分析化验_煤气和变换气中Ar+N2+O2、CO、CH4、CO2、H2的分析.doc

煤气和变换气中Ar+N2+O2、CO、CH4、CO2、H2的分析1适用范围本方法适用于煤气化所生产的煤气和变换工序相关变换气的成分分析。2仪器条件2.1仪器：川仪气相色谱2#和3#前检测器。2.2检测器：2号TCD电流150mA，3号TCD前检测器，电流150mA。2.3载气：H2。2.4色谱柱：不锈钢2M，固定相TDX-01。2.5柱前压力：2号色谱0.22MPa，3号色谱0.21MPa。2.6平衡气柱前压：2号色谱0.08MPa，3号色谱0.07MPa。2.7温度参数：2号色谱汽化室100，柱温100，检测器150，3号色谱汽化室100，柱温100，检测器150。2.8分析/取样阀：1#。2.9进样口：1#。2.10峰序：AR+N2+O2、CO、CH4、CO2。3开机3.1打开氢气源，2号、3号色谱由SGD-500氮、氢、空发生器或SGH-300高纯氢发生器提供氢气，开启发生器开关后，等待氢气压力升到0.3MPa左右，待压力升到0.3MPa后气体置换管路15min。3.2开计算机电源。3.3开色谱主机电源，在开启之前要认真检查发生器的压力是否达到0.3MPa，色谱仪上的压力表是否达到设定值，方可开启色谱仪电源，大约半分钟后，仪器自检结束，分别启动柱箱温度、汽化室温度、检测器温度。等待仪器的温度达到分析条件后按下TCD电流按钮。3.4双击Windows桌面上的N2010色谱工作站图标（如下图），工作站自动与色谱进行连接检查色谱仪的TCD电流是否与设定TCD电流（150mA）一致，不一致则通过调节TCD电流旋钮使其一致，待基线稳定后(约30min)，就可以进样分析了。4选择样品名称及进样4.1点击样品名右侧的下拉式箭头，选择样品名“煤气分析”。4.2点击样品名下方的下拉式箭头，选择“试样”。4.3点击取样点右下拉式箭头，选择取样点。4.4待仪器条件正常后，进样置换，平压(约10秒)，旋转进样阀至进样位置的同时按摇控器A或键盘上的F1。仪器进入“当前进样”画面，显示出峰情况。4.5出峰程序结束,自动进入“进样后处理”画面，点击“分析结果”显示本次分析相应组分，检查各组分匀已积分无误。4.6点击“分析结果选项卡”图标，显示分析报告。5结果计算H2%=100-（Ar+N2+O2+CO+CH4+CO2+H2S）6关机6.1弹起色谱的TCD电流。6.2分别退出柱箱温度、检测器温度、汽化室温度。6.2关工作站，关电脑。6.3 30分钟后关氢气源。7重新处理7.1若某被测组分未被积分或积分不正确，点“转入再处理”图标。点“手动积分”图标，选择不同功能，使其重新积分。7.2若某被测组分的峰被漏掉,点“转入再处理图标”点“手动积分”图标，点”添加峰”图标，点击峰起点位置，再点击峰落点位置,系统即自动添加了一个峰。8注意事项8.1不能改变桥电流的大小，桥电流改变5，定量误差可达到25，过大的电流，热丝容易氧化烧坏。8.2每次需启动色谱一定先通载气至少15分钟才能开启色谱，以防止气路中残余氧的氧化热丝。8.3工作结束时先关桥流和退出控温加热，待检测器温度小于10