸钠的提取及应用，重庆交通大学酶解法提取工艺酶解法提取海藻酸钠是近年发展的新工艺。酶解法提取是在一定条件下用纤维素酶溶液浸泡海带经过分解海带细胞壁，加快海藻酸钠的溶出，大幅度提高了浸出质量。工艺是酶解海带后加水洗涤，再加入碱液使海藻酸钙转化为可溶性的海藻酸钠；然后在盐酸的作用下，海藻酸钙转化为海藻酸，水洗除去杂质，最后脱水粉碎，加入碳酸钠中和酸性环境同时得到海藻酸钠。结果表明，最佳酶解反应条件为缓冲液用量 55 mL，pH 5.0，温度 45，反应时间 18 h，mL，加酶量 90 U/g。酶解法提取工艺流程：海带经过清洗一粉碎一酶浸泡一消化一稀释一搅拌一过滤一钙析一酸化脱钙一碱溶( Na2CO3，溶液溶解)一乙醇沉淀一过滤一干燥一粉碎等加工程序得到成品。酶解法提取海藻酸钠目前尚未大量用于生产，主要原因是成本高，能量消耗大，且不能完全酶解纤维素，酶解时间长，条件不易控制，技术含量高，需增加大量设备才能实现连续化生产。因此，研究一种提取率更高、成本较低的酶解方法极为重要。寇伟姣，刘军海，海藻酸钠提取工艺的研究进展，陕西理工学院化学与环境科学学院。超滤法提取工艺超滤法提取海藻酸钠是将膜处理技术用于海藻酸钠提取工艺，可降低能耗、降低杂质质量分数，提高产量。用4(质量分数，下同)的甲醛溶液浸泡海带 6 h，2的 Na2CO3，溶液常温消化