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实验四乙酰苯胺的制备 厦门大学化学化工学院基础化学实验二 一 实验目的 1 掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2 了解芳胺乙酰化反应在有机合成中的应用3 掌握分馏的原理和实验操作技能4 进一步巩固重结晶的实验操作技能 二实验原理 反应原理 分馏原理 利用分馏柱使原先需要多次重复的蒸馏 一次得以完成的操作叫分馏 分馏的基本原理与蒸馏相类似 三实验装置图 三实验步骤及注意事项 1 往10mL圆底烧瓶里 依次加入2 5mL新蒸的苯胺 3 7mL冰醋酸和米粒大小的锌粉 2 加入沸石 安装分馏装置 3 通冷却水 先加热回流30min 然后升温 维持柱顶温在105 110 尽量减少分馏柱上热量的损失及温度波动 三实验步骤及注意事项 4 反应结束在恒定的加热条件下 当温度持续下降 90 以下 馏出液约为2mL时 则表示反应已经完成 5 在搅拌下趁热将反应物倒入盛有20mL冷水的烧杯中 另用2x5mL热水洗涤反应瓶 并入烧杯中 6 冷却 抽滤 洗涤 粗产物用水重结晶 7 干燥 称重 计算产率
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