气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）.pdf

气相色谱质谱联用仪操作规程 定性部分 气相色谱质谱联用仪操作规程 定性部分 1 开机 开机 打开高纯氦气钢瓶的阀门 调节出口压力为7kgf cm2左右 然后依次打开GC电源和 MS电源 点击软件 GCMS Real Time Analysis 选择用户名 登录后进入 点击 设定系统的配置 点击 Vacuum Control 在随即出现的对话框中点击 Auto Startup 启动 真空系统 2 调谐调谐 点击 GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的 Turing 打开调谐窗口 真空稳定后 点击 Peak Monitor View 进行泄漏检验 确认m z18 m z28 m z32 m z69的关系及确认是否漏气 通常m z18 m z28 表示不漏气 如果m z28的强度同时大于m z18 m z69的两倍 表明漏气 点击 Auto Tuning Condition 设置调谐条件 通常使用默认的条件 点击 Start Auto Tuning 进行自动调谐 结束后 输出调谐报告 在调谐报告中确认峰形 半峰宽 基峰 检测器电压和m z502的丰度等 一般的要求如下 峰形 没有明显的分叉 峰形对称 半峰宽 m z69 m z219 m z502的半峰宽与设定值相差0 1 基峰 在质谱图中 m z28的强度在m z69的50 以下 检测器电压 要求小于1 5Kv m z502的丰度 大于2 质量数准确性 质谱图中的测量值与标准值之间相差在0 1以内 点击 File 选择 Save Tuning File As 保存调谐文件 关闭调谐画面 注 检查漏气的方法如 1 点击Tuning之中的Peak Monitor View 2 在 Monitor Group菜单里选择 water air 同时确认检测器的电压是0 7Kv 3 打开灯丝 观察m z18 m z28和m z32的强度 如果需要比较m z69的强度 请 先关闭灯丝 选择打开PFTBA 等待10秒钟以上 再打开灯丝 将m z32改成m z69 如果发现有漏气的情况 将m z69改成m z43 4 使用石油醚 在怀疑有漏气的部位检查 如果有漏气 则m z43的峰会非常大 5 确认漏气的部位 进行相应的处理 3 分析条件的设定分析条件的设定 1 点击 File New Method File 建立分析方法文件 如果使用现有的分析方法 点击 File New Method File 调出所需方法文件 2 根据分析的要求输入 GC 和 MS 的分析条件 GC参数设定 设定色谱柱温度 程序升温 进样模式 流量控制方法 流量控制参数 色谱柱 参数 分流 不分流进样 分流比 质谱参数设定 设定离子源温度 接口温度 溶剂切除时间 检测器电压 数据采集方式 SCAN SIM 阈值 扫描时间和速度 扫描范围 SCAN 选择离子 SIM 离子源温度 检测器电压 接口温度 溶剂切除时间 阈值 小于阈值的离子 信号作为噪声处理 3 保存方法文件 选择 File 菜单中的 Save Method File As 输入方法文件名 点 击 Save 4 数据采集 点击 Sample Login 输入数据文件名等信息 进行单次分析 样品信息 文件名 选用最新的调谐文件 点击 Standby 传输数据至主机 等待状态指示灯显示 Ready 进样 点击 Start 开始数据采集 数据采集过程中 可点击观察采集的图谱 5 数据处理数据处理 5 1定性部分 1 数据采集完成后 在桌面上点击软件 GCMS Postrun Analysis 进入 后处理窗口 点击 File Open Data File 打开需要处理的文件 2 TIC MIC的放大 在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动 只需按左键移动 选择的范围被放大显示 3 质谱的显示 移动光标到色谱图上的峰并双击 即可显示此处的质谱图 4 背景扣除 在MC窗上 点击右键 选择 Subtract Spectrum 然后在色谱 图上的背景位置上双击 5 谱库相似度检索 显示需要检索的质谱 在质谱画面上点击右键 选择 Similarity Search 显 示检索结果 6 在辅助栏中点击 Peak Integration for All TICs 对数据谱图积分 7 在辅助栏中点击 Qualitative Table 打开定性处理表 也可以进行手动积分 方法如下 点击 Manual Peak Integrate for TIC MIC 然后点击峰的两端 同样对所有的峰进行积分 再点击辅助栏中的 Qualitative Table 6 日常关机 1 日常关机 在实时分析界面 点击 Tools Daily shutdown 降低温度和气体