实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1).doc

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言 磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与78倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2nH2O在瓷坩埚中于950烧至恒重。如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂 722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。3.测定最大吸收波长，选用含2.00mL磷酸盐标准溶液的比色管及啤酒试样，以蒸馏水作参比，分别在600900nm范围内，每隔20nm测定一次吸光度。找出最大吸收波长的大致范围，然后在此范围内每隔5nm测定一次吸光度，绘制吸光度吸收波长关系曲线，找出最大吸收波长。4.绘制标准曲线，选择测定的最大吸收波长，以蒸馏水作参比，分别测定标准溶液的吸光度，作出标准操作溶液的吸光度浓度关系曲线。5.测定啤酒试样，以蒸馏水作参比，在最大吸收波长处测定其吸光度，代入标准曲线方程，求出其浓度。六、实验数据处理1.原始数据整理如下，粗测最大吸收波长波长(nm)600620640660680700720740标样A0.2300.2440.2560.2710.2880.3000.2990.286试样A0.2480.2600.2730.2920.3120.3300.3330.321波长(nm)760780800820840860880900标样A0.3750.3680.3600.3250.2930.2710.2630.270试样A0.3020.2910.2950.3140.3440.3750.3810.389据此判断磷的最大吸收波长在700nm左右，根据细测数据绘制标准溶液和啤酒试样的A关系曲线波长(nm)690695700705710标样A0.2900.2950.3020.2970.291试样A0.3190.3230.3280.3260.320求出最大吸收波长为700nm，在此吸收波长下绘制标准曲线，相关数据如下所示空白对照1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL5.00mL啤酒试样0.0260.1600.2930.3430.5550.6670.324将啤酒样品的吸光度代入上述关系式，计算其对应标准溶液的体积为V=（0.324-0.0235）/0.1269=2.37 mL ，标准溶液的磷含量为50g/mL，因此啤酒中的磷含量C=2.3750/525=592.5 mg/L七、实验讨论1.由于啤酒中磷的存在形式多种多样，如果省略了样品的预处理步骤，某些磷不会参与反应，从而导致测定结果偏小。2.在测定吸光度时，如果以蒸馏水作参比，要扣除蒸馏水的吸光度，而空白溶液的吸光度会有一定的值，标准曲线不会经过原点。如果采用空白溶液作参比，测定的时候需要扣除空白溶液的吸光度，其标准曲线是经过原点的。3. 在转化为正磷酸盐的情况下，本实验还可以采用离子色谱法、罗丹明6G荧光分光光度法、气相色谱法等来完成