火焰原子吸收光谱法快速测定人参中钙镁.doc

火焰原子吸收光谱法快速测定人参中钙镁首席医学网 2006年05月27日 09:47:54 Saturday 中华临床医师杂志征稿 神经性疼痛疾病诊疗班 胸部疾病影像诊断班 心律失常现代诊疗会议 医学类核心期刊征稿 治未病调理师培训班 医院药学新进展会议 第13届国际急诊学大会 四届中华消化病学讲坛 2010中国介入治疗论坛 全国疑难重症肝病大会 青光眼规范诊疗论坛 2010世界心脏病学大会 全国静脉治疗护理论坛 股骨头坏死修复论坛 作者：刘立行 张春光 加入收藏夹 【关键词】 火焰原子吸收光谱法摘 要 目的与方法 用悬浮液技术及非完全消化法2种样品处理技术分别处理人参样品，建立了悬浮液技术或非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定人参中钙、镁的分析方法。结果与结论 试验表明，在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度，试液的黏度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。以La3+作为释放剂，用工作曲线法测定。测定结果的RSD值小于2.6%，测定结果与灰化法一致，RSD小于2.3%。方法简便、准确。关键词 火焰原子吸收光谱法；悬浮液技术；非完全消化法；人参；钙；镁Rapid determination of calcium,magnesium in ginseng by flame atomic absorption spectrometryLIU Lixing ,ZHANG Chunguang (Department of Applied Chemistry,Liaoning University of Petroleum & Chemical Technology,Fushun 113001,China)Abstract Objective and Methods Treat the ginseng sample with two pretreatment techniques of suspension technique and incomplete digestion method,respectively.A FAAS method for rapid determination of calcium and magnesium in ginseng with suspension technique or incomplete digestion method has been developed. Results and Conclusion The test indicated that in suspension method absorbanses of determined element were markedly increased by adding suitable amount of hydrochloric acid into the test solution, viscosity of test solution is identical with its blank solution and there is not background absorption interference.La3+ was used as releasing agent.The working curve method was used for the demination.The relative standard deviations were less than 2.6%.The determination results were consistent with those obtained by ashing method.The relative errors between them were less than 2.3%.This method was convenient and accurate.Key words flame atomic absorption spectrometry；suspension technique；incomplete digestion method；ginseng；calcium；magnesium近代医学证明，微量元素与药理作用相关，了解药物中微量元素含量有助于研究药物的药理作用。人参是一种珍贵的滋补药材，主补五脏，可使人延年益寿。药材样品的前处理方法通常为灰化法1、消化法2。缺点均是耗时长，一般需4 h以上，灰化法有时需几十小时。近年来微波消解技术已应用于人参样品的前处理3，大大加快了分析速度。本文分别用悬浮液技术及非完全消化法处理样品。非完全消化法只要求消解液均匀透明，耗时短，约15 min，耗时与微波消解技术相当，但较微波消解技术经济、简便得多。悬浮液技术耗时短，不污染环境，几分钟即可完成样品处理。将悬浮液技术及非完全消化法应用于火焰原子吸收光谱法已有报道4-10。用非完全消化或悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定人参中的微量元素未见报道，本文对此进行了研究，现报道如下。1 实验部分1.1 仪器和试剂HG9002 型原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器研究所），不锈钢预混合雾化器。 钙标准溶液(1 g/L)：用盐酸溶解碳酸钙配制而成，使用时稀释为25 mg/L；镁标准溶液(0.5 g/L)：用硫酸镁配制，使用时稀释为5 mg/L；La3+溶液(25 g/L)：称取La2O3 29.3 g于烧杯中,加水约80 mL及浓盐酸70 mL，在电炉上热溶解，转入1 L容量瓶中，定容；高氯酸-硝酸混合酸：1+3。以上试剂为分析纯。TritonX100溶液: =10 %。实验用水为去离子水。1.2 仪器工作条件固定空气流量460 L/h、单色器通带0.2 nm。经优化选择后确定的钙、镁工作条件依次为：分析线（nm）Ca 422.7、Mg 285.2，燃烧器高度（mm）4、3，灯电流(mA)4、3，乙炔流量（L/h）80、70。1.3 样品处理方法1.3.1 样品悬浮液的配制 将人参样品洗净，7580 烘干，粉碎，过200目筛（筛孔边长75 m）。精密称取0.2 g于干燥小烧杯中，加琼脂溶液少量，用玻璃棒搅拌使样品润湿并分散开，再用琼脂溶液洗涤烧杯并转入25 mL比色管中，以琼脂溶液定容，振动1 min，即得。悬浮液可稳定约9 h。超过稳定时间取样只需适当振动即可。1.3.2 非完全消化法 精密称取人参样品0.2 g于小烧杯中，加入高氯酸-硝酸混合酸3 mL，置电热丝刚发红的电炉上加热（用调压变压器控制），起泡沫后降低电压在低温下消解直到溶液透明，并蒸发至冒浓白烟（高氯酸蒸汽）。加水少许及TritonX100溶液0.5 mL，加热近沸，冷却，转入25 mL容量瓶中，定容，样品消解液为草绿色透明溶液。消解液空白溶液：取混合酸12 mL蒸发至冒浓白烟，加TritonX100溶液2.0 mL，定容100 mL。1.4 实验方法1.4.1 测定钙 试液：吸取人参悬浮液或消解液各2.50 mL，加入La3+溶液2.0 mL，以水定容25 mL；标准系列溶液：取钙25、50、75、100、125 g于5个25 mL容量瓶中，配制2套，均加入La3+溶液2.0 mL，一套加入琼脂溶液2.5 mL（悬浮液技术FAAS法），另一套加入消解液空白溶液2.5 mL（非完全消化法FAAS法），以水定容。1.4.2 悬浮液技术FAAS法测定人参中的镁 试液：吸取人参悬浮液或消解液各1.00 mL分别于2个25 mL容量瓶中，加入La3+溶液1.0 mL，以水定容；标准系列溶液：取镁5、10、15、20、25 g于5个25 mL容量瓶中，配制2套，均加入La3+溶液1.0 mL，一套加入琼脂溶液1.0 mL，另一套加入消解液空白溶液1.0 mL，以水定容。对悬浮液技术FAAS法，在以上各溶液中还应加入盐酸溶液（1+1）1.0 mL。参比溶液为标准系列溶液的空白溶液。以对应参比溶液调零，测定积分5 s的吸光度。用计算机回归计算含量。对悬浮液试液，需在在电磁搅拌下喷入火焰。2 结果与讨论2.1 非完全消化法样品处理条件考察取0.2 g样品2份于2个小烧杯中，分别用浓硝酸及高氯酸-硝酸(1+3)混合酸各3 mL消解。用浓硝酸消解到近干，用混合酸消解到冒浓白烟。加水约10 mL，硝酸消解液有大量不溶物，而混合酸消解液为黄绿色透明溶液。表明用混合酸消解完全，选用混合酸作消解溶剂。消解液中漂有星星点点的油脂，加TritonX100溶液0.5 mL，加热，油脂消失。2.2 在悬浮液法中加入盐酸对钙、镁吸光度影响考察试验发现，对人参样品，被测元素在火焰中释放不完全，吸光度偏低，加入适量酸可以使吸光度明显增大，起到释放剂的作用。盐酸、硝酸的效果差不多。吸取样品悬浮液2.50 mL及1.00 mL各5份分别于10个25 mL容量瓶中，均加入La3+溶液1.0 mL，并依次加入盐酸溶液（1+1）0、0.5、1.0、1.5、20 mL，定容。以对应空白溶液为参比分别测定钙、镁的吸光度，见表1。可见，盐酸对吸光度有很大影响，加入盐酸溶液1.02.0 mL后，吸光度均最大且稳定，选择加入盐酸溶液1.0 mL。表1 盐酸溶液用量对人参中钙、镁吸光度的影响（略）2.3 化学干扰及背景吸收干扰考察磷、铝等元素对钙、镁有化学干扰，通常是加入释放剂La3+、Sr2+加以消除。选用La3+作为释放剂进行考察：取人参悬浮液及消解液1.00 mL各5份于10个10 mL容量瓶中，分别加入La3+溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6 mL，以对应空白溶液为参比测定钙的吸光度，见表2。可见共存元素对钙有化学干扰，加入La3+溶液0.41.6 mL后钙的吸光度最大且稳定，说明化学干扰已被消除，选择在25 mL容积中加入La3+溶液2.0 mL。经考察共存元素对镁也有化学干扰，选择加入La3+溶液1.0 mL。表2 La3+溶液用量对钙吸光度的影响（略）使用氘灯进行背景扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致，说明不存在背景吸收。2.4 试液与空白溶液黏度一致性考察通常以空白溶液作参比溶液，要求参比溶液的黏度应与试液的一致。在非完全消化法中试液中有消解产物，在悬浮液法中试液中悬浮有样品颗粒，其黏度与对应空白溶液是否相同需判断。按实验方法配制测定钙的试液及对应的空白溶液各两份，均加入等量的、样品中不含有的一种元素，例如Ni2+ 100 g，定容25 mL。喷入火焰，以水为参比所测Ni2+的吸光度为：消解液试液0.088、0.088，空白溶液0088、0.089，悬浮液试液0.086、0.085，空白溶液0.086、0.086，可见，试液的吸光度与对应空白溶液的相等，说明二者的黏度一致，可以以对应空白溶液作参比溶液。2.5 样品分析样品分析按实验方法进行。回归方程式为：A=0.0018+0.0019C钙，相关系数r=0.9991(非完全消化法)；A=-0.0011+0.0018C钙，r=0.9999(悬浮液技术)；A=0.0044+0.0477C镁，r=0.9997(非完全消化法)；A=0.0036+0.0420C镁，r=0.9990(悬浮液技术)。测定结果见表3，RSD小于2.6%。以灰化法作为比较方法，准确称取样品0.2 g 8份于瓷坩埚中,置电炉上炭化，冷却，滴加浓硫酸5滴润湿炭渣，低温蒸干，于高温炉内升温到550 灰化，灰化完全约需7 h。用硝酸溶液（1+1）3 mL，加热溶解灰分，蒸发至剩余约1 mL，转入25 mL容量瓶中，定容。灰化法测定结果见表3。将非完全消化法及悬浮液技术的测定结果与灰化法相比较，相对误差小于2.3%。可见，用非完全消化法及悬浮液技术取代灰化法处理人参样品，以火焰原子吸收光谱法测定人参中的钙、镁是可行的。表3 人参中的钙、镁不同方法测定结果（略）参考文献1叶毓琼，黄仕院.中药材中微量元素分析的样品前处理方法研究J.分析试验室，1993，12（5）：70.2姚金玉，周静茹，卫永弟.原子吸收光谱法测定人参中15个微量元素J.分析试验室,1990，9（1）：16.3高宝岩，张京科，游霞.微波消解ICPAES法测定人参中常量及微量元素J.光谱实验室,1998，15（6）：83.4张起凯，刘立行，李玉泽.非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定人发中的铁和铜J.冶金分析，2001，21（3）：47.5刘立行，程世刚. 非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡肉中钾锌J.东北师大学报（自然