水中六价铬的测定.doc

317水中六價鉻含量之測定一、試題規範(一)操作時間：三小時三十分(二)操作說明：鉻鹽在許多工業製程中都被大量使用著，若排放水控制不當則會造成污染，甚至於影響飲用水。本實驗藉著在酸性溶液加入二苯基二胺與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540 nm之吸收度定量之。(三)操作步驟：1.溶液配製：(1)六價鉻儲備溶液：精秤約0.0285 g K2Cr2O7溶於去離子水中並稀釋至50.0 mL。(2)1 M硫酸溶液：取17 mL 6M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。(3)六價鉻標準溶液：精取5.0 mL儲備溶液以去離子水定量至100.0 mL。2.操作步驟：(1)檢量線之製作：精取1.0，2.0，5.0，7.0及10.0 mL之六價鉻標準溶液，以去離子水稀釋至約50 mL，以1 M硫酸調整pH值至1左右，再以去離子水定量至100.0 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定540 nm之吸收度。以最小平方計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。(2)依操作步驟(1)之同樣方式進行空白實驗。(3)試樣溶液分析：取50 mL試樣溶液（分析兩次），以1 M H2SO4調整pH值至1左右再稀釋至100 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後以分光光度計測定540 nm吸收度。以去離子水為參考樣品。由檢量線求得六價鉻含量，並換算成濃度。二、器具及材料名稱規格數量1.天平靈敏度0.0001 g1台2.天平靈敏度0.01 g1台3.分光光度計附比色管，可測540 nm吸光度1套4.量瓶50 mL，A級10個5.量筒100 mL，A級1個6.燒杯150 mL9個7.燒杯250 mL3個8.秤量瓶1個9.藥匙1支10.燒杯刷1支11.滴管2個12.拭鏡紙若干13.洗滌瓶1個14.標籤若干15.面紙適量16.廣用試紙5張17.球形吸量管50 mL，A級1支18.球形吸量管1 mL，A級1支19.球形吸量管2 mL，A級1支20.球形吸量管5 mL，A級1支21.球形吸量管10 mL，A級3支22.刻度吸量管2 mL，A級1支23.吸量管架1個24.安全吸球1個25.玻璃器皿洗滌用清潔劑20 mL26.H2SO46 M30 mL27.K2Cr2O7GR級300 mg28.二苯基二胺溶液溶解250 mg二苯基二氨於丙酮中，並稀釋至50 mL，儲存於棕色瓶中。25 mL29.去離子水或蒸餾水2 L30.六價鉻水溶液試樣200 mL三、分析原理(一) 螫合反應二苯基二胺具有未配對的氮原子（N），是一種螫合劑。在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二胺反應生成紫紅色物質。(二)Beer定律此紫紅色螫合物在波長540 nm下，依Beer定律：Ae bc，濃度與吸收度呈正比。本實驗以高純度的二鉻酸鉀(K2Cr2O7)配製不同已知濃度的六價鉻標準溶液，分別測其吸收度。從而繪製吸收度對濃度關係的檢量線，即可測得未知六價鉻試樣溶液的濃度。四、操作指引鉻鹽在許多工業製程中都被大量使用著，若排放水控制不當盼會造成污染，甚至於影響飲用水。本實驗藉著在酸性溶液加入二苯基二胺與六價鉻反應呈紫紅色，以分光光度計測定540 nm之吸收度定量之。(一)溶液配製1.六價鉻儲備溶液：精秤約0.0285之K2Cr2O7溶於去離子水中，並稀釋至50.0 mL。精稱約0.0285 g之K2Cr2O7於250 mL燒杯中加入30 mL水，攪拌使之溶解移入50 mL量瓶中，加水至刻畫，搖勻即為六價鉻儲備溶液註：先用粗天平粗稱約0.03 g之K2Cr2O7，再以分析天平精稱。量取30 mL水時，用量筒即可。2.1 M硫酸溶液：取17 mL的6 M硫酸，以去離子水稀釋至100 mL。加30 mL水於250 mL燒杯中慢慢加入17 mL的6 M硫酸，並攪拌之移入100 mL量瓶中加水至刻畫，搖勻，即為1 M硫酸溶液註：17 mL的6 M硫酸溶液的量取，使用量筒即可。3.六價鉻標準溶液：精取5.0 mL儲備溶液，以去離子水定量至100.0 mL。以5 mL球形移液管，吸取5.0 mL儲備液移入100 mL量瓶加水至刻畫，搖勻，即為鉻標準液(二)操作步驟1.檢量線之製作：精取1.0，2.0，5.0，7.0及10.0 mL之六價鉻標準溶液，以去離子水稀釋至約50 mL，以1 M硫酸調整pH值至1左右，再以去離子水定量至100.0 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定540 nm之吸收度。以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數。取六價鉻標準液1.0，2.0，5.0，7.0，10.0 mL分別加入編號為1-5的100 mL量瓶中各量瓶分別加水稀釋，至約50 mL各量瓶分別以1 M硫酸調整pH值至1左右各量瓶分別加水至刻度，搖動使其均勻各量瓶分別加入2.0 mL二苯基二胺溶液搖動使其均勻各量瓶分別靜置5-10分鐘以分光光度計測定540 nm下各量瓶之吸收度並記錄之以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數註：量瓶號碼12345六價鉻標準液體積（mL）1.02.05.07.010.02.依操作步驟1.之同樣方式進行空白實驗取100 mL量瓶，加入約50 mL水以1 M硫酸調整pH值至1左右加水至刻度，搖動使其均勻加入2.0 mL二苯基二胺溶液靜置5-10分鐘以分光光度計測定540 nm下吸收度並記錄之3.試樣溶液分析：取50 mL試樣溶液（分析兩次），以1 M的H2SO4調整pH值至1左右，再稀釋至100 mL，加入2.0 mL二苯基二胺溶液。靜置5-10分鐘後，以分光光度計測定540 nm之吸收度。以表離子水為參考樣品。由檢量線求得六價鉻含量，並換算成濃度。量取兩份試樣溶液50 mL分別加入100 mL量瓶中，編號為6與7各量瓶分別以1 M硫酸調整pH值至1左右各量瓶分別加水至刻度，搖動使其均勻各量瓶分別加入2.0 mL二苯基二胺溶液各量瓶分別靜置5-10分鐘以分光光度計測定540 nm下各量瓶之吸收度並記錄之註：檢量線之製作、空白實驗與試樣溶液分析可同時進行，以節省時間。五、結果報告(一)六價鉻儲備及標準溶液之配製K2Cr2O7重29.6mg，配製溶液50mL。六價鉻儲備溶液濃度215.3mg/mL。六價鉻標準溶液濃度10.77mg/mL。寫出計算式（原子量：K39.1，Cr52.0）215.3 g/mL215.3 g/mL10.77 g/mL(二)檢量線之製作1.將實驗數據填入量瓶號碼12345空白實驗六價鉻(mg)10.7721.5453.8575.39107.70吸收度0.0910.1780.4700.6130.9020.001淨吸收度0.0900.1770.4690.6120.9010.000註：六價鉻量之計算： 以第1瓶為例：10.77 mg/mL1 mL10.77 mg。以第2瓶為例：10.77 mg/mL2 mL21.54 mg。2.檢量曲線之製作以最小平方法計算六價鉻量與吸收度之關係及相關係數六價鉻（mg）120.0吸收度（0.1354）。相關係數R0.9992。註：迴歸分析時，以六價鉻量為y軸（縱軸），以淨吸收度為x軸（橫軸）。(三)試樣之定量（編號：）量瓶號碼試樣體積(mL)吸收度淨吸收度六價鉻量(mg)原試樣濃度(mg/mL)平均濃度(mg/mL)61000.5120.51161.201.2241.23071000.5170.51661.801.236寫出計算式：120.00.511(0.1354)61.20 mg。120.00.516(0.1354)61.80 mg。61.20 g1.224 g/mL。61.80 g1.236 g/mL1.230g。六、報告練習水中六價鉻含量之測定(一)六價鉻儲備及標準溶液之配製：K39.1，Cr52.0K2Cr2O7重mg，配製溶液mL。六價鉻儲備溶液濃度mg/mL。六價鉻標準溶液