二氧化碳吸收实验.docx

实验四 吸收实验（一）实验目的1.了解吸收装置的基本流程和操作特性，加深对传质过程的了解。2.了解填料塔的结构，测定其流体力学性能。3.通过用水吸收二氧化碳，研究物质传递过程，确立吸收传质系数与操作条件及填料性质的关系。（二）实验原理吸收是利用气体在液体中溶解度的差异来分离气体混合物的传质过程。吸收过程一般在塔设备中进行，常用的吸收塔为填料塔和板式塔。在操作填料塔时，气体自下而上从填料间隙穿过，与从塔顶喷淋而下的液体（吸收剂）在填料表面进行接触 ，实现相间传质。而在板式塔中，塔板是气、液两相接触传质的场所。液体沿降液管流入塔板，上升的气相通过塔板的开孔鼓泡通过液相层，在塔板上气液两相以错流方式接触。吸收塔内气液两相的流体力学状态直接影响到吸收过程的操作性能。1、吸收塔的流体力学特性吸收塔的流体力学特性包括压强降和液泛规律，计算吸收塔需用动力时，必须知道压强降的大小；而确定吸收塔的气、液负载量时，则必须了解液泛的规律，所以测量流体力学性能是吸收实验的一项内容。在填料塔中，被吸收气体通过填料时，由于填料造成的局部阻力及摩擦力而产生压强降。气体通过床层的压强降与空塔气速、填料的特性（材质、形状和尺寸）以及液体的喷淋密度等因素有关。当气体通过干填料时，气体的压强降仅与气体的流速有关，在双对数坐标纸上进行标绘，可得到压强降P与空塔速度u为一直线；当塔内有液体喷淋时，气体通过填料的压强降不但与气体流速有关，且与液体的喷淋密度有关，在一定的喷淋密度下，由于液膜有一定厚度，占有一定空间，液膜的存在使气体在填料空隙间的实际流速有所增加，所以压强随气体流速增加的趋势要比干填料层大。低气速操作时，膜厚随气速变化不大，液膜增厚所造成的附加压降增高并不显著，此时压降曲线基本上与干填料层的压降曲线平行。随气速增加，上升气流与下降液体间的摩擦力增大，开始阻碍液体的下流，使得填料层内的持液量随气速的增加而增加，此种现象称为拦液。开始拦液时的空塔气速称为载点气速。载点以后，填料层内液体分布和填料表面湿润程度大为改善，有利于提高吸收传质速率。进入拦液区后，当空塔气速再进一步增大，则填料层内持液量不断增加，到达某一气速时，气、液间的摩擦力完全阻止液体向下流动，填料层的压力降急剧升高，将出现液泛现象。在压降曲线上，出现液泛现象的标志是压降曲线近乎垂直，压降曲线明显变为垂直的转折点称为泛点。本实验可用空气与水进行，在各种喷淋量下，逐步增大气速，记录必要的数据直至刚出现液泛为止，但必须注意，不要使气速过分超过泛点，避免冲跑或冲破填料。2、传质系数吸收是气液相间传质过程，吸收速率可用气相内、液相内或两相间的传质速率来表示。以液相浓度表示的相间传质速率方程为 (1)GA-吸收传质速率，Kmol.s-1；KL-液相传质总系数，m.s-1；A-传质面积，m2；CAM-塔顶、塔底的平均传质推动力，Kmol.m-3传质系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，是吸收塔设计和操作参数确定的基础，而实验测定是获取传质系数的根本途径。对于相同的物系，传质系数的大小取决于塔设备结构（包括塔类型、填料的类型与尺寸等）、操作条件及气液接触状况等。若单位体积内气液两相所具有的有效传质面积为a (m2.m-3)，则 (2) h-填料层的高度（填料塔）或液层高度（板式塔）； S-塔的横截面积。代入（1）式，得 (3)由于单位体积的有效传质面积a随塔内的持液量而变化，即随吸收剂流量大小而变化，液相总传质系数KL也随吸收剂流量而变化，因此，工程上将两者合并成一个物理量KLa，称为液相体积总传质系数，此即本实验所要测定的传质系数。因此 (4)在一定的操作条件下，对全塔进行物料衡算，可得吸收操作的传质速率 (5)VL-液相的体积流量；CA1-从塔底离开的溶液中吸收质A的浓度，Kmol.m-3；CA2-塔顶进入的吸收剂中吸收质A的浓度，Kmol.m-3；因此液相体积传质总系数 (6)本实验采用水吸收二氧化碳体系，由于二氧化碳在常温下溶解度较小，因此液相体积流量VL可视为定值。液相平均传质推动力 (7)水-二氧化碳体系的溶解相平衡关系可采用亨利定律表示，故二氧化碳的溶解度常数： Kmol.m-3.Pa-1 (8)式中：-水的密度，Kg.m-3；ML-水的摩尔质量，Kg.Kmol-1； E-亨利系数，Pa。因此，（7）式可以简化为 (9)代入 (10)液相传质单元高度 (11)由于本实验采用的水吸收CO2体系，整个传质过程的阻力都集中于液膜，气膜阻力可忽略不计，则液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，即 (12)（三）实验装置1.设备主要参数：填料塔：玻璃管内径 D0.050m； 内装1010mm瓷拉西环；吸收塔填料层高度Z0.83m； 解析塔填料层高度Z0.80m；风机：XGB-12型，550W； 二氧化碳钢瓶1； 减压阀1个（用户自备）。2. 流量测量仪表：CO2转子流量计： 型号LZB-6； 流量范围0.060.6m3h； 精度2.5；空气转子流量计：型号LZB-10； 流量范围0.252.5m3h；精度2.5； 水转子流量计： 型号LZB-10； 流量范围16160 Lh； 精度2.5； 解吸收塔水转子流量计：型号LZB-6 流量范围660 Lh 精度2.5。 3. 浓度测量：吸收塔塔底液体浓度分析准备定量化学分析仪器一套；4温度测量：PT100铂电阻，用于测定测气相、液相温度。（四）实验流程简介吸收质（纯二氧化碳气体或与空气混合气）由钢瓶经二次减压阀和转子流量计15计量后，由塔底进入吸收塔内，气体自下而上经过填料层，与吸收剂纯水逆流接触进行吸收操作，尾气从塔顶放空；吸收剂经转子流量计14计量后由塔顶进入喷洒而下；吸收二氧化碳后的溶液流入塔底液料储槽22中储存，再由吸收液泵 3经流量计 7计量后进入解吸塔进行解吸操作，空气由 6流量计控制流量进入解吸塔塔底，自下而上经过填料层与液相逆流接触对吸收液进行解吸，解吸后气体自塔顶放空。U形液柱压差计用来测量填料层两端的压强降。二氧化碳吸收解吸实验装置流程示意图见图-1二氧化碳吸收解吸实验装置仪器面板示意图见图-2图-1 二氧化碳吸收解吸实验装置流程示意图1-解吸液储槽； 2-解吸液液泵； 3-吸收液液泵； 4-风机； 5-空气旁通阀；6-空气流量计； 7-吸收液流量计； 8-吸收塔； 9-吸收塔塔底取样阀；10、11-U型管液柱压强计； 12-解吸塔； 13- 解吸塔塔底取样阀； 14-解吸液流量计； 15- CO2流量计； 16-吸收用空气流量计； 17-吸收用气泵； 18- CO2钢瓶； 19、21-水箱放水阀； 20-减压阀； 22-吸收液储槽； 23-放水阀； 24-回水阀图-2仪器面板示意图（五）实验方法及步骤： 1. 测量解吸塔干填料层（PZ）u关系曲线（只做解吸塔）：先检查关闭解析塔空气流量计开关，打开空气旁路调节阀5至全开，启动风机。打开空气流量计,逐渐关小阀门5的开度，调节进塔的空气流量。稳定后读取填料层压降P即U形管液柱压差计11的数值，然后改变空气流量，空气流量从小到大共测定8-10组数据。在对实验数据进行分析处理后，在对数坐标纸上以空塔气速 u为横坐标，单位高度的压降PZ为纵坐标，标绘干填料层(PZ)u关系曲线。2. 测量解吸塔在喷淋量下填料层(PZ)u关系曲线：先检查关闭解析塔水流量计开关，然后打开解析塔水泵开关，调整解析塔水流量计开关将水流量固定在100Lh（水流量大小可因设备调整），采用上面相同步骤调节空气流量，稳定后分别读取并记录填料层压降P、转子流量计读数和流量计处所显示的空气温度，操作中随时注意观察塔内现象，一旦出现液泛，立即记下对应空气转子流量计读数。根据实验数据在对数坐标纸上标出液体喷淋量为100Lh时的（Pz）u关系曲线，并在图上确定液泛气速，与观察到的液泛气速相比较是否吻合。3. 二氧化碳吸收传质系数测定：吸收塔与解吸塔（水流量控制在40L/h）（1） 打开阀门5，关闭阀门9、13。（2） 启动吸收液泵2将水经水流量计14计量后打入吸收塔中，然后打开二氧化碳钢瓶顶上的针阀20，向吸收塔内通入二氧化碳气体（二氧化碳气体流量计15的阀门要全开），流量大小由流量计读出，控制在0.1m3/h左右。（3）吸收进行15分钟后，启动解吸泵2，将吸收液经解吸流量计7计量后打入解吸塔中，同时启动风机，利用阀门5 调节空气流量（约1.5 m3h）对解吸塔中的吸收液进行解吸。（4）操作达到稳定状态之后，测量塔底的水温，同时取样，测定两塔塔顶、塔底溶液中二氧化碳的含量。（实验时注意吸收塔水流量计和解吸塔水流量计数值要一致，并注意解吸水箱中的液位，两个流量计要及时调节，以保证实验时操作条件不变）（5）二氧化碳含量测定用移液管吸取0.1M的Ba（OH）2溶液10mL，放入三角瓶中，并从塔底附设的取样口处接收塔底溶液10 mL，用胶塞塞好振荡。溶液中加入23滴酚酞指示剂摇匀，用0.1M的盐酸滴定到粉红色消失即为终点。按下式计算得出溶液中二氧化碳浓度： 表一 二氧化碳在水中的亨利系数 E10-5，kPa气体温度，0510152025303540455060CO20.7380.8881.051.241.441.661.882.122.362.602.873.46（五）实验注意事项1.开启CO2总阀门前，要先关闭减压阀，阀门开度不宜过大。2.实验中要注意保持吸收塔水流量计和解吸塔水流量计数值一致，并随时关注水箱中的液位。 3.分析CO2浓度操作时动作要迅速，以免CO2从液体中溢出导致结果不准确。（六）实验数据与处理1、测量并记录实验基本参数（1）设备参数塔型：吸收塔，解析塔塔内径d=0.025 m；填料层高度：吸收塔h= 0.80 m；解析塔h=0.83m填料型式：F10*10mm瓷拉西环（2）操作参数大气压强P0= 0.10052 MPa；室温T= 24 oC（3）分析检验用的化学试剂盐酸溶液浓度 CHCl= 0.1 kmol.m-3；盐酸溶液用量 ：吸收塔塔顶V HCl =17.60、17.48、17.40ml；塔底V HCl =14.21、13.90、13.75ml；解析塔塔顶V HCl =14.35、14.10、13.95ml；塔底V HCl =17.0、17.50、17.31mlBa(OH)2溶液浓度 CBa(OH)2= 0.1 kmol.m-3；计算过程实验数据及分析（1）解析塔流体力学性能测量表一 干填料时P/zu关系测定( L=0 填料层高度Z=0.80m 塔径D= 0.050 m)序号填料层压强降mm C2H5OH单位高度填料层压强降mm C2H5OH/m 空气转子流量计读数m3/h 空塔气速m/s133.750 0.80.1132267.5001.10.1557378.7501.40.198241012.5001.70.240651215.0002.00.283161518.7502.30.325571721.2502.50.3539表二 湿填料时P/zu关系测定L=100 填料层高度Z=0.80 m 塔径D= 0.050 m)序号填料层压强降 mm C2H5OH单位高度填料层压强降mm C2H5OH/m 空气转子流量计读数m3/h 空塔气速m/s操作现象133.7500.250.0354正常21215.0000.50.0708正常32531.2500.700.0991正常44050.0000.900.1274正常57087.5001.100.1557正常686107.5001.300.1840正常7105131.2501.400.1982正常8120150.0001.500.2123正常9153191.2501.600.2265积液10156195.0001.700.2406积液11235293.7501.800.2548液泛12333416.2501.900.2689液泛（2）传质系数测定表三：填料吸收塔传质实验技术数据表（吸收塔）被吸收的气体: 纯CO2 吸收剂:水 塔内径:50 mm塔类型吸收塔填料种类瓷拉西环填料尺寸 mmF10*10填料层高度 m0.83CO2转子流量计读数 m3h0.1CO2转子流量计处温度 0C44.0流量计处CO2的体积流量 m3h0.088水转子流量计读数40水流量 L/h40中和CO2用Ba(OH)2的浓度 moll0.1中和CO2用Ba(OH)2的体积 ml10滴定用盐酸的浓度 moll0.1滴定塔底吸收液用盐酸的体积 ml14.2113.9013.75滴定空白液用盐酸的体积 ml17.6017.4817.40样品的体积 ml10塔底液相的温度 0C20.3亨利常数E *108 Pa 1.44塔底液相浓度 CA1 kmoI m3 0.0302 空白液相浓度 CA2 kmoI m3 0.0125 传质单元高度 HL E-7 kmol/(