粘土加入量对莫来石耐火材料性能的影响.doc

粘土加入量对莫来石耐火材料性能的影响摘要粘土按可塑性分为硬质粘土和软质粘土。本实验主要考察在1500烧成的超低温坯体中粘土的选择和配比。研究了黏土含量对莫来石复合材料坯体塑性及砖的烧结、烧失量、线收缩和抗压强度的影响规律及其机理。试验表明：添加黏土10时，石英砂烧结砖的性价比最高。关键词：莫来石，烧结，粘土，抗压强度目录摘要10绪论21 实验21.1 实验目的31.2 实验原料和仪器31.3 实验方案41.4 实验步骤41.5 性能检测61.5.1 高度的测定61.5.2干重、湿重、悬浮重及体密度测量71.5.3直径及抗压负荷测定82 结果处理及分析92.1线变化率的分析92.2显气孔率分析102.3抗压强度分析123 结论144参考文献155 致谢150.绪论莫来石为硅铝酸盐矿物，1924年最早发现于苏格兰的Mull 岛而得名1.莫来石是一系列由铝硅酸盐组成的矿物统称， 这一类矿物比较稀少。莫来石是铝硅酸盐在高温下生成的矿物，人工加热铝硅酸盐时会形成莫来石。天然的莫来石晶体长的针状且呈放射簇状。莫来石矿常用来生产高温耐火材料。莫来石还具有电绝缘性好、介电系数低等优点，因此莫来石陶瓷不仅可以用作工程材料和高级耐火材料，还可作为功能材料2。而粘土作为一种常用添加剂，具有良好的塑性，对材料的成型有极大帮助，随着粘土含量在原料中的配料比例不同，会直接导致复合材料的性能的不同。实验以莫来石为骨料，以粘土，聚乙烯醇、水作为结合剂制成样品，通过控制粘土配料不同来研究其对莫来石复合材料性能的影响。1.实验1.1实验目的通过本次实验过程主要达到以下目的1.熟悉无机非金属材料原料粉体的制备过程，能够根据性能和用途要求进行成分设计和配方计算，确定制品组成。 2.掌握压力成型的成型基本原理及成型工艺过程，了解不同成型方法的优缺点及适用范围。3.正确操作搅拌机等实验设备；了解不同成型方法采用的设备原理及使用方法；正确使用高温烧结炉。4.熟悉烧结工艺过程，能够正确制定烧结制度，以及对烧结制品进行性能测试。5.掌握吸水率，表面气孔率，实际密度，线变化率和抗压强度的概念、测定原理和测定方法，并了解它们和材料的理化性能的关系。6.锻炼记录实验数据，分析总结实验结果的能力。7.掌握课程设计论文的一般要求，并完成一篇论文。1.2 实验原料和仪器本次实验采用的主要原料有：（1） 骨料：合成莫来石（2） 细粉：粘土（3） 结合剂：聚乙烯醇、水本次实验采用的主要仪器有：电子天平：主要用于称量原料。JJ-5型行星式胶砂搅拌机：主要用于均匀混料，使各原料混合均匀。 JJ-2型油压机：主要用于压制均匀密实型圆柱体试样。DZF-6021型真空干燥箱、101型电热鼓风干燥箱：主要用于试样的烘干。Xcsl-16-12y型重烧试验炉：主要用于莫来石质耐火材料在1500的烧结。TYE-300B型压力试验机：主要用于试样烧结后耐压强度的测定。1.3实验方案本次试验选取三组不同配料比例的莫来石复合材料，烧成温度均为1500，每组2个试样，一共6个试样。 表1.配料方案组别莫来石粘土聚乙烯醇水1-3mm（粗颗粒）0.5-1mm（中颗粒）0-0.5mm（中颗粒）325目细粉A4010103551.5适量B40101030101.5适量C40101025151.5适量1.4实验步骤 根据预先设计好的物料配方（如表1），分别配置A,B,C组的试样。准备称取2公斤总料。预制六块试样分别编为（1、2、3、4、5、6），其中选取1至3号做为实验样品，剩余4至6号备用。接下来制备顺序依次如下：混料。先把莫来石粗颗粒和中颗粒混合在一起，在胶砂搅拌仪中混合，搅拌2min左右停机再加入莫来石细粉；一段时间后停机加入聚乙烯醇，再加入粘土，先用手预混，再开机混合。困料 图1. JJ-5型行星式胶砂搅拌机取出混合料备用。压力成型：制订试样压制压力级别，定为15MPa。经计算每个试样加入混合料90g，样品规格为直径r=36mm，高度h=36mm；根据所需的压制工艺，装好上、下压模板，校正好上、下模板平行度，同轴度等；旋紧主体油缸上止回阀的放油螺钉和油泵上的回油螺钉，即可使用上下往复旋动压力手柄，推动油泵活塞下移，当压模与制样物接触就产生压力，且随着不断旋转手柄，压力不断增加，观察加力表，当达到所需压力15MPa时，就停止旋动；卸载时，将主体油缸上止回阀螺钉和油泵上的放油螺钉拧松，油回泵活塞就回程；脱模时取出模具倒置，放置好脱模器，如上操作仪器，使陶瓷坯体脱模并保持完整，共压制12个完整样品。自然干燥，烘箱干燥坯体烧结：在放入烧结炉前，对样品尺寸进行测量，对于圆柱状坯体，尺寸上需要测定的有：试样高度h，试样的直径R；记录这些数据以备在烧结后测定材料的烧结收缩；将制好的坯体放在承烧板上，各个样品不相互接触，承烧板要求表面洁净，放样品的面光滑平整，在预定烧结温度下，本身不和样品发生任何物理和化学反应3。将试样有顺序的放入炉中，记录好各自的位置；关好炉门，对烧结炉进行程序设计。降温时采用自然降温。200是可以打开炉门空冷。温度升温制度如下表2所示：表2.升温制度 10/mim 5/mim 5/mim 1/mim 室温 110 200 1000 15006h1.5性能检测1.5.1 高度的测定试样制备成型后，阴干，凉至一天时间，进行试样先进行高度大小测量。测量结果如下表2所示。当经过充分冷却至室温后，取出试样，先检查试样有没有明显的伤缺或是坏裂，若是试样没有明显伤痕，就进行烧后高度测量。否则要进行重新烧制。测量结果如下表3所示： 表3.烧成前后高度成型后生坯高度H mm烧成后高度H mmA组3635.93635.6B组35.535.2636.635.29C组3635.136.535.061.5.2干重、湿重、悬浮重及体密度测量将试样按编号顺序，放入105110 C干燥烘箱烘至恒重，在干燥器中冷却至室温，然后在电子天平上称其重量m1将试样放入抽真空装置中作真空处理：先将试样在真空度不小于95%的条件下保持10分钟；注入液体，直至试样完全被淹没；再抽真空，直至试样中没有气泡出来为止（约需30分钟）；先放入空气，再关闭真空泵；打开真空干燥器的盖，取出试样。在天平上架好支架、吊篮及液体槽，注意吊篮不要与液体槽相接触，液体要完全淹没试样。试样进入吊篮前，天平要进行调零；试样进入吊篮后，天平给出的重量就是饱吸液体的试样在液体中的重量m2 从液体中取出试样，用湿毛巾均匀地抹去试样表面的液体，在天平上迅速称取饱吸液体试样在空气中的重量m3测量结果，如下表4所示： 表4.干重，悬浮重及湿重及体密度干重m1g悬浮重m2g湿重m3g体密 Dg/cm3A组85.695491.662.27535847185.5853.9390.992.309228278B组82.451.7587.312.30174353281.8548.9488.612.077136375C组89.3557.0594.162.40770681889.256.793.562.4199674441.5.3直径及抗压负荷测定常温耐压强度指的是常温下耐火材料在单位面积上所能承受的最大压力，若超过此值，材料被破坏。材料单轴受压至破坏时的最大压应力值称单轴抗压强度，简称抗压强度，以R表示。材料单轴抗压强度的测定，一般是采用直接压坏标准试件的方法。计算公式如下：式中：R试样的常温耐压强度，MPa；A试样受压总面积，mm2；P压碎试样所需的极限压力， 由于线膨胀率测定而变湿的试样，先进行120下烘烤6h，后凉至室温，再进行直径和抗压强度测定工作4。结果如下表5 图2.TYE-300B型压力试验机 表5.直径及载荷强度直径Rmm载荷FKNA组36.8516.4536.9115.65B组36.9722.9837.0221.59C组36.8917.6436.9318.592 结果处理及分析2.1线变化率的分析粘土或坯料干燥过程中线性尺寸的变化与原始试样长度之比值称为干燥线收缩率；烧成过程中线性尺寸变化与干燥试样长度之比值称为烧成线收缩率。坯体总的线性尺寸变化与原始试样长度之比值称为总线收缩率。一般采用卡尺或工具显微镜进行度量和测定。测定试样经热处理后的线变化率，计算公式如下：式中：L试样经热处理后的长度，mm；L0试样热处理前的长度，mm。计算结果如下表： 表6. 线变化率及平均线变化率表示线变化% A组-0.27777778-1.11111111B组-0.67605634-3.57923497 C组-2.5-3.94520548分析：如下图3所示，线膨胀率3组均符合实际材料在高温下热收缩的特性，而且A组三个试样膨胀率相对变化浮动较小，C组变化浮动则相对较大，B组最大。B组粘土细分较A组多5%，C组亦然，总之A组产生的在高温下线变化较低，有利于高温环境下使用5。 图3.热收缩柱状图2.2显气孔率分析气孔率是耐火制品所含气孔体积与制品总体积的百分比。气孔可分为三类：一侧封闭另一侧和外界相通的称为开口气孔，封闭住试样中不与外界相通的称为闭口气孔，穿通试样几面的称为贯通气孔。气孔率可分为总气孔率即真气孔率，开口气孔率即显气孔率和闭口气孔率，在一般情况下，将贯通气孔并入开口气孔，闭口气孔率较少难以直接进行测定6。因此，气孔率一般用显气孔率表示。显气孔率是指试样中的开口气孔总体积占试样总体积的百分比显气孔率（apparent porosity）计算公式： 式中：P表示显气孔率； m1表示为干重； m2表示为悬浮重； m3表示为饱和重。体积密度（D）：式中：D1 浸渍液体的密度，此处为水，取D1=1 g/cm3即可。 表7.气孔率气孔率%均值%A组15.852363315.225156314.5979493B组15.354330715.504238715.6541467C组12.961465912.3950031511.8285404 图4.气孔率柱状图分析：很显然C组气孔率比B组小，B组密度比A组大。原因在于烧成时C组粘土细粉颗粒多生成液相较多，冷却后气孔率则就较小，密度就较大，而A,B组粗大骨料较多，在烧成时液相较少，气孔较多，密度则就较小。数据生成图表如上图4：2.3 抗压强度分析抗压强度:在常温下试样受外应力挤压作用，试样在破坏时的极限压应力大小。计算公式如下： 抗压强度： Cs= 式中P：破坏试样的最大载荷 KNA：受压面积 mm2 R：试样直径 mm由上表5中直径和受力载荷数据计算的出抗压强及其均值，结果列在表8中。表8：抗压强度及均值列表A组抗压强度Mpa均值Mpa15.422143115.02330530514.62446751B组抗压强度Mpa均值Mpa21.4044924320.72999922520.05550602C组抗压强度Mpa均值Mpa16.5019429416.92747183517.35300073分析：很明显，依据表7所列数据，B组抗压强度明显高于A组很多，说明B组力学强度明显好于A组。原因在于A组密度没有B组高，B组更能分散应力。而C组没有B组抗压强度高，主要是因为莫来石做为骨料承受了主要的应力，粘土过多必然使结构不稳定，所以一定的骨料加上合理的细料做为结合剂，使得B组烧成结构最合理。三组抗压强度示如下表： 图5.抗压强度柱状图3 结论本次实验通过烧结实验，改变粘土组成来探究骨粘土组成对莫来石耐火材料性能的影响。通过三组不同配方的试样测试，比较，得出以下几条结论：1.粘土较多的制品密度较大，气孔率较低，致密性更好。2粘土细粉的配料比越高，耐火材料的线变化率越高，在实际生产中必须重视这一点。3.粘土配料比例约为10%时耐火材料抗压强度达到峰值 。4.实验时各种因素都会对实验结果产生误差，所以实验过程必须进行严格控制，使结果更为准确。4 参考文献1Schneider HSchreuer .JHildmann B.Structureand properties of mullite-A reviewJJournal of the Europe-an Ceramic Society，2008，28：329 3442姚树玉,莫来石连续纤维制备工艺的研究D,机械科学研究总院;2006,93殷海荣.陈福.王昱等.刚玉一莫来石材料的研究J.陶瓷.2004,(6):19 224张富宽.罗发.朱冬梅等.莫来石陶瓷的制备、微波介电特性及其对