实验六 EDTA标准溶液的配制与标定(上课).doc

实验六 EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。2、学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。3、学会铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。二、实验原理：1、EDTA性质：乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO47H2O等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=56进行标定。2、金属指示剂应具备的条件：在滴定的pH范围内，Min与In颜色显著不同M与In的显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性MIn的稳定性要适当指示剂比较稳定，便于贮藏、使用MIn易溶于水。指示剂有一定的选择性3、指示剂的选择（酸度的控制）铬黑T：以pH=10.0时，用EDTA滴定Ca2+，铬黑T作指示剂：以为基准物，铬黑T指示剂，氨缓冲溶液，在pH=10滴定。 三、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制配制EDTA溶液500mL。台秤上称取3.8g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中加200mL水，加入米粒大小的MgCl2（为什么），温热使其溶解完全，转入聚乙烯试剂瓶中，用水稀至500mL摇匀。2标准溶液的配制准确称取干燥过的0.40.5g，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，定量转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀，计算其准确浓度。 MCaCO3=100.09g.mol-13、EDTA标准溶液的标定溶液由酒红变为蓝色记下EDTA体积v (平行三次)。络合滴定的特点：1、酸度的控制严格控制溶液的酸度，是成功地进行络合滴定的关键。常用缓冲溶液控制pH值，既有一定的缓冲容量，其浓度又不会超过滴定反应所需的最佳范围。2、络合滴定干扰大，应掩蔽干扰离子为了提高络合滴定的选择性，常使用掩蔽剂，其应符合下列条件：a.能与待掩蔽的离子形成址分稳定的络合物。b.该络合物应无色、易溶。c.掩蔽剂的加入对溶液pH不应有明显影响，且其掩蔽能力也不受pH的影响。3、络合滴定反应速度较慢，滴定速度不宜太快。四、数据记录及数据处理项目次数IIIIII称无水Ca2CO3质量g 滴定消耗EDTA体积mL计算EDTA浓度（molL-1）EDTA平均浓度（molL-1）相对平均偏差 五、思考题：1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。1）滴定过程中的H+变化：M + H2Y = MY+ 2H+2）KMY与KMIn均与pH有关；3）指示剂需要在一定的酸度介质中使用2、络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：（1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；（2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；（3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。讨论： pH=10,NH3-NH4Cl缓冲中，测定Ca2+为什么加少量MgY？在滴定时，加NH3-NH4Cl缓冲溶液，