摄谱仪、映谱仪及黑度计的使用方法.doc

附录1 WP1型平面光栅摄谱仪结构及使用方法一、仪器结构1. 照明系统其作用是使光源发出的光较多地进入狭缝，使狭缝的各点照度均匀。还要使入射光束充满准直镜。通常采用三透镜照明系统，见图14-1。光源A被第一聚光镜LC1成一放大像A于靠近第二聚光镜LC2前面的中间光栏D（即遮光板）上，再由狭缝前第三透镜LC3成一放大像A于准直经上，由于光源在光拦上成一放大像，所以利用中间光拦对光或截取光源的某一部分是很方便的，并可以遮挡灼热电极头投影。由于光源第二次成像于准直镜上，所以可以在狭缝上得到均匀照明。LC2可以消除狭缝前的渐晕现象。第三透镜可以消除仪器内的渐晕现象。图14-1 三透镜照明系统光路示意图A、A、A-分别为光源及其一次像及二次像；LC1、LC2、LC3-第一、二、三聚光镜；D-中间光栏；S-摄谱仪狭缝；L1-摄谱仪准直镜2. 狭缝谱线是狭缝的单色像，为了得到轮廓清楚，强度均匀的谱线，狭缝是重要的。狭缝采用对称开启式，由两片不锈钢颚片组成，其边缘呈锐利的刀刃。狭缝宽度用手轮调节。在00.3mm内变化，读数精度可达0.002mm。为了防止碰伤刀刃，狭缝调节不允许使其小于零。狭缝封闭在壳体内，防止灰尘进入。狭缝上若有灰尘，光谱底片上会出现白道，此时可开大狭缝，用削锐的柳条棒或火柴棒沿一个方向擦拭，以清楚缝口的污物。不摄谱时，盖好狭缝盖，避免灰尘沾污。3. 哈特曼光拦哈特曼光拦位于第三透镜和狭缝之间，用于控制狭缝，使在光谱板上得到不同高度、不同位置的光谱。图14-2为光栅摄谱仪上的哈特曼光拦盒的正面图。哈特曼光拦刻制在圆形薄板上，与阶梯减光器、照明系统的第三透镜一起密封在狭缝前的圆盒内。图14-2 哈特曼光拦盒圆片A-拍摄并列光谱的光栏；B-拍摄比较光谱的光栏；C-拍摄不同高度光谱的光栏拍摄并列光谱的光栏（A部）有对应于狭缝不同位置的1mm高的9个孔。拍摄比较光谱的光栏（B部）也有9个孔，其中2、5、8三个孔拍摄铁光谱，其余各孔分别拍摄试样光谱。拍摄不同高度光谱的光栏（C部），有0.5、1、2、4、6、8、10 mm等7个孔。作定性分析时，每摄一次谱，移动一次光栏的位置。定量分析时，每更换一个样品，应移动暗盒位置。哈特曼光拦转盘上还装有阶梯减光板，它是在石英基片上用真空镀膜法镀成三阶或九阶（分别用大写罗马字母和表示）透明度不同的区域构成。其作用是使进入光谱仪的光能量按一定比例减弱，逐渐改变底板的曝光量，以便制作光谱底板的乳剂特性曲线。4. 电极架试样激发在电极间进行，电极用金属夹固定在电极架上，电极架固定在摄谱仪导轨上，电极夹与电极架主体之间用陶瓷绝缘棒相连。电极的位置可以上下、前后、左右移动。5. 暗盒暗盒是放置感光板的，它可装的感光板最大尺寸为90240mm，打开暗盒盖，可装入感光板，然后盖好盖子，将暗盒装到摄谱仪上，用偏心轮加紧。摄谱前，抽出暗盒挡板，光谱底板的乳剂面朝相光路。6. 板移装置板移有手动和电动两种，手动板移用板移手轮实现，电动板移可以连续上行或下行，还可以每次板移固定移动的距离。7. 快门快门置于主光路中，关闭快门时，光不能进入摄谱仪，所以，曝光时应打开快门。在手动摄谱时，曝光时应先把快门打开。二、操作方法1. 摄谱条件选择（1）根据要摄谱波段的中心波长，确定光栅转角和狭缝倾角，用光栅转角调节器和狭缝倾角调节器调至确定值。（2）将狭缝宽度，哈特曼光拦和中间光栏调到实验所要求的位置。（3）将装好感光板的暗盒装到摄谱仪上，并调至适当的板移位置，抽出暗盒挡板。2. 摄谱操作（1）接通电源。（2）将上、下电极安装到电极架上，点亮对光灯，上下、左右、前后调节电极，从中间光栏观察电极倒置的影像，使电极处于合适的位置。（3）将选择开关置于电弧或火花以选择使用何种光源。（4）将手控与自控选择板至手控位置。（5）取下狭缝前的十字盖。（6）打开电磁快门。（7）按高压开关“通”，开始放电，同时记录曝光时间，曝光结束时，按高压开关“簖”，停止放电。（8）这里介绍的是手控曝光，还可以使用自控曝光。（9）摄谱结束后，从暗盒中取出感光板进行暗室处理（10）关闭电源，盖上十字盖。附录2 投影仪结构及使用方法一、仪器结构仪器结构见图14-3。白色投影屏装在仪器底座的一个向外延伸的平面上，底座后半部装一个三角座架，上面架有工作台。工作台的纵向、横向移动，由手轮（14）、（15）来完成。调整透镜及标记设备安装在固定于平面反射镜支架上的镜座上。照明灯泡是插在一个能使灯泡作前、后、左、右、上、下调节的灯座内，仪器的上面有一个遮光罩。并在其周围挂有黑布帘，使仪器能在光线明亮的房间工作。图14-3 WTY型光谱投影仪1-面反射镜支架；2-平面反射镜；3-平面射镜盖；4-灯座；5-灯丝上下移动调节；6-灯丝清晰度调节；7-等座固定螺丝；8、9-调节透镜；10-辅助透镜；11-标记设备；12、13-谱线清晰度手轮；14-底片上下移动手轮；16-工作台；17-垫板；18-标尺；19-白色投影屏。二、使用方法1. 灯泡更换12V50W的白只灯作光源，安装在灯座内，换灯泡时，先把灯头螺丝松开，取出灯架，把插口灯泡向内压，左旋取出，然后把新灯泡插入。2. 照明调节开启电源及反射镜保护盖，打开辅助透镜（10），投影屏上可以观察到两个放大的灯丝像。如果两个像不重合，大小和清晰度不一致。用灯丝调节螺丝调节，或移动灯架（4），直至两个像完全重合并位于中心对称。3. 光谱板的安装和调整谱板放在工作台上，乳胶面向上，长波在左边。用弹簧夹住，用手轮（13）调节谱线的清晰度。通过纵向和横向驱动手轮（14）、（15），寻找需要的谱线。4. 谱线定位和打印光谱底版上所测定的谱线。用手轮（14）、（15）移到投影屏的中心红线，然后按下标记设备，便打出长形记号，以便进行测定。5. 使用完毕，关上电源，盖上反射镜盖。附录3 测微光度计结构及使用方法测微光度计是用来测量光谱板上谱线黑度，进行定量分析的工具。一、仪器结构仪器由光源、聚光镜组、工作台、测量物镜、硒光电池和检流计以及各部分操作手轮组成。仪器结构及外形见图14-4（a）、(b)、(c)。 （a） (b)(c)图1-4 测微光度计的结构及旋钮1-灯座固定螺丝；2-灯丝高低方向调节器；3-灯丝横向调节器；4-辅助光缝、绿色玻璃调节手柄；5-工作台；6-聚光物镜；7-测量物镜；8-棱镜座；9(a)-辅助透镜(放大26倍)；9(b)-辅助透镜(放大23倍)；10-光电池；11-检流计；12-检流计零位调节；13-仪器水平调节旋钮；14-工作台横向移动手柄；15、16-工作台横向移动细调鼓轮；17-使用15、16时固定制楔；18-工作台纵向移动手轮；19-谱片台横移标尺；20-聚光镜上、下移动调节手轮；21-测量物镜上、下移动调节手轮；22-狭缝高度调节手柄；23-狭缝宽度调节旋钮；24-连续减光器旋钮；25-与24连通的手轮；26-狭缝倾斜度手柄；27-固定透光率减光器手轮(刻度为50、25、12.5)；28-标尺选择旋钮；29-读数窗；30-检流计测量零点调节手轮；31-检流计开关；32、33-工作台面调节旋钮图中（1 4）是光源调节器，保证将灯丝正确地调整在聚光系统之光轴上，使照明良好。（69）是物镜组，（14 18）为测量时工作台面纵向及横向调节。（20）、（21）调节聚光镜及物镜位置得到清晰谱线，（22）、（23）及（26）可根据测量条件选择狭缝高度、宽度及倾斜度。狭缝高度比谱线高度上、下各少2mm，宽度不超过理论上谱线宽度的2/3。例：摄谱时狭缝宽度（即谱线宽度）为0.03mm，仪器放大倍数为20倍，则投影屏上谱线宽度约为： 0.03 20 = 0.6 mm则仪器上狭缝宽度不超过：0.6 2/3 = 0.4mm（24）、（27）用来调节光量，（28）、（30）分别用来调节检流计的零点及标尺选择。仪器的三种标尺为：D标尺（毫米标尺）；S标尺（黑度标尺）；P标尺（黑度换值标尺）。二、使用方法1. 将光谱底版乳剂面向上放在工作台上。2. 插上电源插头，电源为DC12V，外接稳压电源。3. 将光谱底版上待测量的谱线投射到两个半圆绿色辅助光缝上，若不清晰，可用手轮（20）、（21）调至谱线清晰。4. 选择好检流计标尺，例如用旋钮（28）选择所需标尺。S标尺是常用的。5. 用调节器（22）、（23）、（26）选择狭缝宽、高度和倾斜度。6. 调节光强度：将固定减光器放在100处，连续减光器放在50处，将感光板空白处对准狭缝口，调节检流计零点。用旋钮（30）使光标指在S标尺，轻轻按下检流计开关（31），观察标尺移动情