氨纶纺丝生产流程的探讨.doc

广东轻工职业技术学院毕业设计（论文）题目： 氨纶纺丝生产流程的探讨 系（院）： 轻化工程系 专 业： 高分子材料加工技术 班 级： 高分子072班 姓 名： 张英涛 指导教师： 吴丽璇 完成时间： 2010年4月16号 2007级毕业设计（论文）成绩评定表平时成绩（20分）评语：平时成绩： 指导教师： （签名）年 月 日评阅成绩（50分）评语：评阅成绩： 评阅教师： （签名） 年 月 日答辩成绩（30分）答辩评语：答辩成绩： 主持人： （签名） 年 月 日总评成绩教研室主任（签名）答辩组成员广东轻工职业技术学院毕业设计（论文）任务书轻化工程系高分子材料加工技术专业兹发给 高分子072 班学生张英涛 毕业设计（论文）任务书，内容如下：1.毕业设计（论文）题目：氨纶纺丝生产流程的探讨2.应完成的项目(如页面不够可另附纸张)：论文正文内容如下: 1绪论 11选题的背景及研究意义 12本文的研究思路、创新点及不足之处 2 氨纶纺丝生产流程 21 Solution溶液系统的特点及其作用 22 Aspiration热氮系统的特点及其作用 2 .3 Header Water 冷冻水系统的特点及其作用 24 Finish油剂系统的特点及其作用 25 卷绕系统的特点及其作用 3. 氨纶纺丝反应工艺参数的选择 31 氨纶干法纺丝的工艺参数的选择 32 干法纺丝对甬道的要求 4影响氨纶纺丝反应的主要工艺参数 41循环风差压 42循环风温度 43循环风风量 5总结 注意：在毕业论文中，要有相关生产流程、工艺参数、产品性能数据分析图表。 3. 论文完成进度计划(如页面不够可另附纸张)： 1月15日至3月6日 选题及确定论文大纲 3月8日至4月8日 完成论文初稿 4月9日至4月20日 修改论文并定稿 4. 参考资料以及说明： 请参阅有关专业的教材、杂志、手册及企业生产数据等相关资料，也可上有关专业网站搜集资料。 5. 本毕业设计（论文）任务书于2010 年1 月15 日发出，应于2010年 年4 月20 日完成，然后提交各系进行答辩。系 主 任 批准 年 月 日 教研室主任 审核 年 月 日 指 导 教 师 审核 年 月 日目录1绪论1 11选题的背景及研究意义112本文的研究思路、创新点及不足之处2 2氨纶纺丝生产流程2 21 Solution溶液系统的特点及其作用2 22 Aspiration热氮系统的特点及其作用2 2 .3 Header Water 冷冻水系统的特点及其作用3 24 Finish油剂系统的特点及其作用3 25 卷绕系统的特点及其作用3 3. 氨纶纺丝反应工艺参数的选择4 31 氨纶干法纺丝的工艺参数的选择4 32干法纺丝对甬道的要求4 4影响氨纶纺丝反应主要工艺参数5 41循环风差压5 42循环风温度543循环风风量6 44泵供量的变化对纺丝过程的影响6 5总结7 氨纶纺丝生产流程的探讨学生：张英涛指导教师：吴丽璇教学单位：广东轻工职业技术学院轻化工程系摘要：本文先从纺丝的四大系统入手，深入浅出地描述了它们各自的作用及工作的原理，最后侧重AG系统对产品性能的作用进行研讨。关键词：干纺、甬道、工艺参数、系统。前言：干法纺丝是目前世界上采用最广的一种生产氨纶的方法， 美国的Dupont， 德国的Dorlasmn，及日本东洋纺的ESPA等大厂商均采用于法纺丝进行生产，干法纺丝的产量占总产量80以上。干法纺丝卷绕速度一般在200600mrain，最高可达1000mmin；所得纤维的纤度为222294dtex；同时其生产设备占地面积小。这种纺丝方法技术成熟，制成纤维的质量和性能优良。 1绪论 11选题的背景及研究意义氨纶的纺丝方法包括干纺、湿纺、化学反应纺丝和熔融纺丝法。干法纺丝技术是当前氨纶工业生产最为普遍方法，占世界氨纶总产量的80%（见表1）， 典型代表是英威达公司的Lycra纤维和拜耳公司Dorlastan纤维。湿纺法约占10%,，其代表是日本富土纺公司的Fujibo纤维。美国环球公司的Glospan纤维则由化学反应纺丝法制得。熔融纺丝法是近年来新兴起的， 约占3%，具有代表性的纤维品种是日清纺公司的Mobilon、钟纺公司的Lubell和可乐丽公司的Rexe。表1 世界主要纤维制造厂商、品牌及生产工艺制造厂商品牌生产工艺英威达Lycra/Elaspan干法（聚醚）旭化成Roica拜耳Dorlastan泰光产业Acelan东洋纺Espa晓星Toplon烟台氨纶厂纽士达连云港氨纶厂奥神可乐丽Rexe熔纺（聚酯）日清纺Mobilon钟纺Lubell/novac富士纺Fujibo湿法（聚醚）东国合纤Texlon干法/湿法（聚醚）环球Glospan化学反应法由于世界各地环保意识的不断增强，对化工生产中的污染管理日趋严格。尽管干法纺丝法所得产品性能优异，但存在严重环境污染和成本偏高等缺点。相反，熔融纺丝技术，不使用溶剂、凝固剂，无废水废液处理问题，生产成本低，具有很大的发展潜力，是目前人们研究的热点之一。由于这次实习的单位是英威达公司，所以就选取干法的生产工艺进行学习。 12本文的研究思路、创新点及不足之处本文直接探讨干法氨纶纺丝的工艺流程以及纺丝中涉及到的各大系统，主要抓住了AG系统对甬道的影响，从而控制丝线的质量。但由于个人水平有限、资料的欠缺只能点到为止。 2 氨纶纺丝生产流程 21 Solution溶液系统的特点及其作用纺丝溶液供应管压力。该目标值是基于生产经验。上下限的规定是为了保证每个cell（甬道，把液态的聚合物转变成具有一定物理性质的丝线而提供的一个场所，内部有加热细丝，为蒸发DMAc）有适当的进口压力以使生产出的产品纤度一致。纺丝机溶液供应管压力传感器位于离过虑器最远的cell处。这意味在每个纺丝位有最低压力供应保证，溶液供应压力是恒定的，每个纺丝压力降也是恒定的。纺丝机溶液供应压力控制器通过调节增压泵的速度来保持供应管压力的恒定。 22 Aspiration热氮系统的特点及其作用热氮系统是一个氮气的循环系统。通过真空回流控制气体中DMAc(二甲基乙酰胺)的含量，使DMAc100ppm，或者让其浓度达到最小值，以便DMAc的回收利用，并减少对空气的污染以及防止车间空气质量的下降。并减少气体中氧气的含量，避免丝线在高温中被氧化。热氮气体通过鼓风机吹入加热器，出来后有氮气排放阀，再分成两路，一路为旁通阀，另一路则进入甬道。进入甬道时分为上进风（AGS）、下进风（AGR）、真空回流（AGV）。出口地方有氮气补充，分三个阀门，一个为系统自动补充阀，另外两个为手动补充阀。旁通和补充阀出来连接冷凝器，接着连接余热加热器，最后再进入鼓风机。冷凝器的出口温度必须控制在-10左右，以便DMAc的冷凝回收。冷凝器分为五段，第一段（1#）、二段（2#）通入冷却水，进口温度约90，出口温度约28，还有DMAc的喷淋头，用于初步降低DMAc的温度；第三段（3#）通入冷冻水，保证其出口温度在14左右；第四段（4#）通入25%的冷冻盐水，保证其出口温度约为0；第五段（5#）通入45%的冷冻盐水，保证其出口温度约为-10。各出口有单独的冷冻机，并由凝聚衬垫和除雾器套住，以除去DMAc雾气及其他微粒。冷凝器出口温度-10经余热加热器升到15，因而节约了等于25本应由气体加热器加热的热量。余热加热器分两段，第一段（6#）冷却4#出来的25%的盐水，第二段（7#）冷冻1#出来的冷却水，以及从7#出来的气体。冷凝器正常工作时，各气室内没有液体的收集，每个冷凝段及ECON（热量回收器）底部有一个液封（U形管）的回流管，冷凝后的DMAc液体通过重力作用到DMAc冷凝罐，液封的回流管可用于分离气体和液体，3#气室与DMAc冷凝罐相连接。冷凝器的主要介质有热的氮气，用于加热甬道中的溶液；冷媒，冷却混合气体，将DMAc冷凝；空气，由于甬道打开时吸入；DMAc，用于回收利用。任何重大问题的出现，如警铃报警，消防事故，气体泄露等，热氮系统出现故障或其他不是热氮系统的原因引起的事故使正常生产不能进行时要求紧急停车。联锁造成停车。分别为传感器失效引起安全联锁；三个联锁条件中满足两个造成热氮（AG）系统联锁（氧气、鼓风机出口压力、冷凝器出口温度、DMAc冷凝罐液位）；氧分析仪的自动错读纠正系统失效造成失效安全联锁。以下联锁引起整个系统停车检修频率控制方式氧含量8%1/月氧分析仪鼓风机出口压力401/年温度传感器DMAc冷凝罐液位传感器设定值1/年液位探头紧急停车紧急停车按钮1/年手动当液位发生异常，如冷凝器燃烧，使DMAc回收罐液位不升高；满罐溢出；倒灌的源头出现时也会造成AG系统的故障。当DMAc蒸气中O2的含量达到11%时就有爆炸危险。鼓风机中在系统控制中可防止DMAc倒灌的发生。热氮系统的目的：1.为每个cell提供一定流量和压力的N2；2.控制丝条加热的温度；3.将含有大量DMAc气体的N2带出甬道；4.从氮气中冷凝分离出DMAc。 2 .3 Header Water 冷冻水系统的特点及其作用冷冻水系统是一个封闭的循环系统，每12个甬道有一个冷却水系统。离心泵不断地把冷却水经加热打循环到供应头，供应头上有12个阀门连接12个甬道，从溶液加热器出来的冷却水流回流。在供应头和回流头之间有旁通管，为离心泵提供最小的流量保护。当温度低时，加热器为其加热，当温度高时会自动将温度较高的水从回流管排出，并添加相应的冷却水。控制溶液的温度，降低溶液的粘度，提高其流动性。停cell时，冷却喷丝板的温度，保护喷丝板，同时防止溶液过热，溶剂被蒸出，从而引起聚合物在溶液加热器中降解。冷却水供应头（cws）流量为270L/min(控制参数参考值)，当经常的溶液冲洗时适当地降低SOC温度的设定值。冷却水温度对丝线的物理性能有一定的影响。其重要的两个目的是保证喷丝板不要过热；保证溶液在进入喷丝板前有足够的温度。 24 Finish油剂系统的特点及其作用油剂的主要成分由34.5%的LY-19(含有硬脂镁)经过和L-409（聚二甲基硅氯烷）混合后进行研磨而成。它储存在油剂储罐，通过计量泵打入输油管再到达卷绕机的上油罗拉。油剂的加入主要是为了提高丝线在后道应用中的性能，如降低纺丝工艺中丝线与设备等的摩擦，避免造成设备的损伤并可使生产速度最大限度地提高；减少丝饼丝线间的粘连作用而提高丝饼的存放时间并使丝饼有良好的成型性能。其主要设备有供油罐（存储配制好的油剂）、浮球控制阀（监控油罐中油剂的液位）、搅拌机（为防止油剂中的固体组分分离沉淀，淀面引起供油管的堵塞）、油剂计量泵（油剂供应的流量由计量泵控制）、滤网（除去油剂中的固体颗粒）、上油罗拉（其转速的大小决定了丝线中油剂含量的多少）、油槽（上油罗拉的下端浸在油槽中，为补充丝线消耗的油剂）。 25 卷绕系统的特点及其作用设备先进的卷绕系统有着高速的转速，为产品的快速生产提供了保证，以便包装、检查及运输。卷绕是产品成型的最后一道工序，其好坏将决定了产品的质量。卷绕就是通过FR1（第一喂入罗拉、FN#2）、上油罗拉（FN#3）、FR2（第二喂入罗拉、FN#4）将丝线从甬道中拉出，再通过Winder卷绕机绕成丝饼，每台卷绕机都有四个Spindles(筒管绕辊)，分为四个象限（上左=1，上右=2，下左=3，下右=4）。一个Spindles可以套上16个筒管，每个筒管绕成一个丝饼。每个Spindles上有四个汽动夹簧用来固定筒管，使丝饼能够稳定成型。Spindles的旁边有着一条接触罗拉，其两端有轴承，靠着Spindles自由转动。横动凸轮带动横向导丝器（兔子头）左右移动使丝线绕筒管的两端缠绕。丝饼推离器把成型好的丝饼推出放置到车架上，放置三十分钟后进行包装。卷绕机的控制界面上有四个开关，从上到下分别是停止、启动、翻转夹辊移动、推动和锁定筒管。而在机器的上方又有四个开关，分别是控制第一喂入罗拉、上油罗拉、第二喂入罗拉的转动和停止，最后一个是复位键。 3. 氨纶纺丝反应工艺参数的选择 31氨纶干法纺丝的工艺参数选择氨纶主原料4，4-甲撑二苯二异氰酸酯(MDI)和1，4-丁二醇(PTG)以2：l的摩尔比溶解于有机溶剂中，进行缩聚反应获得线型嵌段共聚物，即纺丝原液(DOPE)。聚合和纺丝的有机溶剂，一般选用二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAc)。在纺丝的原液中，溶剂浓度为65左右，被纺丝介质(AG)循环系统的热风吹走，送到溶剂精制塔进行精馏后循环利用，聚合物被拉伸卷取制成丝卷，根据需要进行湿热处理，获得成品丝。计算机模拟所采用的工艺参数32干法纺丝对甬道的要求纺丝甬道是丝的成形过程，也是溶剂的挥发和回收过程，溶剂挥发条件是影响纺丝状况和成品质量指标的重要条件，丝条在行进过程中易形成溶剂挥发不匀造成断裂，伸长回弹不良、条干不匀。下进风风速过大、风速不匀必将引起丝条的震荡和飘动，使初生丝条产生并丝、条干不匀。 风速过小丝条凝固速度减慢，丝条溶剂挥发不净，丝条密度小无法提高纺丝速度。同样，纺丝甬道温度的稳定性、均匀性也决定溶剂的蒸发，对丝条的成形质量起着决定性的作用。纺丝甬道对氨纶纺丝速度提高、纺丝质量稳定至关重要。氨纶干法纺丝在甬道的行进过程，是溶剂蒸发和丝条细化是同时进行的，根据丝条温度变化的过程可以分为三个阶段。第一阶段：当纺丝聚合物细流以喷丝孔挤出后，依靠纺丝聚合物的潜热和热风的传热，使丝条表面的溶剂急剧挥发，由于溶剂蒸发，丝条表面温度急剧下降，直到湿球温度达到平衡为止。此时丝条内部的温度比丝条表面温度高，丝条内部的溶剂以很快的速度扩散，但是丝条内溶剂的浓度沿丝条径向分布差异不大。丝条温度在纺丝过程中的变化第二阶段：热风传热和溶剂带走的热量达到平衡，丝条保持湿球温度。丝条内部也处于较低温度，溶剂扩散速度下降。丝条内部的溶剂扩散速度低于丝条外部的扩散速度，丝条中的溶剂含量在径向产生差别，丝条外部的溶剂含量少于内部，丝条表面的温度上升，纤维产生皮芯结构，丝条保持圆形截面，但是在径向产生了收缩。第三阶段：丝条内部的溶剂扩散速度更加缓慢，丝条内溶剂的浓度在径向的差异更大，丝条表面的温度已经达到热风的温度，此阶段为丝条固化而不伸长，随着溶剂的蒸发，纤维的皮层塌陷，截面发生非圆变化。残留在纤维内部的溶剂在后加工中除去。 4影响氨纶纺丝反应的主要工艺参数 41循环风差压AG循环系统中，鼓风机正常运转，其温度为定值。各部位之间的差压也基本保持稳定，其数值由设置的差压计显示。循环风差压实际上由溶剂喷雾器的清洗效果所决定。当清洗定时器异常，或溶剂喷雾器异常等原因引起溶剂清洗效果不好，冷凝器入口侧堵塞，这时通过差压显示可迅速了解是哪个环节发生问题，针对性地进行解决。 42循环风温度溶剂DMAc的沸点为165左右，当纺丝速度为500m/min时，一般纺丝甬道上进风温控制210230，可以将DOPE吹成干燥的丝束进行纺丝卷取。对丝束中溶剂的残余量的检查，可以通过水洗干燥方法测定溶剂残存率，控制范围为小于0.1。对于甬道的保温，上部为214，下部为187。寒冷气候下部蒸气温度可适当提高，以保证纺丝甬道的温度合理分布。但是下部温度过高对生产不利。不同纺丝甬道真空循环风温度对生产及产品性能的影响见表l。由表1可以看出，当选用真空循环风温度220时，生产状态稳定，并丝现象(除粘度和喷丝板原因外的非正常并丝)少，且产品性能良好。表1 循环风温度对产品性能的影响循环风温度/并丝现象*/次溶剂残存率/%断裂伸长率/%断裂强度/cNdtex-12100.50.24601.252200.20.084701.24230200.054751.19注：产品规格为44dtex*每8h中所出现的次数 43循环风风量纺丝甬道AG循环是按照严格的风量配比进行分配，每个部位的进出口风量都由各自的阀门单独控制调节，通过风压计显示。上进风为70，下进风为30，另有卷取室约2左右的空气进入系统，再由吸收排放器排放出系统。保证卷取室的空气为正压状态，防止溶剂气体从下部泄露至纺丝甬道外部。如果风门调节不当，不仅会引起生产的不稳定，而且可能会引起毒性溶剂气体泄露，所以风量的调配非常重要。风量与并丝的关系见表2。表2 风量与并丝的关系工艺上进风差压/MPa下进风差压/ MPa并丝现象溶剂残存率/%1042033少0082046035较多0083038030032较多009选用第一种工艺时，生产稳定。当上进风风量过大时，喷丝板的出丝弧度变大，喷丝板出丝和纺丝甬道内部行丝处于不稳定状态，容易引起纺丝甬道内上部并丝；而当下进风风量过小时，因为上下风的差异影响容易引起纺丝甬道内下部并丝。 44泵供量的变化对纺丝过程的影响下图是丝条上的溶剂浓度沿纺程的变化可以看出，在喷丝孔出口处，由于热的纺丝液解除压缩的结果，发生溶剂闪蒸，使溶剂迅速大量挥发，溶剂的浓度发生急剧变化，这一阶段溶剂的蒸发以闪蒸为主随着丝条内部温度降低，溶剂扩散变缓。但由