五味子醇膏质量标准.doc

五味子醇膏质量标准Alcohol extract of Schisandra chinensis1【来源】 木兰科中华五味子Schisandra chinensis干燥未成熟果实，粉碎过筛，乙醇回流提取浸膏。2【性状】黑褐色黏稠浸膏，有五味子特殊气味，味酸。3【鉴别】TLC法。取本品加三氯甲烷使溶解，制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(2010版中国药典附录B)试验，吸取上述3种溶液各2l，分别点于同一硅胶GF254，薄层板上，以石油醚(3060)一甲酸乙酯甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出.晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4【检查】杂质不得过1(2010版中国药典附录A)。干燥失重不得过16.0(2010版中国药典附录H第一法)。总灰分不得过12.0(2010版中国药典附录附录K)。5【含量测定】试剂与材料除非另有说明外，所用试剂为分析纯，水为超纯水。5.1乙腈：色谱纯。5.2甲醇：色谱纯。5.3乙醇：75%，分析纯。5.4五味子甲素，纯度98%。5.5五味子乙素，纯度99%。5.6五味子醇甲，纯度98%。5.7标准工作溶液配制 标准工作溶液：精密称取干燥至恒重的五味子醇甲对照品5mg，五味子甲素对照品1mg，五味子乙素对照品2mg，分别置于2ml的容量瓶中，加甲醇（V/V）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得标准储备溶液。(每1ml含五味子醇甲2.5mg，每1ml含五味子甲素0.5mg，每1ml含五味子乙素1.0mg)。-18避光保存，有效期6个月。6 仪器6.1 高效液相色谱仪附紫外检测器。6.2 电子天平: 感量 0.01 mg， 0.01 g。6.3 旋转蒸发器。6.4 离心机：10 000 r/min。6.5 圆底烧瓶：100mL、250mL。6.6 球形冷凝管。7 试样制备与保存7.1 试样制备取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，过20 目筛，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。7.2试样保存试样于4以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生物质含量的变化。8测定步骤8.1试样处理称取5 g试样（精确到0.01g）置于100 mL圆底烧瓶中，加入40 mL75甲醇溶液（4.4），70回流提取60 min,以10 000 r/min离心10 min，上清液转移至250 mL的浓缩瓶中，再加入40 mL 75乙醇溶液重复提取两次，合并上清液一并转移至同一250 mL的浓缩瓶中，60旋转浓缩约40 mL。溶液转移浓缩液于250 mL容量瓶中，用甲醇溶液（4.6）定容至刻度。取1 mL提取液过0.45 m 滤膜，待高效液相色谱仪测定。 8.2 测定8.2.1 液相色谱条件a) 色谱柱：Diamonsil C18柱(150 mm4.6 mm，5 m)或相当者；b) 流动相：甲醇-乙腈-水(111)；c) 流速：1.0 mL/min；d) 柱温：30；e) 波长：254 nm；f) 进样量：10 L。8.2.2 测定根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中有效成分响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，五味子提取物的保留时间约为：五味子甲素31.0min，五味子乙素46.0min，五味子醇甲6.5min。标准品的色谱图参见附录A中图A.1、图A.2、图A.3。8.3 空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。9 结果计算用LC色谱数据处理机或按式（1）计算试样中有效成分含量，计算结果需扣除空白值。 （1）式中: X试样中有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲含量，单位为毫克每克( mg/g)； A样液中有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的峰面积； C 标准工作液中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的浓度，单位为毫克每毫升（g/mL）； V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； As标准工作液中五味子甲素、五味子乙素