氯化氢有无滤膜采样的实验室分析结果比较.doc

氯化氢有无滤膜采样的实验室分析结果比较牛 毓（甘肃省环境监测中心站 甘肃省 兰州市 730020）摘要：，氯化氢的采样很容易受到氯化物颗粒物的影响，使实验结果偏高，影响实验的准确性。而通过实验改进，在采样吸收管前加装滤膜，采得的样品浓度均比未加滤膜所采的样品浓度低，因此笔者认为，在氯化氢采样时应在采样吸收管前加装滤膜来降低氯化物的颗粒物对氯化氢浓度的影响。关键词：氯化氢、滤膜、采样、硫氰酸汞分光光度法1. 原理1用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢（HCL），生成氯化钠，样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的氰酸根与三价铁离子反应，生成橙红色的硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光度法测定。2主要仪器及试剂11.1 仪 器：分光光度计：1cm比色皿、具赛比色管：10ml、多孔玻板吸收瓶：10ml、50 ml等。1.2 试 剂：硫酸氰汞-乙醇溶液C=0.04g/100ml、高氯酸溶液（1+1.5）、硫酸铁铵溶液C=3.0g/100ml、氢氧化钠吸收液C=0.05mol/L 、氯化钾标准贮备液C=1000g/ml、氯化钾标准使用液C=10.0g/ml。3. 实验部分1 23.1标准曲线的绘制管号01234567氯化钾标注使用液(ml)00.200.400.600.801.001.502.00吸收液(ml)5.004.804.604.404.204.003.503.00氯化氢含量(g)02.04.06.08.010.015.020.0向各管中分别加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml，混匀，在室温下放置2030min，用1cm比色皿，于波长460nm处，测定吸光度，以校正吸光度Y为纵坐标，以氯化氢含量（g）为横坐标，绘制曲线，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式，得b:0.00434 a:0.004。3.2样品测定 采样后，将样品溶液移入10ml干燥具赛比色管中，用少量吸收液洗涤，洗涤液并入比色管稀释至10ml，摇匀，从各管吸取适量溶液与10ml干燥具塞比色管中，分别加入3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml，混匀，在室温下放置2030min，用1cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。4.实验改进 因实验中所用采样设备有限，故本实验对“将0.3m的滤膜装在滤膜夹内” 进行了改进。为了达到相同的效果，将其改为“在采样吸收管前加装0.3m的滤膜” ，后面再接装有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采气3060min。5实验结果如下表所示：（1）空白组实验表1空白组1组2组3组4组AgAgAgAg0.0377.6040.0449.2170.04910.370.05211.06由于分析时所用的试剂及去离子水均含微量cl-，因此试剂空白液吸光度较高。（2）无组织组实验将0.3m的滤膜装在吸收管前，后面接装有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采气3060min。表2无组织点位未加滤膜加装滤膜Amg/m3Amg/m31#0.0600.0910.3740.9970.0380.044未检出0.0602#0.0480.0780.1380.7380.0360.047未检出0.1203#0.0500.0680.1770.5390.0350.046未检出0.1004#0.0450.0680.0790.5390.0340.039未检出由表2可见，加装滤膜后采的氯化氢含量均有所降低，降低范围在81.4%94.0%，说明采样时加装滤膜能够降低氯化物颗粒物对氯化氢浓度的影响。（3）环境空气组实验 将0.3m的滤膜装在吸收管前，后面接装有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采气3060min。表3环境空气点位未加滤膜加装滤膜Amg/m3Amg/m33#0.0430.087未检出1.2400.0470.054未检出0.3504#0.0260.110未检出1.8700.0370.051未检出0.2715#0.0570.1170.2291.8400.0420.045未检出6#0.0460.072未检出0.6320.0340.051未检出0.079由表3可见，加装滤膜后采的氯化氢含量均有所降低，降低范围在71.8%87.5%,说明采样时加装滤膜能够降低氯化物颗粒物对氯化氢浓度的影响。6. 结论： （1）实验时，洗涤直接用去离子水洗涤，直到吸光度不大于0.052，绝对含量不大于11.06g。（2）由上表可看出，氯化氢在采样时加装滤膜，采得的氯化氢含量均有所降低，无组织氯化氢含量降低81.4%94.0%，环境空气氯化氢含量降低71.8%87.5%。 7注意事项2：（1）采样时，应用硅胶管以内接外套法连接；（2）在操作过程中注意防尘，手指不要触摸吸收瓶管口、比色管磨口处，以防氯化物沾污；（3）洗涤时