饲料厂所有检测标准汇总.doc

Q/XXW 03032003检验标准1目 次前言XI1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义24 要求与任务55 样品的抽取与制备106 检验方法及要求127 判定规则168 复检169 仲裁1610 测量数据修约方法1611 检验记录1712 质量标识1713 不合格品控制1714 数据分析17附录A （标准的附录） 玉米容重的测定方法18A.1 仪器和用具18A.2 试样制备18A.3 容重器安装及测定18附录B （规范性附录） 饲料中粗蛋白测定方法18B.1 主要内容与适用范围18B.2 引用标准18B.3 原理18B.4 试剂18B.5 仪器设备19B.6 试样的选取和制备19B.7 分析步骤19B.8 空白测定20B.9 分析结果的表述20附录C （规范性附录） 饲料粗脂肪测定方法20C.1 主题内容与适用范围20C.2 原理20C.3 试剂21C.4 仪器设备21C.5 试样的制备21C.6 分析步骤21C.7 测定结果的计算21C.8 说明21附录D （规范性附录） 饲料中粗纤维测定方法22D.1 主题内容与适用范围22D.2 引用标准22D.3 原理22D.4 试剂22D.5 仪器设备22D.6 试样制备22D.7 分析步骤22D.8 测定结果的计算23附录E （规范性附录） 饲料水分的测定方法23E.1 适用范围23E.2 原理23E.3 仪器设备23E.4 试样的选取和制备23E.5 测定步骤24E.6 测定结果的计算24E.7 注意事项24附录F （规范性附录） 饲料中钙的测定方法24F.1 范围24F.2 引用标准24F.3 原理25F.4 试剂25F.5 仪器和设备25F.6 试样制备25F.7 测定步骤25F.8 测定结果的计算与表述26F.9 原理26F.10 试剂和溶液26F.11 仪器和设备27F.12 测定步骤27F.13 滴定结果的表示与计算27附录G （规范性附录） 饲料中总磷量的测定方法 光度法28G.1 范围28G.2 引用标准28G.3 方法原理28G.4 试剂28G.5 仪器和设备28G.6 试样制备29G.7 测定步骤29G.8 测定结果的计算29附录H （规范性附录） 饲料中粗灰分的测定方法30H.1 主题内容与适用范围30H.2 引用标准30H.3 方法原理30H.4 仪器与设备30H.5 试样的选取和制备30H.6 测定步骤30H.7 分析结果计算和表述31H.8 注意事项31附录I （规范性附录） 饲料中水溶性氯化物的测定方法31I.1 主题内容与适用范围31I.2 引用标准31I.3 方法原理31I.4 试剂31I.5 仪器设备32I.6 样品的选取和制备32I.7 测定步骤32I.8 测定结果的计算：33附录J （规范性附录） 大豆制品中尿素酶活性测定方法33J.1 适用范围33J.2 定义33J.3 原理33J.4 仪器设备33J.5 试剂和溶液34J.6 试样的制备34J.7 测定步骤34J.8 测定结果的计算34附录K （规范性附录） 饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法 原子吸收光谱法35K.1 主题内容与适用范围35K.2 引用标准35K.3 方法原理35K.4 试剂和溶液35K.5 仪器、设备37K.6 试样制备37K.7 分析步骤37K.8 分析结果计算和表述37附录L （规范性附录） 饲料中维生素B1的测定方法38L.1 主题内容与适用范围38L.2 引用标准38L.3 方法原理38L.4 试剂和溶液38L.5 仪器、设备39L.6 试样的制备39L.7 分析步骤39L.8 分析结果的计算和表述40附录M （规范性附录） 饲料中维生素B2的测定方法41M.1 主题内容与适用范围41M.2 引用标准41M.3 方法原理41M.4 试剂和溶液41M.5 仪器、设备42M.6 试样的制备42M.7 分析步骤42M.8 分析结果的计算和表述42附录N （规范性附录） 饲料中维生素B6测定方法43N.1 主题内容与适用范围43N.2 原理43N.3 试剂和溶液43N.4 仪器设备43N.5 分析步骤44N.6 分析结果计算和表述44附录O （规范性附录） 饲料有效赖氨酸测定方法44O.1 主题内容与适用范围44O.2 引用标准44O.3 术语44O.4 原理44O.5 试剂和溶液45O.6 仪器、设备45O.7 试样制备45O.8 分析步骤45O.9 分析结果的表述47附录P （规范性附录） 饲料中含硫氨基酸测定方法 离子交换色谱法48P.1 主题内容与适用范围48P.2 引用标准48P.3 原理48P.4 试剂48P.5 仪器、设备49P.6 样品49P.7 分析步骤49P.8 分析结果的表述50附录Q （规范性附录） 预混料中氯化胆碱的测定 分光光度法50Q.1 范围50Q.2 引用标准50Q.3 方法原理50Q.4 试剂50Q.5 仪器、设备51Q.6 试样制备51Q.7 测定步骤51Q.8 测定结果的计算及表示52附录R （规范性附录） 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法52R.1 范围52R.2 引用标准52R.3 方法原理52R.4 试剂和材料52R.5 仪器、设备53R.6 试样的制备53R.7 分析步骤53R.8 结果的计算与表述54附录S （规范性附录） 复合预混料中烟酸、叶酸的测定 高效液相色谱法55S.1 范围55S.2 引用标准55S.3 方法原理55S.4 试剂和材料55S.5 仪器、设备56S.6 试样制备56S.7 分析步骤56S.8 结果的计算与表述57附录T （规范性附录） 饲料中总抗坏血酸的测定 邻苯二胺荧光法57T.1 范围57T.2 引用标准57T.3 方法原理57T.4 试剂58T.5 仪器、设备58T.6 试样制备58T.7 测定步骤58T.8 分析结果的计算及表示59附录U （规范性附录） 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法59U.1 范围59U.2 引用标准59U.3 方法原理60U.4 试剂和材料60U.5 仪器、设备60U.6 试样的制备60U.7 分析步骤61U.8 结果的计算与表述62附录V （规范性附录） 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法62V.1 范围62V.2 引用标准62V.3 方法原理62V.4 试剂和材料63V.5 仪器、设备63V.6 试样的制备63V.7 分析步骤63V.8 结果的计算与表述65附录W （规范性附录） 维生素预混料中维生素B12的测定 高效液相色谱法65W.1 范围65W.2 方法原理66W.3 试剂和材料66W.4 仪器、设备66W.5 试样制备66W.6 分析步骤66W.7 测定结果的计算67附录X （规范性附录） 饲料中钾的测定 火焰光度法67X.1 范围67X.2 引用标准67X.3 原理67X.4 试剂67X.5 仪器与设备68X.6 试样制备68X.7 测定步骤68X.8 测定结果的计算和表述68附录Y （规范性附录） 饲用植酸酶活性的测定 分光光度计69Y.1 范围69Y.2 引用标准69Y.3 植酸酶活性单位定义69Y.4 方法原理69Y.5 试剂和溶液69Y.6 仪器和设备69Y.7 试样制备70Y.8 测定步骤70Y.9 结果计算和表示72附录Z （规范性附录） 蛋白质溶解度（PS）测定方法72Z.1 主要试剂72Z.2 测定步骤72Z.3 蛋白质溶解度计算73Z.4 结果分析73附录AA （规范性附录） 乳糖的测定73AA.1 原理73AA.2 试剂73AA.3 仪器73AA.4 样品处理74AA.5 操作方法74AA.6 计算74AA.7 说明74附录BB （规范性附录） 饲料中真蛋白的测定方法74BB.1 方法一：74BB.2 方法二：75附录CC （规范性附录） 饲料中砂分的测定75CC.1 试剂75CC.2 测定步骤75CC.3 计算75附录DD （规范性附录） 叶黄素的检测方法75DD.1 仪器设备及化学试剂75DD.2 分析步骤76DD.3 计算76DD.4 苏丹工作溶液（0.04 mmol）的制备76附录EE （规范性附录） 饲料用沸石粉铵交换量的测定方法76EE.1 原理76EE.2 试剂与溶液77EE.3 测定步骤77EE.4 结果计算77EE.5 注意事项77附录FF （规范性附录） 酸价的测定77FF.1 原理78FF.2 试剂78FF.3 操作方法78附录GG （规范性附录） 饲料中黄曲霉素B1的测定方法78GG.1 适用范围78GG.2 原理78GG.3 试剂78GG.4 仪器80GG.5 操作方法80附录HH （规范性附录） 饲料中总砷的测定83HH.1 范围84HH.2 原理84HH.3 试剂84除特殊规定，所用的试剂均为分析纯，水系蒸馏水或相应纯度的水。84HH.4 设备85HH.5 分析步骤85HH.6 分析结果的计算与表述86附录II （规范性附录） 饲料中铅的测定方法87II.1 主题内容与适用范围87II.2 原理87II.3 试剂和溶液87II.4 仪器、设备87II.5 试样制备87II.6 测定步骤88II.7 测定结果88附录JJ （规范性附录） 饲料中汞的测定方法88JJ.1 主题内容与适用范围89JJ.2 原理89JJ.3 试剂和溶液89JJ.4 仪器、设备89JJ.5 试样制备89JJ.6 测定步骤89JJ.7 测定结果90附录KK （规范性附录） 饲料中镉的测定方法90KK.1 主题内容与适用范围90KK.2 原理90KK.3 试剂和溶液90KK.4 仪器、设备91KK.5 试样制备91KK.6 测定步骤91KK.7 测定结果92附录LL （规范性附录） 饲料中氟的测定方法92LL.1 范围92LL.2 引用标准92LL.3 原理92LL.4 试剂和溶液92LL.5 仪器、设备93LL.6 试样制备93LL.7 分析步骤93LL.8 分析结果计算和表述94附录MM （规范性附录） 饲料中氰化物的测定方法94MM.1 主题内容与适用范围94MM.2 原理94MM.3 试剂和溶液95MM.4 仪器、设备95MM.5 试样制备95MM.6 测定步骤95MM.7 测定结果96附录NN （规范性附录） 饲料中亚硝酸盐的测定方法96NN.1 主题内容与适用范围96NN.2 原理96NN.3 试剂和溶液96NN.4 仪器、设备97NN.5 试样制备97NN.6 测定步骤97NN.7 测定结果98附录OO （规范性附录） 饲料中游离棉酚的测定方法98OO.1 主题内容与适用范围98OO.2 原理98OO.3 试剂和溶液98OO.4 仪器、设备99OO.5 试样制备99OO.6 测定步骤99OO.7 测定结果99附录PP （规范性附录） 饲料中异硫氰酸酯的测定方法100PP.1 主题内容与适用范围100PP.2 原理100PP.3 试剂与溶液100PP.4 仪器、设备100PP.5 试样制备101PP.6 测定步骤101PP.7 测定结果101附录QQ （规范性附录） 饲料中铬的测定方法101QQ.1 主题内容与适用范围102QQ.2 原理102QQ.3 试剂和溶液102QQ.4 仪器、设备102QQ.5 试样制备102QQ.6 测定步骤102QQ.7 测定结果103附录RR （规范性附录） 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法103RR.1 主题内容与适用范围103RR.2 原理103RR.3 试剂和溶液103RR.4 仪器、设备104RR.5 试样制备。104RR.6 测定步骤104RR.7 测定结果104附录SS （规范性附录） 饲料中六六六、滴滴涕的测定105SS.1 范围105SS.2 引用标准106SS.3 原理106SS.4 试剂106SS.5 仪器、设备107SS.6 采样和试样的制备107SS.7 步骤107SS.8 结果的计算和表述109SS.9 其它110附录TT （规范性附录） 饲料中沙门氏菌的检验方法110TT.1 主题内容与适用范围110TT.2 引用标准110TT.3 原理110TT.4 设备和材料110TT.5 培养基和试剂111TT.6 样品采集111TT.7 检验程序111TT.8 操作112TT.9 检验报告114附录UU （规范性附录） 饲料中霉菌检验方法114UU.1 主要内容与适用范围114UU.2 原理114UU.3 设备及材料115UU.4 培养基和稀释液115UU.5 检验程序115UU.6 操作步骤116附录VV （规范性附录） 饲料中细菌总数的测定方法116VV.1 主题内容与适用范围116VV.2 原理116VV.3 仪器、设备116VV.4 检验程序117VV.5 操作步骤117VV.6 菌落计数的报告118附录WW （规范性附录） 配合饲料粉碎粒度测定法118WW.1 仪器118WW.2 测定步骤118WW.3 注意事项119附录XX （规范性附录） 配合饲料混合均匀度的测定119XX.1 范围119XX.2 氯离子选择性电极法119XX.3 甲基紫法121XX.4 注意事项121附录YY （规范性附录） 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定122YY.1 适用范围122YY.2 原理122YY.3 仪器和设备122YY.4 试剂122YY.5 样品的采集与制备122YY.6 测定步骤122YY.7 分析结果的计算123附录ZZ （规范性附录） 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备123ZZ.1 主题内容与适用范围123ZZ.2 引用标准123ZZ.3 一般规定123ZZ.4 标准溶液的配制与标定124附录AAA （规范性附录） 饲料检测结果判定的允许误差141AAA.1 范围141AAA.2 要求141XI附录A （标准的附录）玉米容重的测定方法A.1 仪器和用具A.1.1 GHCS1000型容重器（漏斗下口直径为40mm）。A.1.2 谷物选筛：上层筛孔直径12.0mm，下层筛孔直径3.0mm。A.2 试样制备从原始样品中用分样器分出平均样品二份，取一份平均样品约1000g，按1.2 规定套好筛层分二次进行筛选。取下层筛的筛上物混匀，作为测定容重的试样。A.3 容重器安装及测定A.3.1 打开箱盖，取出所有部件，按粮种选好漏斗。A.3.2 将带有排气砣的容重筒放在电子秤上，空载时调节零点。A.3.3 取下容量筒，将容量筒安装在铁板底座上，套上中间筒。A.3.4 将制备的试样倒入谷物筒内，装满刮平。再将谷物筒套在中间筒上，打开漏斗开关，让玉米自由下落，待试样全部经过中间筒落入容量筒后，关闭漏斗开关。用手握住谷物筒与中间筒的接合处，将插片准确地插入豁口槽中，依次取下谷物筒，拿起中间筒和容量筒，倒净插片上多余的试样，抽出插片，取下容量筒上的铁板底座，将容量筒放在电子秤上称量。双试验允许差不超过3g/L，求其平均数，即为测定结果。附录B （规范性附录）饲料中粗蛋白测定方法GB/T 64321994本标准参照采用ISO 59831979动物饲料氮含量的测定和粗蛋白含量计算。B.1 主要内容与适用范围本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。B.2 引用标准GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备B.3 原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。B.4 试剂B.4.1 硫酸（GB 625）：化学纯，含量为98%，无氮。B.4.2 混合催化剂：0.4g五水硫酸铜，6g硫酸钾或无水硫酸钠，均为化学纯，磨碎混匀。B.4.3 氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40%水溶液（M/V）。B.4.4 硼酸（GB 628）：化学纯，2%水溶液（M/V）。B.4.5 混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。B.4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定。B.4.7 0.1mol/L盐酸（HCL）标准溶液：8.3mL盐酸（GB 622），分析纯，注入1000mL蒸馏水中。B.4.8 0.2mol/L盐酸（HCL）标准溶液：1.67mL盐酸（GB 622），分析纯，注入1000mL蒸馏水中。B.4.9 蔗糖（HG 31001）：分析纯。B.4.10 硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。B.4.11 硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1000L，加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10L，0.1%甲基红乙醇溶液7L，4%氢氧化钠水溶液0.5L，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。B.5 仪器设备B.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。B.5.2 分样筛：孔径0.42mm（40目）。B.5.3 分析天平：感量0.0001g。B.5.4 消煮炉或电炉。B.5.5 滴定管：酸式（A级），10、25mL。B.5.6 凯氏烧瓶：250mL。B.5.7 凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。B.5.8 锥形瓶：150、250mL。B.5.9 容量瓶：100mL。B.5.10 消煮管：250mL。B.5.11 定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动蛋白测定仪。B.6 试样的选取和制备选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。B.7 分析步骤B.7.1 试样的消煮称取试样0.5g1g（含氮量5mg80mg）准确至0.0002g，无损失地放入凯氏烧瓶中，加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。B.7.2 氨的蒸馏B.7.2.1 常量蒸馏法将试样消煮液冷却，加入60L80L蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有25L硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50L氢氧化钠，轻轻摇动凯氏烧瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出体积为100L。降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1min2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形内，然后停止蒸馏。B.7.2.2 半微量蒸馏法将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中应加入甲基红指标剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10mL20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。B.7.2.3 蒸馏步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按7.2.1或7.2.2步骤进行操作，测得硫酸铵含氮量为21.19%0.2%，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。B.7.3 滴定用7.2.1法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L或0.02mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。B.8 空白测定称取蔗糖0.5g，代替试样，按5测定步骤进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。B.9 分析结果的表述B.9.1 计算见下式：（V2V1）C0.01406.25 m V/ V 粗蛋白质（%）= 100 式中：V2滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL； V1滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL； C盐酸标准溶液浓度，mol/L； m试样质量，g； V试样分解液总体积，mL； V试样分解液蒸馏用体积，mL；0.0140与1.00ml盐酸标准溶液c（HCL）=1.000mol/L相当的、以克表示的氮的质量。6.25氮换算成蛋白质的平均系数。附录C （规范性附录）饲料粗脂肪测定方法 GB/T 6433-1994C.1 主题内容与适用范围本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。C.2 原理索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。C.3 试剂无水乙醚（分析纯）。C.4 仪器设备C.4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。C.4.2 分样筛：孔径0.42mm。C.4.3 分析天平：感量0.0001g。C.4.4 电热恒温水浴锅：室温100，内装蒸馏水。C.4.5 恒温烘箱：50200。C.4.6 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。C.4.7 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。C.4.8 干燥器：变色硅胶为干燥剂。C.5 试样的制备选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。C.6 分析步骤索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在1052烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。称取试样1g5g（准确至0.0002g）于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60mL100mL，在6075的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶入1052烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g为恒重。C.7 测定结果的计算m2 m1 mC.7.1 计算见下式 粗脂肪（%）= 100式中：m风干试样重量，g； m1已恒重的抽提瓶重量，g； m2已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。C.8 说明当样品数量较多时，可采用称滤纸包法进行。附录D （规范性附录）饲料中粗纤维测定方法GB/T 64341994D.1 主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗纤维的测定方法。本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。D.2 引用标准BG/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。D.3 原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。D.4 试剂本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB 601制备。D.4.1 硫酸（GB 625）溶液：（0.1280.005）mol/L，用氢氧化钠标准溶液标定。D.4.2 氢氧化钠（GB 629）溶液：（0.3130.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。D.4.3 酸洗石棉（HG 31062）。D.4.4 95%乙醇（GB 679）。D.4.5 乙醚（HG 31002）。D.4.6 正辛醇（防泡剂）。D.5 仪器设备D.5.1 实验室用样品粉碎机。D.5.2 分样筛：孔径1mm，（18目）。D.5.3 分析天平：感量0.0001g。D.5.4 电加热器（电炉），可调节温度。D.5.5 电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130。D.5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500600。D.5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。D.5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。D.5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2g0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。D.5.10 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。D.6 试样制备将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。D.7 分析步骤称取1g2g试样（准确至0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（1302）下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（55025）高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。D.8 测定结果的计算m1 m2 mD.8.1 计算公式 粗纤维（%）= 100式中： m1130烘干后坩埚及试样残渣重，g； m2550（或500）灼烧后坩埚及试样残渣重，g； m试样（未脱脂）质量，g。附录E （规范性附录）饲料水分的测定方法GB/T 64351986E.1 适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料用的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。E.2 原理试样在1052烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。E.3 仪器设备E.3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。E.3.2 分样筛：孔径0.42mm（40目）。E.3.3 分析天平：感量0.0001g。E.3.4 电热式恒温烘箱：可控制温度为（1052）。E.3.5 称样皿：玻璃或铝质，直径40mm以上，高25mm以上。E.3.6 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。E.4 试样的选取和制备E.4.1 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上。E.4.2 用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。E.4.3 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥处理，称取试样200g300g，在105烘箱中烘15min，立即降至65，烘干5h6h。取出后，在室内空气中冷却4h，称重，即得风干试样。E.5 测定步骤洁净称样皿，在（1052）烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002g,再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2g5g（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下）。准确至0.0002g，不盖称样皿盖，在（1052）烘箱中烘3h（以温度到达105开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g。E.6 测定结果的计算W1W2W1W0E.6.1 计算见下式： 水分（%）= 100式中：W1105烘干前试样及称样皿重，g； W2105烘干后试样及称样皿重，g； W0已恒重的称样皿重，g。E.7 注意事项E.7.1 如果试样按3.3步骤进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样中所含水分总量：原试样总水分（%）= 预干燥减重（%）+ 100预干燥减重（%）风干试样水分（%）E.7.2 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。E.7.3 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分。E.7.4 根据情况可采用：快速水分测定仪（红外）；烘箱温度可提升到130，烘干时间为40min45min，用国标法校正。E.7.5 本标准适用于配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂、矿物质除外。附录F （规范性附录）饲料中钙的测定方法GB/T64362002代替 GB/T64361992 F.1 范围本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合物滴定测定饲料中钙含量的方法。本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg（取试样1g时）。F.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 66821992分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO 3696:1987）GB/T 6011988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备第一篇高锰酸钾法（仲裁法）F.3 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。F.4 试剂实验用水应符合GB/T 6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。F.4.1 硝酸。F.4.2 高氯酸：70%72%。F.4.3 盐酸溶液：13。F.4.4 硫酸溶液：13。F.4.5 氨水溶液：11。F.4.6 草酸铵水溶液（42g/L）：称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。F.4.7 高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)0.05mol/L的配制按GB/T 60规定。F.4.8 甲基红指示剂（1g/L）：称取0.01g甲基红溶于100mL95%乙醇中。F.5 仪器和设备F.5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。F.5.2 分样筛：孔径0.42mm(40目)。F.5.3 分析天平：感量0.0001g。F.5.4 高温炉：电加热，可控温度在（55020）。F.5.5 坩埚：瓷质。F.5.6 容量瓶：100mL。F.5.7 滴定管：酸式，25mL或50mL。F.5.8 玻璃漏斗：直径6cm。F.5.9 定量滤纸：中速，7cm9cm。F.5.10 移液管：10、20mL。F.5.11 烧杯：200mL。F.5.12 凯氏烧瓶：250 mL或500mL。F.6 试样制备取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装入样品瓶中，密闭，保存备用。F.7 测定步骤F.7.1 试样的分解F.7.1.1 干法称取试样2g5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100 mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。F.7.1.2 湿法称取试样2g5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸10mL，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。F.7.2 测定准确移取试样分解液10mL20mL（含钙量20mg左右）于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐酸溶液调至橙色，再多加2滴使其呈粉红色（pH为2.53.0），小心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，则应补加盐酸溶液使其呈红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。用定量滤纸过滤，用150的氨水溶液洗沉淀68次，至无草酸根离子（接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80，再加高锰酸钾溶液（4.7）1滴，呈微红色，且半分钟不褪色）。将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液10mL、蒸馏水50mL，加热至7580，用高锰酸钾标准溶液（4.7）滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。同时进行空白溶液的测定。F.8 测定结果的计算与表述F.8.1 结果计算测定结果按式（1）计算：(VV0) C200 mV (VV0) C0.02 V V 100 m X（%）= 100 = 100 （1）式中：X以质量分数表示的钙含量，% 。V试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； V0空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；C高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V 滴定时移取试样分解液体积，mL； m试样的质量，g。0.02与1.00 mL高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)1.00mol/L相当的以克表示的钙的质量。F.8.2 结果表示每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。第二篇乙二胺四乙酸二钠络合滴定法F.9 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。F.10 试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊要求外均为分析纯。F.10.1 盐酸羟胺。F.10.2 三乙醇胺。盐酸。F.10.3 乙二胺。F.10.4 盐酸水溶液：13。F.10.5 氢氧化钾溶液 200g/L：称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。F.10.6 淀粉溶液(10g/L)： 称取1g可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL水润湿。加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现配现用）。F.10.7 孔雀石绿水溶液 （1g/L）。F.10.8 钙黄绿素一甲基百里香酚蓝指示剂 0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。F.10.9 钙标准溶液 0.0010g/mL：称取2.497g于105110干燥3h的基准碳酸钙，溶于40mL盐酸（11.4）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。F.10.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 ： 称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。F.10.10.1 EDTA标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液（11.9）10.0mL按试样测定法进行滴定。F.10.10.2 EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算：V V0 T= （2）式中：TEDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL； 钙标准溶液的浓度，g/mL； V所取钙标准溶液的体积，mL； V0EDTA标准滴定溶液的消耗体积，mL。F.11 仪器和设备仪器和设备同第五章。F.12 测定步骤F.12.1 试样分解试样分解同7.1。F.12.2 测定准确移取试样分解液5 mL25mL（含钙量2 mg25mg）。加水50mL，加淀粉溶液（11.6）10mL、三乙醇胺（11.2）2mL、乙二胺（11.3）1mL、1滴孔雀石绿（11.7），滴加氢氧化钾溶液（11.5）至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺（11.1）(每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素（11.8）少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液（11.10）滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。F.13 滴定结果的表示与计算F.13.1 测定结果按式（3）计算：TV2V0 mV1TV2 V1 V0m X（%）= 100 = 100 （3）式中：X以质量分数表示的钙含量，%；TEDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL； V0试样分解液的总体积，mL； V1分取试样分解液的体积，mL； V2试样实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试样的质量，g。F.13.2 结果表示同8.2。附录G （规范性附录）饲料中总磷量的测定方法 光度法GB/T 6437-2002代替GB/T 6437-1992G.1 范围本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。G.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 66821992分